一种用于制备石墨烯薄膜的沉积装置及方法与流程

本发明涉及薄膜生长或薄膜制备领域，具体涉及制备石墨烯薄膜材料的化学气相沉积装置。

背景技术：

现代科学和技术需要使用大量功能各异的无机新材料或薄膜材料，例如石墨烯、六角氮化硼。一般来讲，为了达到所需的性能，这些功能材料必须是高纯的。而为了得到高纯度的产品，科学界、工艺界也发明了很多制备方法。其中，化学气相沉积法（cvd）、分子束外延生长法（mbe）等都是近几十年发展起来的制备高纯度材料的新技术。

cvd法是一种基于化学反应的薄膜淀积方法，以气体形式提供的反应物质，如制备石墨烯一般使用的甲烷、乙炔等，制备氮化硼一般使用环硼氮烷、氨硼烷等；衬底置于反应室中，在热能、等离子体或者紫外光等的作用下，气体反应物在衬底表面经化学反应（分解或合成）形成固体物质的淀积，即得到薄膜材料。

目前所使用的制备装置多为石英管式炉，对生长过程的控制存在以下问题：1）气压的控制性。石英管式炉的气压测量和控制一般是通过流量计和在关口的气压计完成。石墨烯的生长机理与气体的流量没有直接关系，而是同金属表面的气压有关。而该装置气路狭窄，通过流量计与管口所测量的数据不能直接表达金属表面的气压，而是具有很大的差异和延迟。2）温度的控制性。对薄膜生长过程有影响的为金属薄膜表面的温度，而实际上在石英管式炉中往往测量的是管壁外的温度，存在较大差异与延迟。3）本底杂质的控制性。石英管内杂质气体的本底真空相对比较高，一般在10-4mbar以上，这就意味着金属表面每个原子每秒钟平均约有100次来自杂质气体的碰撞。这些杂质气体所带来的影响是复杂的不容易预知的，通常来讲会造成两个问题：一是制备方法的转移性不好，在一个系统上优化的制备方法在转移到不同生产设备的时候，由于不同系统所存在差异，相同的制备参数所给出的金属表面的气压与温度可能相差很多；二是对薄膜的生长机理理解欠佳，由于测量过程中参数的延迟与差异以及杂质气体的影响，很难通过最基本的表面科学知识解释所得到的结果。4）降温速度慢，造成高温时溶解在金属基底中的碳原子在降温过程中的大量析出，从而形成多层石墨烯甚至无定型碳。目前，石英管式炉解决降温速度慢的问题一般是采用滑轨的方式，但该方法容易造成两个问题，一是装置占地面积大，往往需要占用2倍及以上的场地；二是1000℃的石英管突然接触到室温的大气，容易造成石英管破裂等问题，影响石英管使用寿命。

技术实现要素：

未解决上述问题，本发明采用不锈钢壁的沉积装置，使用分子泵+机械泵的抽气装置，本底真空可达到10-7甚至10-8mbar，充分减少杂质气体分子对生长过程造成的影响。在设计装置的气路时，充分考虑气体扩散的基本原理。采用内加热方式，不仅能降低能耗，提高恒温区均匀性，具备移动降温功能，可实现快速降温，有效减少降温过程中碳原子的析出，可以高效、节能的制备石墨烯。具体是一种用于制备石墨烯薄膜的沉积装置及方法，所述装置主腔室103、进样室106、加热装置104、传样杆108、供气装置105、样品托107、插板阀102及抽气装置101，所述样品托107位于传样杆108顶端，两者之间活动连接，传样杆与进样室连接，进样室与主腔室连接，主腔室与插板阀连接，插板阀与抽气装置连接。

优选的所述的主腔室103带有冷凝水层，可通过循环冷凝水的方式降低腔壁温度。

优选的所述的加热装置置于主腔室103中，采用电阻加热的方式。

优选的所述的供气装置包括减压阀、微漏阀、真空计、气源，其中气源可供氮气、氢气、氩气、甲烷和乙烯等气体。减压阀连接导气管，导气管连接微漏阀，通过微漏阀的精确调节，气体进入主腔室103。

优选的所述的抽气装置包括机械泵、分子泵，分子泵通过cf接口与插板阀连接，另一端使用kf接口通过波纹管与机械泵连接。

优选的所述的插板阀102可以为手动、气动、或电动插板阀，两面分别通过cf接口与主腔室103和抽气装置101相连，实现隔绝与串通两个腔体的功能。

附图说明

图1本发明的实施例装置的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。

作为一个具体的实施例，如图1所示，本发明的一种用于制备石墨烯薄膜的沉积装置及方法，所述装置主腔室103、进样室106、加热装置104、传样杆108、供气装置105、样品托107、插板阀102及抽气装置101，所述样品托107位于传样杆108顶端，两者之间活动连接，传样杆与进样室连接，进样室与主腔室连接，主腔室与插板阀连接，插板阀与抽气装置连接。

下面利用本实施例的装置实现石墨烯制备。

一、制备石墨烯薄膜。

1.首先制作衬底，取尺寸合适的厚度为25μm的铜箔，用酒精、丙酮等有机溶剂清洗表面污染物和氧化层。

2.将处理好的衬底置于样品托上，通过传样杆，传送到主腔室内的加热器上方加热区。

3.通过抽气装置、将主腔室抽至极限真空状态，形成1～3×10^-7mbar的真空腔。

4.将样品加热至1000℃，然后通入氢气至2×10^-3mbar，在高温条件下处理铜箔30分钟。

5.关闭氢气，打开微漏阀通入乙烯至2×10^-3mbar，生长时间为20分钟。

6.关闭加热，关闭乙烯，将样品台通过传动装置移出加热区实现快速降温。

最后需要说明的是，以上所述仅为本发明的一个优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明涉及一种用于制备石墨烯薄膜的沉积装置及方法，所述装置包括主腔室、进样室、加热装置、传样杆、供气装置、样品托、插板阀及抽气装置。其中主腔室用于薄膜材料的制备，进样室用于制备衬底的准备。本发明采用不锈钢腔壁，使用分子泵+机械泵的抽气装置，本底真空可达到10‑8mbar，充分减少杂质气体分子对生长过程造成的影响。采用的内加热方式，不仅能降低能耗，提高恒温区均匀性，具备移动降温功能，可实现快速降温，有效减少降温过程中碳原子的析出，可以高效、节能的制备石墨烯。

技术研发人员：董国材;刘玉菲;张金龙
受保护的技术使用者：常州碳维纳米科技有限公司
技术研发日：2019.03.26
技术公布日：2019.05.14