一种钢铁磷化膜封闭液及其制备方法和使用方法与流程

本发明属于钢铁表面处理技术领域，具体涉及一种钢铁磷化膜封闭液及其制备方法和使用方法。

背景技术：

钢铁是现代应用最广泛的结构材料。为了使其能够承受大气中氧和水的腐蚀，通常对钢铁材料表面进行磷化处理形成磷化膜，但磷化膜有很多空隙，其耐蚀性较差。为提高磷化膜的耐蚀性，通常在磷化后再继续进行钝化或封闭处理。传统的钝化处理使用的钝化液中含剧毒致癌物六价铬，钝化处理过程中产生的废液对环境危害很大。因此寻找一种钢铁磷化膜无铬封闭液具有重要的现实意义。

目前用于钢铁磷化膜提高耐蚀性的钝化或封闭处理工艺仍存在一定的缺陷，有待进一步改进。中国发明专利申请CN106085218A中公开一种高效环保复合封闭剂，该复合封闭剂由甲基硅树脂、醇酸树脂、氧化铝溶胶、氧化还原石墨烯、催化剂、成膜剂、润滑剂、促进剂、金属缓蚀剂、表面活性剂、硅烷偶联剂、低碳醇和水组成，该配方成分复杂，增加了生产成本，不适于工业化推广。中国发明专利申请CN107142484A中公开了一种金属除锈防锈封闭剂及制备方法，该封闭剂组分中包含磷酸、铝粉、络合剂、酒石酸、磷酸二氢锌、十二烷基苯磺酸钠、重铬酸钾份、硝酸镍，该发明专利的组分中含有六价铬，严重危害环境。

技术实现要素：

本发明主要提供了一种钢铁磷化膜封闭液及其制备方法和使用方法，采用无铬封闭液进行封闭处理，避免铬对环境和人体的毒害，形成的磷化膜封闭层具有良好的耐腐蚀性。其技术方案如下：

一种钢铁磷化膜封闭液，每升封闭液中含有硅酸钠9-21g、硫脲2-5g、植酸2-5ml、钼酸钠2-4g，余量为水。

优选的，每升封闭液中含有硅酸钠14-18g、硫脲3-4g、植酸3-4ml、钼酸钠3-4g，余量为水。

优选的，所述封闭液的pH为8-11。

优选的，所述水为去离子水。

上述的钢铁磷化膜封闭液的制备方法具体的为，取配方量的硅酸钠、硫脲、植酸、钼酸钠溶于水中，配制成混合溶液，调节混合溶液的pH至8-11，得封闭液。

上述钢铁磷化膜封闭液的使用方法具体的为，所述封闭液使用时对钢铁磷化膜的封闭处理温度为70-80℃，封闭处理时间为10-15min。

优选的，封闭液使用完成后，使用去离子水对钢铁磷化膜表面清洗，并用70-75℃热风干燥。

采用上述方案，本发明具有以下优点：

本发明制备的封闭液不含有铬，避免了铬对环境和人体的毒害问题，环保性好。封闭液组分简单，封闭操作方法方便，封闭效果良好，封闭膜层均匀致密，封闭后的耐蚀性也高于传统的铬酸盐封闭，具有良好的推广应用价值。

附图说明

图1为封闭前钢铁磷化膜的SEM图；

图2为经实施例1中的封闭液封闭处理后钢铁磷化膜的SEM图。

具体实施方式

以下实施例中的实验方法如无特殊规定，均为常规方法，所涉及的实验试剂及材料如无特殊规定均为常规生化试剂和材料。

实施例1

本实施例的钢铁磷化膜封闭液配制方法为：

取硅酸钠12g、硫脲2g、植酸3ml、钼酸钠4g，溶于去离子水中，配制成1L的混合溶液，调节混合溶液的pH值到8.5，得封闭液。

钢铁磷化膜在上述封闭液中封闭处理的温度为70℃，封闭时间为15min，封闭完成后，使用去离子水对钢铁磷化膜表面清洗，并用70℃热风干燥。

封闭膜层硫酸铜点滴时间达到647s，NaCl溶液浸泡时间达到18h。

实施例2

本实施例的钢铁磷化膜封闭液配制方法为：

取硅酸钠16g、硫脲3g、植酸3ml、钼酸钠4g，溶于去离子水中，配制成1L的混合溶液，调节混合溶液的pH值到9.0，得封闭液。

钢铁磷化膜在上述封闭液中封闭处理的温度为75℃，封闭时间为10min，封闭完成后，使用去离子水对钢铁磷化膜表面清洗，并用75℃热风干燥。

封闭膜层硫酸铜点滴时间达到720s，NaCl溶液浸泡时间达到24h。

实施例3

本实施例的钢铁磷化膜封闭液配制方法为：

取硅酸钠20g、硫脲5g、植酸2ml、钼酸钠3g，溶于去离子水中，配制成1L的混合溶液，调节混合溶液的pH值到10.0，得封闭液。

钢铁磷化膜在上述封闭液中封闭处理的温度为80℃，封闭时间为12min，封闭完成后，使用去离子水对钢铁磷化膜表面清洗，并用75℃热风干燥。

封闭膜层硫酸铜点滴时间达到673s，NaCl溶液浸泡时间达到20h。

对比实验1

将现有封闭液与本发明实施例2封闭液制备的封闭膜层耐蚀性对比，结果如表1所示。

表1封闭液耐腐蚀性对比

采用硫酸铜点滴实验法测定封闭膜层耐蚀性。从表中的数据结果可知，使用本发明的封闭液能够获得耐蚀性高的磷化封闭膜，本发明的封闭液制得的磷化封闭膜层点滴时间远大于现有封闭液所得磷化封闭膜层的点滴时间。

对比实验2

取两块完全相同的钢铁试片，采用相同的预处理方式处理后，放入磷化液中，在磷化温度60℃和磷化时间15min下磷化，水洗后吹干，得表面具有磷化膜的钢铁试片。磷化液的配方为：马日夫盐60g/L、硝酸镍35g/L、氯酸钠6g/L、柠檬酸1g/L、硝酸锌35g/L、硝酸锰15g/L、十二烷基苯磺酸钠0.4g/L。

取其中一块具有磷化膜的钢铁试片不做处理，其表面钢铁磷化膜层的SEM图如图1所示。另一块放入实施例1制备的封闭液中，其表面钢铁磷化膜层的SEM图如图2所示。

由图1和图2对比可知，未封闭的磷化膜呈细树枝状，表面覆盖较完整，但磷化膜层晶粒间仍存在微小细孔。封闭后的磷化膜，表面沉积有一层硅酸盐沉淀，封闭了磷化膜表面的微孔，从而减小磷化膜的孔隙，进一步提高磷化膜的耐蚀性。

对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。