一种钕铁硼粉末制备方法与流程

本发明属于钕铁硼永磁体领域，尤其是涉及一种钕铁硼粉末制备方法。

背景技术：

钕铁硼磁体在加工过程中其需要先磨成粉料，然后进行压制成型，而粉料的钕铁硼磁体中含有大量的稀有金属，因此在空气中容易氧化，更或者自燃，因此粉末状的磁体需要存入瓶体内，并冲入惰性气体进行保存，例如氦气。

而现有的粉料磁体储存装置通过冲入氮气将装置内的氧气推出，需要大量的氮气才可将装置内的大部分氧气排出，且排出的氮气不能及时回收，排到空气中，里面含有很多有害杂质，导致空气的污染。

技术实现要素：

本发明为了克服现有技术的不足，提供一种去氧效果好、避免空气污染的钕铁硼粉末制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种钕铁硼粉末制备方法，包括以下步骤：

a、预处理：对原材料进行称重、破碎、断料和除锈等预处理；

b、熔炼：将步骤a中的原材料镨钕、纯铁、硼铁等按照比例配料，高温熔炼后进行甩带；

c、氢爆：将步骤b中的材料置于氢碎炉内，氢气沿富钕相薄层进入合金，当氢碎炉内压力达到工艺卡中吸氢最大值时关闭，料吸氢后炉内压力下降，抽气泵导入氢气至4*10⁵pa，反复这一过程，料筒旋转启动，压力保持在4*10⁵pa不变，标明料不再吸氢，确认8分钟，导氢完成。，使之膨胀爆裂而破碎，氢爆结束后需进行脱氢，脱氢时抽气泵将抽气至炉内气压达到40mba，加热元件将氢碎炉内的温度升温至500℃，时间为40分钟；

d、制粉：将步骤c中的材料粉碎成粉末并存放于钕铁硼储存装置内，钕铁硼储存装置对钕铁硼粉末进行去氧操作，制粉工艺在气流磨中进行，在制粉过程中需要加1%的氧气钝化表面，气流磨残氧控制在80ppm；

其中，所述步骤d中的钕铁硼储存装置包括罐体、设于罐体上的氮气通道、设于罐体内的去氧组件及可转动设于罐体内的搅拌组件，所述去氧组件包括挡板、设于挡板上的过滤挡板、设于过滤挡板上方的去氧部件及可在挡板上来回动作的替换部件，所述过滤挡板上设有多个弧形孔，该弧形孔贯穿设于过滤挡板上，所述去氧部件包括弯曲设于挡板上的铜网和用于铜网加热的去氧驱动件，所述罐体上还设有用于挡板安装的固定组件；所述步骤d中的去氧操作为：氮气从氮气通道进入罐体内，氮气与罐体内的气体混合，混合后的气体穿过过滤挡板上的弧形孔与铜网接触，气体中的粉末撞击过滤挡板掉落至罐体下方，同时去氧驱动件将铜网加热至200℃灼热状态，灼热状态的铜网与氧气反应。

通过挡板和过滤挡板的设置，避免位于罐体下方的钕铁硼粉末进入罐体上方，保证钕铁硼粉末的储存位置固定；通过在过滤挡板上设置多个弧形孔，且该弧形孔贯穿设于过滤挡板上，使得气体可穿过弧形孔进入罐体上方，实现气体的循环，通孔设置为弧形孔，避免部分钕铁硼粉末被吹飞时直接穿过通孔，且钕铁硼粉末的密度较大，只有瞬时受到一定程度的力时才会被吹飞，当钕铁硼粉末位于弧形孔内时，由于自身重力会向下滑动直至落至罐体下方，保证上下空腔的隔离效果；通过对铜网加热进行氧化反应实现对氧气的消耗，去氧较彻底，避免罐体内残留氧气导致钕铁硼粉末发生氧化；且氮气可在罐体内循环，可降低氮气的消耗，避免氮气的浪费，达到节约能耗的目的，同时可避免氮气将罐体内的有害杂质带出，不会对储存装置周边环境造成污染，保证工人身体的健康状况；替换部件的设置，使得铜网到达氧化极限后，通过替换部件可将失效的铜网进行替换，进而保证对罐体的去氧效果。

所述步骤d中的制粉工艺在气流磨中进行，在制粉过程中需要加1%的氧气钝化表面，气流磨残氧控制在80ppm，可以防止后续压型工序发热，保证压型工序的精度。

所述步骤c中氢爆结束后需进行脱氢，脱氢时抽气泵将氢碎炉抽气至40mba，加热元件将氢碎炉内的温度升温至500℃，时间为40分钟，随着温度的升高，吸氢过程的孕育期越来越短，温度为500℃时，钕铁硼颗粒表面活性好，反应越容易进行。

所述步骤c中当氢碎炉内压力达到工艺卡中吸氢最大值时关闭，料吸氢后炉内压力下降，抽气泵导入氢气至炉内压力达到4*10⁵pa，反复这一过程，料筒旋转启动，压力保持在4*10⁵pa不变，标明料不再吸氢，确认8分钟，导氢完成。，随着压力的提高，钕铁硼合金颗粒表面的氢气浓度相应的增大，氢的扩散速度加快，化学反应速率也会增大，压力为4*105pa时，钕铁硼合金颗粒完成吸氢所需的时间较短，反应速率较快

所述步骤d中的钕铁硼储存装置中的搅拌装置包括可转动穿设于挡板内的搅拌轴、驱动搅拌轴转动的搅拌驱动件及设于搅拌轴下方的搅拌部件，所述搅拌轴上设有多个进气孔，搅拌轴内设有进气空腔，所述进气孔与进气空腔相连通，所述搅拌部件包括设于搅拌轴下方的进气泵、与进气泵相连的旋转轴及呈圆周设于旋转轴上的多个搅拌辊，所述旋转轴内部设有出气空腔，搅拌辊与出气空腔相连通，所述搅拌辊呈半圆弧状，其上表面开设有多个出气孔；搅拌驱动件驱动搅拌轴转动，搅拌轴带动旋转轴转动，旋转轴带动搅拌辊转动，搅拌辊撞击粉末，同时进气泵将搅拌轴的进气空腔内的气体抽入至出气空腔内，气体从出气空腔进入搅拌辊内，搅拌辊内的气体从出气孔排出，从出气孔排出的气体吹动粉末往上运动。

通过进气孔的设置，使得气体可通过进气孔进入进气空腔内；通过进气泵的设置，使得气体可在进气泵的作用下从进气空腔进入出气空腔内，实现气体的循环，促进粉末的搅动的同时可提高气体的流通速度，使氧气更快的被铜网消耗，尽快实现罐体内的无氧环境；通过搅拌辊的设置，使得搅拌辊转动时可对吸附在一起的粉末进行撞击，从而使粉末之间相互分离，避免氧气残留在粉末之间；通过在搅拌辊上设置多个出气孔，且出气孔设于搅拌辊上表面，使得从出气孔排出的气体向上排出，筒体内的粉末受到气流的作用翻滚，避免粉末堆积在罐体底部，减少粉末结团形成粗颗粒的概率，进一步提高粉末之间残留的氧气的排出率，避免氧气的残留；搅拌辊设置为半圆弧状，使得搅拌辊转动时，保证搅拌辊上端与粉末之间发生碰撞的同时避免搅拌辊对粉末进行挤压，从而便于粉末之间氧气的排出。

所述罐体内壁沿圆周方向设置有挡部，所述固定组件包括设于挡部上的环槽、可在环槽内上下动作的顶块、与顶块相配合设于环槽内的复位件及设于罐体侧壁内的多个传动部件，所述传动部件包括设于罐体侧壁上的多个传动空腔、可转动设于传动空腔的第一齿轮、可上下动作设于传动空腔内的传动齿条、与传动齿条啮合传动的第二齿轮及倾斜设置的卡紧齿条，所述罐体侧壁上设有供卡紧齿条来回动作的卡紧空腔，所述传动齿条与第一齿轮啮合传动，所述卡紧齿条与第二齿轮啮合传动，该卡紧齿条一端可转动设有卡紧滚轮，所述顶块上设有与第一齿轮相啮合的多个齿槽；通过固定组件对挡板（2）进行卡紧的步骤为:挡板（2）向下动作与顶块（11）相抵，顶块（11）在复位件（102）的缓冲下向下动作，齿槽（111）驱动第一齿轮（13）顺时针转动，第一齿轮（13）顺时针转动驱动传动齿条（131）向上动作，传动齿条（131）向上动作驱动第二齿轮（14）顺时针转动，第二齿轮（14）顺时针转动驱动卡紧齿条（15）朝挡板（2）运动直至卡紧滚轮（151）与挡板（2）上端卡紧。

通过复位件的设置，可避免顶块在环槽内上下动作时与挡部发生碰撞，起到保护零件的作用，当挡板与顶块分离时，复位件可驱动顶块向上动作，从而解除对挡板的卡紧动作，无需额外的动力源即可实现；通过齿条与齿轮之间的啮合传动，使得传动效果较为稳定，保证对挡板的卡紧效果；通过在罐体侧壁上设有供卡紧齿条来回动作的卡紧空腔，使得卡紧齿条可进入卡紧空腔内，避免卡紧齿条与挡板之间的碰撞，便于对挡板的拿取，进而便于对挡板上的铜网进行更换；通过在卡紧齿条上设置卡紧滚轮，使得卡紧齿条与卡挡板相抵时为滚动摩擦，避免卡紧齿条与挡板之间的磨损；通过在顶块上设置齿槽，使得顶块上下动作时可带动第一齿轮的转动，从而实现对挡板的卡紧和解锁动作，且挡部卡紧后由于复位件的作用可在一定范围内上下浮动，可将弧形孔内残留的粉末排出弧形孔内，保证粉末都储存在罐体下方。

本发明具有以下优点：通过对铜网加热进行氧化反应实现对氧气的消耗，去氧较彻底，避免罐体内残留氧气导致钕铁硼粉末发生氧化；且氮气可在罐体内循环，可降低氮气的消耗，避免氮气的浪费，时可避免氮气将罐体内的有害杂质带出。

附图说明

图1为本发明的立体结构示意图一。

图2为图1中沿a-a线的剖面示意图。

图3为本发明的俯视图。

图4为图3中沿b-b线的剖面示意图。

图5为图4中a出的局部放大图。

图6为图3中沿c-c线的剖面示意图。

图7为本发明中过滤挡板的剖视图。

具体实施方式

如图1-7所示，一种钕铁硼粉末制备方法，包括以下步骤：

a、预处理：对原材料进行称重、破碎、断料和除锈等预处理；

b、熔炼：将步骤a中的原材料镨钕、纯铁、硼铁等按照比例配料，高温熔炼后进行甩带；

c、氢爆：将步骤b中的材料置于氢碎炉内，氢气沿富钕相薄层进入合金，使之膨胀爆裂而破碎；

d、制粉：将步骤c中的材料粉碎成粉末并存放于钕铁硼储存装置内；

其中，所述步骤d中的钕铁硼储存装置包括罐体1、设于罐体1内的去氧组件及可转动设于罐体1内的搅拌组件，所述罐体1侧壁设有进料管道40，该进料管道40与罐体1相连通，使得粉末可通过进料通道40进入罐体1内；所述罐体1顶部设有罐盖32，该罐盖32上设有提手321，提手321的设置，便于人工将罐盖32提起；所述罐体1底部设有多个支撑柱17，所述罐体1底部设有出料阀18，该出料阀18为市面上可直接购买得到的普通阀门，当打开阀门时，储存罐体1内的钕铁硼粉末即可从出料阀18内排出，便于人工取料；所述罐体1下端设有氮气通道19，当氮气发生器与氮气通道19相连时，氮气即可通过氮气通道19进入罐体1内；所述罐体1上还设有氧气浓度检测仪20和压强检测仪22，所述氧气浓度检测仪和压强检测仪均为市面上可直接购买得到，当氧气浓度检测仪检测到罐体1内的氧气浓度小于1%时即会停止储存装置去氧工作，当压强检测仪检测到罐体1内的压强到达固定数值时，氮气通道19即会关闭，避免大量氮气进入罐体1内，当罐体1内的压强不足时，氮气通道19开启，使得氮气进入罐体1内，提高罐体1内的压强直至达到固定数值。

所述去氧组件包括挡板2、设于挡板2上的过滤挡板21、设于过滤挡板21上方的去氧部件及可在挡板2上来回动作的替换部件，所述过滤挡板21上设有多个弧形孔211，该弧形孔211贯穿设于过滤挡板21上，所述去氧部件包括弯曲设于挡板21上的铜网3和用于铜网3加热的去氧驱动件4，所述去氧驱动件4为市面上可直接购买得到的加热元件，所述挡板2向上凸起设有与铜网3相配合的限位挡板23，该限位挡板23设于铜网3两侧，避免铜网3的左右位移；所述替换部件包括抵部25、卡部26、连接部27及固定部28，所述抵部25由挡板2向上凸起形成，该抵部25侧壁与限位挡板23相抵，抵部25向外凸起设有凸块，使得铜网3的一段可放置在凸块上与抵部25相抵，所述卡部26与抵部25呈对称设置，且卡部26可在挡板2上来回动作，所述卡部26底部设有凸块，挡板2表面向内凹陷设有与该凸块相配合的凹槽，使得凸块可在凹槽内滑动，从而对卡部26起到限位的作用，避免卡部26来回动作时发生位移，所述固定部28固设于挡板2上，且左右对称设置为两个，所述连接部27一端与卡部26固连，另一端设于固定部28内，所述固定部28内设有与连接部27相配合的空腔，该空腔内设有复位弹簧，使得连接部27可在连接部27内来回动作，从而带动卡部26的来回动作，需要更换铜网时，将卡部26向一侧拉动，即可实现对铜网3的解锁，取出失效的铜网后将新的铜网放置于卡部26与底部25的凸块上，松开卡部26后即可实现对铜网的再次固定，便于铜网的更换，省事省力，且铜网3处于弯曲状态可更好的与空气解除，保证对空气中氧气的净化效果；通过挡板和过滤挡板的设置，避免位于罐体下方的钕铁硼粉末进入罐体上方，保证钕铁硼粉末的储存位置固定；通过在过滤挡板上设置多个弧形孔，且该弧形孔贯穿设于过滤挡板上，使得气体可穿过弧形孔进入罐体上方，实现气体的循环，通孔设置为弧形孔，避免部分钕铁硼粉末被吹飞时直接穿过通孔，且钕铁硼粉末的密度较大，只有瞬时受到一定程度的力时才会被吹飞，当钕铁硼粉末位于弧形孔内时，由于自身重力会向下滑动直至落至罐体下方，保证上下空腔的隔离效果；通过对铜网加热进行氧化反应实现对氧气的消耗，去氧较彻底，避免罐体内残留氧气导致钕铁硼粉末发生氧化；且氮气可在罐体内循环，可降低氮气的消耗，避免氮气的浪费，达到节约能耗的目的，同时可避免氮气将罐体内的有害杂质带出，不会对储存装置周边环境造成污染，保证工人身体的健康状况；替换部件的设置，使得铜网到达氧化极限后，通过替换部件可将失效的铜网进行替换，进而保证对罐体的去氧效果。

所述罐体1内壁沿圆周方向设置有挡部10，该挡部10焊接通过焊接与罐体1内壁相连，所述罐体1上设有用于挡板21安装的固定组件，所述固定组件包括设于挡部10上的环槽101、可在环槽101内上下动作的顶块11、与顶块11相配合设于环槽101内的复位件102及设于罐体1侧壁内的多个传动部件，所述复位件102市面上可直接购买得到的普通弹簧，该复位件102沿环槽101圆周方向设置为多个，多个复位件102的设置可更好的起到缓冲作用；所述环槽101由挡部10向内凹陷形成，所述传动部件包括设于罐体1侧壁上的多个传动空腔12、可转动设于传动空腔12的第一齿轮13、可上下动作设于传动空腔12内的传动齿条131、与传动齿条131啮合传动的第二齿轮14及倾斜设置的卡紧齿条15，所述罐体1侧壁上设有供卡紧齿条15来回动作的卡紧空腔16，所述传动齿条131与第一齿轮13啮合传动，所述卡紧齿条15与第二齿轮14啮合传动，该卡紧齿条15一端设有卡紧滚轮151，该卡紧滚轮151通过销钉与卡紧齿条15相连，使得卡紧滚轮151可在卡紧齿条15上转动，使得卡紧齿条与卡挡板相抵时为滚动摩擦，避免卡紧齿条与挡板之间的磨损，且卡紧滚轮151直径与卡紧齿条15宽度相同，使得卡紧齿条15进入卡紧空腔16时，卡紧滚轮151可一起进入卡紧空腔16内；所述顶块11一侧与环槽101侧壁相贴合，使得顶块11在上下动作时不会发生偏向，该顶块11另一侧设有与第一齿轮13相啮合的多个齿槽111，使得顶块11上下动作时可带动第一齿轮13的转动；需要固定时，挡板2向下动作与顶块11相抵，顶块11在复位件102的缓冲下向下动作，齿槽111驱动第一齿轮13顺时针转动，第一齿轮13顺时针转动驱动传动齿条131向上动作，传动齿条131向上动作驱动第二齿轮14顺时针转动，第二齿轮14顺时针转动驱动卡紧齿条15朝挡板2运动直至卡紧滚轮151与挡板2上端卡紧；通过复位件的设置，可避免顶块在环槽内上下动作时与挡部发生碰撞，起到保护零件的作用，当挡板与顶块分离时，复位件可驱动顶块向上动作，从而解除对挡板的卡紧动作，无需额外的动力源即可实现；通过齿条与齿轮之间的啮合传动，使得传动效果较为稳定，保证对挡板的卡紧效果；通过在罐体侧壁上设有供卡紧齿条来回动作的卡紧空腔，使得卡紧齿条可进入卡紧空腔内，避免卡紧齿条与挡板之间的碰撞，便于对挡板的拿取，进而便于对挡板上的铜网进行更换；通过在顶块上设置齿槽，使得顶块上下动作时可带动第一齿轮的转动，从而实现对挡板的卡紧和解锁动作，且挡部卡紧后由于复位件的作用可在一定范围内上下浮动，可将弧形孔内残留的粉末排出弧形孔内，保证粉末都储存在罐体下方。

所述搅拌装置包括可转动穿设于挡板2内的搅拌轴5、驱动搅拌轴5转动的搅拌驱动件6及设于搅拌轴5下方的搅拌部件，所述搅拌驱动件6为市面上可直接购买得到的普通电机，该搅拌驱动件6通过焊接设于罐盖32上，其输出轴穿过罐盖32上对应的通孔伸入罐体1内且与搅拌轴5焊接固连，使得搅拌驱动件6可驱动搅拌轴5转动，同时在罐盖32被向上提起时可带动搅拌轴5向上运动；

所述搅拌轴5上固设有挡板顶块31，使得搅拌轴5向上运动时可将挡板2顶起，将挡板2顶出至罐体1外便于铜网的更换；所述挡板顶块31下方设有冷凝驱动件33，该冷凝驱动件33固设于搅拌轴5上，使得冷凝驱动件33可对搅拌轴5内的气体进行降温，避免罐体1内的温度过高；所述搅拌轴5上设有多个进气孔51，搅拌轴5内设有进气空腔，所述进气孔51与进气空腔相连通，所述搅拌部件包括设于搅拌轴5下方的进气泵7、与进气泵7相连的旋转轴8及呈圆周设于旋转轴8上的多个搅拌辊9，所述旋转轴8内部设有出气空腔，搅拌辊9与出气空腔相连通，所述搅拌辊9呈半圆弧状，其上表面开设有多个出气孔91；所述旋转轴8在罐体1内呈顺时针转动，所述搅拌辊9上设有排料通道91，该排料通道91设于搅拌辊9一侧且与搅拌辊9的转动方向相反，避免搅拌辊9转动时粉末通过排料通道91进入搅拌辊9内，同时使得部分进入搅拌辊9内的粉末在气压的作用下可从排料通道91内排出，避免粉末堆积在搅拌辊9内；通过进气孔的设置，使得气体可通过进气孔进入进气空腔内；通过进气泵的设置，使得气体可在进气泵的作用下从进气空腔进入出气空腔内，实现气体的循环，促进粉末的搅动的同时可提高气体的流通速度，使氧气更快的被铜网消耗，尽快实现罐体内的无氧环境；通过搅拌辊的设置，使得搅拌辊转动时可对吸附在一起的粉末进行撞击，从而使粉末之间相互分离，避免氧气残留在粉末之间；通过在搅拌辊上设置多个出气孔，且出气孔设于搅拌辊上表面，使得从出气孔排出的气体向上排出，筒体内的粉末受到气流的作用翻滚，避免粉末堆积在罐体底部，减少粉末结团形成粗颗粒的概率，进一步提高粉末之间残留的氧气的排出率，避免氧气的残留；搅拌辊设置为半圆弧状，使得搅拌辊转动时，保证搅拌辊上端与粉末之间发生碰撞的同时避免搅拌辊对粉末进行挤压，从而便于粉末之间氧气的排出。

具体工作原理为：钕铁硼粉末通过进料通道40进入罐体1内，氮气通过氮气通道19进入罐体1内，搅拌驱动件6启动，搅拌轴5开始转动，从而带动搅拌辊9开始转动，搅拌轴9转动对吸附在一起的粉末撞击，同时进气泵7启动，罐体1内的气体穿过进气孔51进入进气空腔内，进气泵7将搅拌轴5的进气空腔内的气体输送至出气空腔内，气体进入与出气空腔相连通的搅拌辊9内从出气孔91排出，筒体内的粉末在气流的作用翻滚，气体穿过过滤挡板21山的多个弧形孔211后与铜网3相接触，去氧驱动件4将铜网3温度加热至200℃灼热状态，气体中的氧气与灼热的铜网3发生氧化反应，铜网3到达氧化极限后，替换部件可将失效的铜网3进行替换。