本发明涉及永磁材料加工
技术领域：
，具体涉及一种粘结磁粉及其制备方法。
背景技术：
：钕铁硼永磁材料由于其卓越的性能（高剩磁、高矫顽力、高磁能积），已成为现代科技领域不可或缺的重要物质基础，钕铁硼的需求量得到了很大提高。随着新能源汽车及高端装备的发展，对钕铁硼材料的性能要求越来越高，尤其是永磁材料制造的仪器设备或器件一般不可能在恒定的温度下工作，传统的纯钕铁硼磁性材料随着温度的升高，出现退磁的现象，因此为了满足高端设备的应用需求，需要对钕铁硼永磁材料的耐高温性能和磁性能进行改善，希望获得适应高温工作的具有高居里点、高矫顽力的产品。由于烧结磁体通常需要二次烧结和磨加工，而粘结磁体的尺寸精度高、自由度高，能够制备成任意形状的磁体，而收到广泛的应用。现有技术中存在采用在钕铁硼永磁材料中加入稀土元素制备成粘结磁粉的方式改善钕铁硼材料自身的耐高温性能和磁能积。但是不同的稀土元素对粘结磁粉制备过程中的结晶形态、晶相结构、取向度和显微组织结构的影响作用存在很大的差异，如果掺入的金属元素选择不当还会存在降低粘结磁粉性能的缺陷，因此选择合适的掺入金属元素，最大限度的提高粘结磁粉的各项性能，成为了目前亟待解决的技术问题。技术实现要素：为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种粘结磁粉，以钕铁硼永磁体为主体，掺入镓、钴、锌等金属元素，提高粘结磁粉的居里点和矫顽力，提升粘结磁粉的耐高温性能。同时，本发明还在于提供一种粘结磁粉的制备方法。为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种粘结磁粉，该磁粉中各元素的重量百分含量组成为：nd10.5~11.5%、ga0.2~0.6%、b5.5~6%、co3~3.5%、zn0.5~1%，余量为fe。优选的，上述粘结磁粉中各元素的重量百分含量组成为：nd11.5%、ga0.3%、b5.9%、co3.5%、zn1%，余量为fe。可选的，所述nd元素来源为纯度大于99.0%的纯钕金属或含钕量大于80%的镨钕合金；所述fe元素来源为工业用99.8%的纯铁和含硼大于19%的硼铁合金；所述b元素来源为含硼大于19%的硼铁合金；所述ga元素的来源为纯度大于99%的金属镓；所述co元素来源为纯度大于99%的金属钴；所述zn元素的来源为纯度大于99%的金属锌。上述粘结磁粉的制备方法，包括以下操作步骤：1）按各元素的重量百分含量组成取各原料加入真空熔炼炉中，在＜4×10-2pa的真空状态下，熔炼成合金锭；2）将步骤1）熔炼成的合金锭破碎后加入真空感应快淬炉中，在1450~1500℃温度下熔化成金属熔融液，控制快淬速度为25~33m/s，将金属熔融液快淬成厚度为50±5μm的均匀条带；3）将步骤2）制备的均匀条带破碎至40目的磁粉；4）将步骤3）制备的磁粉在4.5~5.5×10-2pa的真空度、600~700℃温度下，设置晶化炉下料速度为20~25kg/h、转速为20转/秒，进行晶化处理，即完成。可选的，上述步骤4）中还包括在晶化炉充入氩气后再将步骤3）制备的磁粉加入晶化炉中进行晶化处理。本发明粘结磁粉，在传统的钕铁硼永磁材料中同时掺入钴、锌和镓金属元素，钴的掺入使得磁粉的居里温度线性提高，次感可逆温度系数α明显降低，但是钴的掺入会导致磁粉的矫顽力降低，然而在钴存在的情况下再加入镓反而会使得磁粉的矫顽力升高，同时，锌的加入在制备磁粉结晶的过程中能够抑制α-fe相析出，明显提高磁粉的矫顽力，并且在钴和镓同时存在的情况下再加入锌能够降低磁粉的磁通不可逆损失。另外，众所周知在钕铁硼永磁材料中掺入金属元素改善其性能时，掺入的金属元素的含量对其性能的改善具有决定性的作用，甚至如果用量选择不当会起到反作用的效果，然而当掺入的金属种类在两个甚至两个以上时，不同的金属元素之间对钕铁硼材料结晶行为的影响是不同的，相互之间也存在相互制约或协同增效的作用，那么当掺入两种或两种以上不同的金属时，其掺入量的选择就需要考虑不同金属元素之间的相互作用，由于现有技术中未存在将钴、锌和镓结合使用掺入钕铁硼永磁材料中时，其掺入量的选择应当遵循何种原则和规律，那么本发明中限定各金属元素的重量百分含量，使得相互之间能够很好的发挥协同作用，在提升磁粉的耐高温性能的同时，提高其矫顽力，获得一种高居里点、高矫顽力的粘结磁粉，必然需要付出创造性的劳动。粘结磁粉在制备过程中金属原材料熔融的温度、真空度、快淬的速度、晶化处理的温度、真空度等的参数控制均会影响原料的结晶行为，进而影响制备磁粉的晶粒尺寸等微观结构，最终影响磁粉的矫顽力等磁性能，那么本发明粘结磁粉的制备方法，根据原料的性能特性，选择合适的熔炼真空环境、熔炼温度，采用真空感应快淬设备智能控制快淬的真空环境和快淬速度，并选择合适的真空晶化处理的真空环境和温度，尤其是在真空晶化处理后冲入氩气处理，进一步的细化产品的晶粒结构，克服传统工艺方法制备的磁粉晶型结构中易出现空隙和疏松的组织结构的缺陷，各个参数的选择共同作用，进一步提升磁粉的耐高温性能，提升磁粉的居里点和矫顽力，使得制备的磁粉具有优异的综合性能。具体实施方式下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。下述nd元素来源为纯度大于99.0%的纯钕金属或含钕量大于80%的镨钕合金；fe元素来源为工业用99.8%的纯铁和含硼大于19%的硼铁合金；b元素来源为含硼大于19%的硼铁合金；ga元素的来源为纯度大于99%的金属镓；co元素来源为纯度大于99%的金属钴；zn元素的来源为纯度大于99%的金属锌。实施例1一种粘结磁粉，该粘结磁粉各元素的重量百分含量组成为：nd11.5%、ga0.3%、b5.9%、co3.5%、zn1%，余量为fe。上述粘结磁粉的制备方法，包括以下操作步骤：1）按各元素的重量百分含量组成取各原料加入真空熔炼炉中，在＜4×10-2pa的真空状态下，熔炼成合金锭；2）将步骤1）熔炼成的合金锭破碎后加入真空感应快淬炉中，在1500℃温度下熔化成金属熔融液，控制快淬速度为25~33m/s，将金属熔融液快淬成厚度为50±5μm的均匀条带；3）将步骤2）制备的均匀条带破碎至40目的磁粉；4）将步骤3）制备的磁粉在4.5~5.5×10-2pa的真空度、660℃温度下，设置下料速度为23kg/h、转速为20转/秒，进行晶化处理。实施例2一种粘结磁粉，该粘结磁粉各元素的重量百分含量组成为：nd10.5%、ga0.6%、b5.5%、co3%、zn0.8%，余量为fe。上述粘结磁粉的制备方法，包括以下操作步骤：1）按各元素的重量百分含量组成取各原料加入真空熔炼炉中，在＜4×10-2pa的真空状态下，熔炼成合金锭；2）将步骤1）熔炼成的合金锭破碎后加入真空感应快淬炉中，在1450℃温度下熔化成金属熔融液，控制快淬速度为25~33m/s，将金属熔融液快淬成厚度为50±5μm的均匀条带；3）将步骤2）制备的均匀条带破碎至40目的磁粉；4）将步骤3）制备的磁粉在4.5~5.5×10-2pa的真空度、600℃温度下，设置晶化炉下料速度为23kg/h、转速为20转/秒，进行晶化处理。实施例3一种粘结磁粉，该粘结磁粉金属元素的重量百分含量组成为：nd11%、ga0.2%、b6%、co3.2%、zn0.5%，余量为fe。上述粘结磁粉的制备方法，包括以下操作步骤：1）1）按各元素的重量百分含量组成取各原料加入真空熔炼炉中，在＜4×10-2pa的真空状态下，熔炼成合金锭；2）将步骤1）熔炼成的合金锭破碎后加入真空感应快淬炉中，在1480℃温度下熔化成金属熔融液，控制快淬速度为25~33m/s，将金属熔融液快淬成厚度为50±5μm的均匀条带；3）将步骤2）制备的均匀条带破碎至40目的磁粉；4）将步骤3）制备的磁粉在4.5~5.5×10-2pa的真空度、充入氩气的环境下，700℃温度下，设置下料速度为20kg/h、转速为20转/秒，进行晶化处理。对比例1本对比例粘结磁粉与实施例1不同的是，该粘结磁粉各元素的重量百分含量组成为：nd11.5%、b5.9%、co3.5%、zn1.3%，余量为fe。对比例2本对比例粘结磁粉与实施例1不同的是，该粘结磁粉各元素的重量百分含量组成为：nd11.5%、ga1.3%、b5.9%、co3.5%，余量为fe。对比例3本对比例粘结磁粉与实施例1不同的是，该粘结磁粉各元素的重量百分含量组成为：nd11.5%、ga2.3%、b5.9%、zn2.5%，余量为fe。对比例4本对比例粘结磁粉与实施例1不同的是，该粘结磁粉各元素的重量百分含量组成为：nd11.5%、cr0.3%、b5.9%、zr3.5%、zn1%，余量为fe。对比例5本对比例粘结磁粉与实施例1不用的是，其制备方法中步骤2）中熔炼温度调整为1600℃，步骤2）中快淬速度调整为20m/s，步骤3）中真空晶化处理过程中温度调整为800℃，下料速度调整为30kg/h，转速调整为25转/秒，其他同实施例1。对比例6本对比例粘结磁粉与实施例1不同的是，其制备方法中步骤2）中熔炼温度调整为1400℃，步骤2）中快淬速度调整为35m/s，步骤3）中真空晶化处理过程中温度调整为550℃，下料速度调整为15kg/h，转速调整为15转/秒，其他同实施例1。试验例试验方法：将实施例1~3和对比例1~7制备的磁粉分别与环氧树脂按照98：2的比例，经处理后压制成直径和高都为10mm的圆形磁体，用磁特性测试仪和jzb-1型居里温度测试仪检测磁性能和居里温度的大小，结果如下表1所示：表1hcj（bh）max居里温度实施例112.98koe11.1mgoe385℃实施例212.20koe10.8mgoe380℃实施例312.64koe10.9mgoe380℃对比例110.21koe10.6mgoe260℃对比例211.02koe10.2mgoe265℃对比例311.51koe10.0mgoe240℃对比例410.4koe10.5mgoe250℃对比例59.7koe9.5mgoe300℃对比例612.05koe10.6mgoe340℃由上述表1所示的结果可知，实施例1制备的磁粉的耐温性能和磁性能优于实施例3优于实施例2。实施例1~3制备的磁粉的各项性能优于对比例3优于对比例2优于对比例1优于对比例4，由该结果可知将镓、锌和钴同时掺入钕铁硼磁性材料，相互之间协同作用，提升磁粉的矫顽力和居里温度。实施例1~3制备的磁粉的各项性能优于对比例6优于对比例5，由该结果可知，在本发明限定的熔融的温度、真空度、快淬的速度、晶化处理的温度、真空度等的参数控制，各个参数的选择共同作用，进一步提升磁粉的耐高温性能，提升磁粉的居里点和矫顽力，使得制备的磁粉具有优异的综合性能。当前第1页12