一种粘结钕铁硼-铁氧体永磁体的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种永磁体的制备方法，尤其是涉及一种粘结钕铁硼-铁氧体永磁体 的制备方法。
【背景技术】
[0002] 永磁材料是一种既古老又富有现代活力的材料，其应用领域十分广泛。利用磁能 与声能的转换可用于制造电话机、音响及扬声器等；利用磁能与机械能的转换可用于制造 马达、电机等；利用磁能与电能的转换可用于制造发电机等。永磁材料制造的器件具有效率 高、节能、清洁无污染、可靠性高等优点。
[0003] 粘结磁体工艺相比其它磁体制备工艺而言，具有粘结永磁体的生产比较灵活，各 种磁粉可以通过各种模具来制得各种尺寸的磁体，制成磁体收缩率小，形态自由度大，次品 可回收利用率高等优点。
[0004] 而粘结NdFeB磁体磁性能高但温度稳定性差、易腐蚀且价格昂贵，粘结铁氧体磁 体虽然磁性能较低，但价格便宜且温度稳定性好、不易腐蚀。为了满足生产实际，需要一种 磁性能中等，价格适中的磁材。若将NdFeB磁粉与铁氧体磁粉进行复合，有望获得高性价 比的粘结复合磁体，有效弥补粘接铁氧体和粘结NdFeB磁体之间性能上的空白。
[0005] 但是目前粘结钕铁硼-铁氧体永磁体采用的成型方法多采用模压成型中的温压 成型方法，这种成型方式的工艺条件要求苛刻，需兼顾粘结剂的软化点、粘度和固化反应等 3个因素，操作过程较为复杂。而采用常温模压成型，永磁体的密度达不到要求，磁性能也 受到限制。
【发明内容】
[0006] 本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种制备工艺较简单，生 产成本较低，所得永磁体的磁性能较优的采用常温模压的粘结钕铁硼-铁氧体永磁体的制 备方法。
[0007] 本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种粘结钕铁硼-铁氧体永磁体的制 备方法，包括以下步骤： (1) 采用不同目数大小的筛子对粘结钕铁硼磁粉(市售产品）进行选粒，将不同粒度 的粘接钕铁硼粉分开，按以下质量百分比配料：粒度< 300目的粘结钕铁硼磁粉为10 - 20wt%、300目〈粒度彡200目的粘结钕铁硼磁粉15 - 25wt%、200目〈粒度彡100目的粘结 钕铁硼磁粉25 - 35wt%、100目〈粒度< 60目的粘结钕铁硼磁粉30 - 40wt% ;各粒度的粘 结钕铁硼磁粉的质量百分比之和为100% ;将各粒度的粘结钕铁硼磁粉混合，得粒度重组的 粘接钕铁硼粉； (2) 将步骤（1)所得粒度重组的粘接钕铁硼粉和锶铁氧体粉(市售产品）按质量比为 9 :1~1 :9的比例混合，再投入到溶有硅烷偶联剂的丙酮溶液中进行混合预处理；所述溶有 硅烷偶联剂的丙酮溶液中，硅烷偶联剂的质量相当于粘接钕铁硼粉和锶铁氧体粉总质量的 1 一 2wt% ;将粉料烘干； 所述硅烷偶联剂优选γ-氨丙基三乙氧基硅烷； (3)将步骤（2)烘干的粉料与环氧树脂胶、固化剂、润滑剂(环氧树脂胶、固化剂、润滑剂 是市售广品）进行混合，得磁粉； 所述环氧树脂胶添加质量相当于步骤（2)烘干的粉料总质量的2 - 3wt%。固化剂添 加质量相当于步骤（2)烘干的粉料总质量的0. 1 - 0. 2wt%。润滑剂添加质量相当于步骤 (2)烘干的粉料总质量的0· 5 - 0· 7wt%。
[0008] 所述环氧树脂胶优选双酚A型环氧树脂、苯酚甲醛型环氧树脂、邻用酚甲醛型多 环氧树脂、间苯二酚型环氧树脂、四酚基乙烷型环氧树脂、W-6C环氧树脂胶中的至少一种， 更优选双酚A型环氧树脂、W-6C环氧树脂胶。
[0009] 所述固化剂优选脂肪胺、脂环胺、芳香胺、聚酰胺、叔胺、双氰胺固化剂的至少一 种，更优选双氰胺固化剂。
[0010] 所述润滑剂优选硬脂酸锌。
[0011] (4)采用常温模压成型的方法将步骤（3)中制备好的磁粉压制成型(模压的压力优 选1000 - 1200MPa)，制备成圆柱体生坯； (5)将步骤（4)所得生坯在170~180°C下固化l_2h，即得粘结钕铁硼-铁氧体永磁 体。
[0012] 本发明对粘结钕铁硼的粒度进行分级筛选且结合常温模压成型工艺，模具结构 简单，模具使用寿命长，且成型所受制约因素少，不仅能保证磁体能达到一定密度，而且能 简化生产磁体的工艺过程及生产成本。采用本发明，可在常温模压成型工艺改善粘结钕铁 硼-铁氧体永磁体密度、磁性能，简化制备工艺过程、节约生产成本。
【具体实施方式】
[0013] 为了使本领域的技术人员可以更清楚、准确的理解本发明的精神，下面结合具体 实施例对本发明的【具体实施方式】做详细说明。
[0014] 本发明各实施例步骤（4)中，是将步骤（3)中制备好的磁粉压制成直径为10_，高 度为10mm的圆柱体。
[0015] 实施例1 本实施例包括以下步骤： (1) 采用市售MQP-B粘结钕铁硼粉和锶铁氧体粉，采用不同目数大小的筛子对粘结钕 铁硼磁粉进行选粒，将不同粒度的粘接钕铁硼粉分开，按以下质量百分比配料：粒度< 300 目的粘结钕铁硼磁粉为15wt%、300目〈粒度彡200目的粘结钕铁硼磁粉为20wt%、200目〈 粒度彡100目的粘结钕铁硼磁粉为30wt%、100目〈粒度彡60目的粘结钕铁硼磁粉为35wt% ; 将各粒度的粘结钕铁硼磁粉混合，得粒度重组的粘接钕铁硼粉； (2) 将步骤（1)所得粒度重组的粘接钕铁硼粉90g和锶铁氧体粉10g混合，再投入到溶 有γ-氨丙基三乙氧基硅烷的丙酮溶液中进行混合预处理，所述溶有γ-氨丙基三乙氧基 硅烷的丙酮溶液中，γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量为1. 5g ;将粉料烘干； (3) 取步骤（2)烘干的粉料100g与双酚A型环氧树脂2. 5g、双氰胺固化剂0. 15g、硬脂 酸锌润滑剂〇. 6g进行混合，得磁粉； (4) 采用常温模压成型的方法将步骤（3)中制备好的磁粉在压力为llOOMPa下压制成 型，制备成直径为1〇_，高度为1〇_的圆柱体生还； (5) 将步骤（4)所得生坯在180°C下固化2h，即得粘结钕铁硼-铁氧体永磁体。
[0016] 采用MATS-2010磁测仪测量柱子的磁性能，计算密度及所需成本。其结果见表1。 [0017] 对比例1 本实施例原料为未选粒市售粘接钕铁硼粉90g和锶铁氧体粉10g，制备过程中也不进 行选粒处理，步骤（4)中，在90°C，llOOMPa下保压lOmin条件下温压成型制备粘结钕铁 硼-铁氧体永磁体。其他条件同实施例1。
[0018] 本实施例粘结钕铁硼-铁氧体永磁体制备方法及各项性能测试方法同实施例1。 其结果见表1。
[0019] 对比例2 本实施例原料为市售MQP-B粘结钕铁硼粉和锶铁氧体，其中制备方法步骤（1)中，采 用不同目数大小的筛子对粘结钕铁硼磁粉(市售产品）进行选粒，将不同粒度的粘接钕铁硼 粉分开，按以下质量百分比配料：粒度彡300目的粘结钕铁硼磁粉为15wt%、300目〈粒度 彡200目的粘结钕铁硼磁粉为20wt%、200目〈粒度彡100目的粘结钕铁硼磁粉30wt%、100 目〈粒度< 60目的粘结钕铁硼磁粉为35wt% ;将各粒度的粘结钕铁硼磁粉混合，得粒度重 组的粘接钕铁硼粉；步骤（3)中，在90°C，llOOMPa下保压lOmin条件下温压成型。其他条 件与实施例1相同。
[0020] 本实施例之粘结钕铁硼-铁氧体永磁体各项性能测试方法同实施例1。其结果见 表1。
由上表可以看出，采用调整粘接钕铁硼粉粒度后采用常温模压成型(实施例1)，其密度 和磁性能略小于采用调整粘接钕铁硼粉粒度后温压成型的磁铁(实施例3)，但是采用调整 粘接钕铁硼粉粒度后采用常温模压成型的生产成本明显小于其它两种实施例。在满足客户 磁体磁性能及密度要求前提上，采用调整粘接钕铁硼粉粒度后采用常温模压成型技术能明 显降低磁体生产成本。
【主权项】
1. 一种粘结钕铁硼-铁氧体永磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 采用不同目数大小的筛子对粘结钕铁硼磁粉进行选粒，将不同粒度的粘接钕铁硼 粉分开，按以下质量百分比配料：粒度彡300目的粘结钕铁硼磁粉为10 - 20wt%、300目〈粒 度彡200目的粘结钕铁硼磁粉15 - 25wt%、200目〈粒度彡100目的粘结钕铁硼磁粉25 - 35wt%、100目〈粒度< 60目的粘结钕铁硼磁粉30 - 40wt% ;各粒度的粘结钕铁硼磁粉的质 量百分比之和为100% ;将各粒度的粘结钕铁硼磁粉混合，得粒度重组的粘接钕铁硼粉； (2) 将步骤（1)所得粒度重组的粘接钕铁硼粉和锶铁氧体粉按质量比为9 :1~1 :9的比 例混合，再投入到溶有硅烷偶联剂的丙酮溶液中进行混合预处理；所述溶有硅烷偶联剂的 丙酮溶液中，硅烷偶联剂的质量相当于粘接钕铁硼粉和锶铁氧体粉总质量的1 一 2wt% ;将 粉料烘干； (3) 将步骤（2)烘干的粉料与环氧树脂胶、固化剂、润滑剂进行混合，得磁粉； 所述环氧树脂胶添加质量相当于步骤（2)烘干的粉料总质量的2 - 固化剂添加 质量相当于步骤（2)烘干的粉料总质量的0. 1 - 0. 2wt% ;润滑剂添加质量相当于步骤（2) 烘干的粉料总质量的〇· 5 - 0· 7wt% ; (4) 采用常温模压成型的方法将步骤（3)中制备好的磁粉压制成型，制备成圆柱体生 坯； (5) 将步骤（4)所得生坯在170~180°C下固化l_2h，即得粘结钕铁硼-铁氧体永磁 体。2. 根据权利要求1所述的粘结钕铁硼-铁氧体永磁体的制备方法，其特征在于，步骤 (2)中，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。3. 根据权利要求1或2所述的粘结钕铁硼-铁氧体永磁体的制备方法，其特征在于，步 骤（3)中，所述环氧树脂胶为双酚Α型环氧树脂、苯酚甲醛型环氧树脂、邻用酚甲醛型多环 氧树脂、间苯二酚型环氧树脂、四酚基乙烷型环氧树脂、W-6C环氧树脂胶中的至少一种。4. 根据权利要求1或2所述的粘结钕铁硼-铁氧体永磁体的制备方法，其特征在于，步 骤（3)中，所述固化剂为脂肪胺、脂环胺、芳香胺、聚酰胺、叔胺、双氰胺固化剂的至少一种。5. 根据权利要求1或2所述的粘结钕铁硼-铁氧体永磁体的制备方法，其特征在于，步 骤（3)中，所述润滑剂为硬脂酸锌。6. 根据权利要求1或2所述的粘结钕铁硼-铁氧体永磁体的制备方法，其特征在于，步 骤（4)中，模压的压力为1000 - 1200MPa。
【专利摘要】一种粘结钕铁硼-铁氧体永磁体的制备方法，包括以下步骤：（1）将粘结钕铁硼粉进行粒度选择，做粒度调整；（2）将粘接钕铁硼粉与锶铁氧体粉进行粉料预处理；（3）将粘接钕铁硼粉和锶铁氧体粉与环氧树脂胶、固化剂、润滑剂进行混合；（4）采用常温模压成型的方法成型；（5）固化。本发明之粘结钕铁硼-铁氧体永磁体的制备方法，对粘结钕铁硼磁粉进行粒度选择，可以提高磁体的密度和磁性能，同时采用常温模压成型的方法，节约加工时间又能降低磁体的生产成本。
【IPC分类】H01F1/057, H01F1/08, H01F41/02
【公开号】CN105374543
【申请号】CN201510880354
【发明人】曹远尼, 周朝辉, 向芳
【申请人】湖南航天磁电有限责任公司
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年12月3日