一种纳米金刚石涂层的制备方法与流程

本发明涉及纳米金刚石涂层技术领域，特别是一种纳米金刚石涂层的制备方法。

背景技术：

金刚石是自然界中最硬的物质，耐磨性好，导热性高及优异的化学稳定性等使其成为磨料和耐磨件的理想材料。但是，单晶金刚石稀有且脆，无法进行高强度的加工，致其应用领域受到限制。cvd金刚石纳米涂层薄膜具有十分接近天然金刚石的硬度、同时具有高的弹性模量、极高的热导率、良好的自润滑性和化学稳定性等优异性能。cvd金刚石涂层技术已经被成熟应用到拉丝模、喷嘴、密封环的生产中，同时切削刀具上cvd金刚石涂层技术的产业化应用也已经出现。

目前的大多数企业采用的金刚石涂层方式为两步法，第一步生长第一层，第一层金刚石颗粒大，提供与基体的结合力与支撑力，第二步在第一层的基础上，生长粒径更小的金刚石颗粒，降低后期抛光难度。受技术限制，第二层金刚石颗粒粒径一般只能达到微米级别，后期抛光同样存在一定难度，且抛光成品率都不够高。

因此，提供一种方法，能在模具的表面沉积一层纳米级别致密的金刚石涂层，既保证结合力与支撑力不发生变化，又保证表面涂层达到纳米级别，提高表面光洁度，降低抛光难度，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种纳米金刚石涂层的制备方法，解决金刚石涂层中第二层金刚石颗粒粒径只能达到微米级别，后期抛光困难，抛光成品率不高的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种纳米金刚石涂层的制备方法，包括以下步骤：

s1、预处理模具；

s2、将模具置于热丝cvd沉积设备基片台上，使热丝穿过模具内孔且热丝与模具内孔轴线重合；

s3、将热丝cvd沉积设备抽至极限真空，并保持20～30min；

s4、向热丝通电，使热丝逐渐升温至2100～3000℃；

s5、进入形核阶段，调节热丝cvd沉积设备的反应压力为4.0～6.0kpa，并向模具内孔的方向输入氢气和甲烷的混合气体，混合气体的流量为1800～2300ml/min，甲烷的体积份数为2～4％，反应时间为40～80min；

s6、当模具内孔的温度达到1100～1300℃时，进入生长阶段，调节热丝cvd沉积设备的反应压力为2.5～3.5kpa，并向模具内孔的方向输入氢气和甲烷的混合气体，混合气体的流量为1800～2300ml/min，甲烷的体积份数为1～3％，反应时间为300～420min；

s7、生长阶段反应结束后，关闭热丝cvd沉积设备，热丝cvd沉积设备抽至极限真空度后，关闭热丝cvd沉积设备的阀门，待模具自然冷却后，取出模具进行检测。

进一步，所述步骤s1的模具预处理的具体过程为：将模具去污清洗后置于15％的稀硝酸溶液中，20min后取出，用清水洗去表面残留的酸，再将模具放入粒度为1μm的金刚石微粉悬浮液中超声振荡处理30min，取出后用去离子水和无水酒精清洗，最后将模具放入恒温干燥箱内，在1min内干燥，温度控制在50～60℃。

进一步，所述步骤s2中的热丝采用钨丝或钽丝，其直径为0.2～0.4mm。

进一步，所述步骤s2中的热丝安装位置通过采用瞄准镜进行调节。

进一步，所述步骤s4中的热丝逐渐升温至2000～2500℃。

进一步，所述步骤s5中的形核阶段的工艺参数为：调节热丝cvd沉积设备的反应压力为3.5～4.5kpa，混合气体的流量为1900～2100ml/min，甲烷的体积份数为3～4％，反应时间为50～70min。

进一步，所述步骤s6中的形核阶段的工艺参数为：调节热丝cvd沉积设备的反应压力为3～3.5kpa，并向模具内孔的方向输入氢气和甲烷的混合气体，混合气体的流量为1900～2100ml/min，甲烷的体积份数为1～2％，反应时间为320～360min。

有益效果：采用本发明方法能使表面金刚石晶粒呈现纳米级别。本发明方法操作简单方便，在形核阶段和生长阶段内将热丝温度、气体流量以及加热时间的各参数设定调节好，使各参数相互配合从而实现金刚石涂层晶粒纳米化，使金刚石薄膜涂层形貌连续、均匀、致密，并提高了模具内孔的表面光洁度，提高了成品率。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

本部分将详细描述本发明的具体实施例，本发明之较佳实施例在附图中示出，附图的作用在于用图形补充说明书文字部分的描述，使人能够直观地、形象地理解本发明的每个技术特征和整体技术方案，但其不能理解为对本发明保护范围的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，涉及到方位描述，例如上、下、前、后、左、右等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，若干的含义是一个或者多个，多个的含义是两个以上，大于、小于、超过等理解为不包括本数，以上、以下、以内等理解为包括本数。如果有描述到第一、第二只是用于区分技术特征为目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。

本发明的描述中，除非另有明确的限定，设置、安装、连接等词语应做广义理解，所属技术领域技术人员可以结合技术方案的具体内容合理确定上述词语在本发明中的具体含义。

参照图1，为一种较优的实施方式，一种纳米金刚石涂层的制备方法，

包括以下步骤：

s1、预处理模具；

s2、将模具置于热丝cvd沉积设备基片台上，使热丝穿过模具内孔且热丝与模具内孔轴线重合；

s3、将热丝cvd沉积设备抽至极限真空，并保持20～30min；

s4、向热丝通电，使热丝逐渐升温至2100～3000℃；

s5、进入形核阶段，调节热丝cvd沉积设备的反应压力为4.0～6.0kpa，并向模具内孔的方向输入氢气和甲烷的混合气体，混合气体的流量为1800～2300ml/min，甲烷的体积份数为2～4％，反应时间为40～80min；

s6、当模具内孔的温度达到1100～1300℃时，进入生长阶段，调节热丝cvd沉积设备的反应压力为2.5～3.5kpa，并向模具内孔的方向输入氢气和甲烷的混合气体，混合气体的流量为1800～2300ml/min，甲烷的体积份数为1～3％，反应时间为300～420min；

s7、生长阶段反应结束后，关闭热丝cvd沉积设备，热丝cvd沉积设备抽至极限真空度后，关闭热丝cvd沉积设备的阀门，待模具自然冷却后，取出模具进行检测。

其中热丝cvd沉积设备为现有技术，其具体结构本文不再做具体的介绍。

实施例1，模具内孔的直径为φ50mm：

s1、预处理模具，将模具去污清洗后置于15％的稀硝酸溶液中以除去基体表面的钴，20min后取出，用清水洗去表面残留的酸，再将模具放入粒度为1μm的金刚石微粉悬浮液中超声振荡处理30min，取出后用去离子水和无水酒精清洗，最后将模具放入恒温干燥箱内，在1min内干燥，温度控制在55℃；

s2、将模具置于热丝cvd沉积设备基片台上，使热丝穿过模具内孔且热丝与模具内孔轴线重合，其中热丝采用钨丝或钽丝，其直径为0.2mm，热丝通过瞄准镜瞄准，实现热丝的位置调节，使热丝穿过模具内孔中心且与模具内孔的轴线平行；

s3、将热丝cvd沉积设备抽至极限真空，并保持25min；

s4、向热丝通电，使热丝逐渐升温至2300℃，从而使热丝在高温下快速炭化，达到稳定的直线度；

s5、进入形核阶段，调节热丝cvd沉积设备的反应压力为5.0kpa，并向模具内孔的方向输入氢气和甲烷的混合气体，混合气体的流量为2000ml/min，甲烷的体积份数为3％，反应时间为50min；

s6、当模具内孔的温度达到1200℃时，进入生长阶段，调节热丝cvd沉积设备的反应压力为2.5kpa，并向模具内孔的方向输入氢气和甲烷的混合气体，混合气体的流量为2000ml/min，甲烷的体积份数为2％，反应时间为320min，其中模具内孔的温度可采用温度传感器进行检测并反馈给热丝cvd沉积设备的控制系统；

s7、生长阶段反应结束后，关闭热丝cvd沉积设备，热丝cvd沉积设备抽至极限真空度后，关闭热丝cvd沉积设备的阀门，待模具自然冷却后，取出模具进行检测。

在实施例1中，模具内孔得到约350nm厚的金刚石涂层，涂层模具抛光后的孔径为φ50.185mm。

实施例2，模具内孔的直径为φ0.6mm：

s1、预处理模具，将模具去污清洗后置于15％的稀硝酸溶液中以除去基体表面的钴，20min后取出，用清水洗去表面残留的酸，再将模具放入粒度为1μm的金刚石微粉悬浮液中超声振荡处理30min，取出后用去离子水和无水酒精清洗，最后将模具放入恒温干燥箱内，在1min内干燥，温度控制在55℃；

s2、将模具置于热丝cvd沉积设备基片台上，使热丝穿过模具内孔且热丝与模具内孔轴线重合，其中热丝采用钨丝或钽丝，其直径为0.2mm，热丝通过瞄准镜瞄准，实现热丝的位置调节，使热丝穿过模具内孔中心且与模具内孔的轴线平行；

s3、将热丝cvd沉积设备抽至极限真空，并保持25min；

s4、向热丝通电，使热丝逐渐升温至2500℃，从而使热丝在高温下快速炭化，达到稳定的直线度；

s5、进入形核阶段，调节热丝cvd沉积设备的反应压力为4.2kpa，并向模具内孔的方向输入氢气和甲烷的混合气体，混合气体的流量为2100ml/min，甲烷的体积份数为3％，反应时间为70min；

s6、当模具内孔的温度达到1200℃时，进入生长阶段，调节热丝cvd沉积设备的反应压力为3.2kpa，并向模具内孔的方向输入氢气和甲烷的混合气体，混合气体的流量为2100ml/min，甲烷的体积份数为2％，反应时间为360min，其中模具内孔的温度可采用温度传感器进行检测并反馈给热丝cvd沉积设备的控制系统；

s7、生长阶段反应结束后，关闭热丝cvd沉积设备，热丝cvd沉积设备抽至极限真空度后，关闭热丝cvd沉积设备的阀门，待模具自然冷却后，取出模具进行检测。

在实施例2中，模具内孔得到约450nm厚的金刚石涂层，涂层模具抛光后的孔径为φ0.8288mm。

以上，只是本发明的较佳实施方式而已，但本发明并不限于上述实施例，只要其以任何相同或相似手段达到本发明的技术效果，都应属于本发明的保护范围。