一种高温耐磨损氧化性能涂层制备方法与流程

本发明属于涂层材料技术领域，具体涉及一种高温耐磨损氧化性能涂层制备方法。

背景技术：

随着科技的不断发展，航空航天、热核、能源动力工程等高新技术产业需要在高温、高速和高载等极端苛刻工况条件下运转的机械设备越来越多，其所带来的磨损失效及造成的资源和能源浪费问题愈加突出。尤其以先进发动机为代表的高温机械，随着发动机推重比的提高，使得发动机的进出口温度、燃烧室温度以及转速大幅度提高，要求高温润滑部件实现耐超高温度、耐磨损及抗氧化等性能的优化统一，从而对高温润滑材料提出了更高的要求。

采用热喷涂技术制备的mcraly(m＝co或/和ni)涂层具有优异的高温抗氧化性能和耐磨损性能，已广泛应用于航空航天、核工业等高新技术产业。但热喷涂涂层中一般含有大量的裂纹和气孔等缺陷，涂层与基底之间的结合强度较低，这会限制涂层材料在苛刻条件下的推广及应用。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种高温耐磨损氧化性能涂层制备方法，有效降低涂层中的裂纹和气孔缺陷，900℃高温下具有优异的耐磨性和抗氧化性能，综合性能较好。

本发明采用以下技术方案：

一种高温耐磨损氧化性能涂层制备方法，包括以下步骤：

s1、将inconel718高温合金切割成试样，并打磨和清洗处理；

s2、对超声清洗后的试样进行喷砂处理，然后再次进行超声清洗；

s3、对步骤s2超声清洗后的试样进行预热处理，然后转动试样进行喷涂；

s4、对步骤s3喷涂好的试样进行热处理，然后随炉冷却，制得厚度320～380μm，显微硬度329.8～371.1hv，气孔率0.86～8.98％，结合强度39.3～62.1mpa的mcraly涂层。

具体的，步骤s1中，试样的尺寸为

进一步的，步骤s1中，将试样在酒精中超声清洗20～60min。

具体的，步骤s2中，喷砂处理的砂子采用刚玉，其粒径范围为50～100μm。

具体的，步骤s3中，在ar和h2气氛中进行喷涂，ar的流量为38～45l/min，h2的流量为4.5～6l/min，喷涂角度为80～100°，送粉率为40～45g/min，电流为500～550a，电压为50～60v，喷涂距离为100～110mm。

进一步的，预热处理的温度为300～500℃。

进一步的，喷涂处理前，将喷涂用sulzermetco粉末在真空干燥箱中进行烘干处理，烘干温度为40～60℃，真空度为1×10^-1～6×10^-1pa，sulzermetco粉末的粒径为53～106μm。

具体的，步骤s3中，喷涂过程中，试样在转台上的转动速度为200～300r/min。

具体的，步骤s4中，热处理的真空度为1×10^-2pa～5×10^-2pa，温度为800～1200℃，升温速度为8～12℃/min，保温时间为0.5～3.5h。

具体的，mcraly涂层在900℃的磨损率为1.6×10^-5～8.6×10^-5mm³/n.m。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

本发明一种高温耐磨损氧化性能涂层制备方法，选择inconel718高温合金作为基体材料，是因为该发明材料是在高温苛刻条件下使用，可以满足实际工况需求，喷涂过程中，在喷枪移动的同时，将试样固定在转台上高速转动，通过对涂层进行真空热处理，使涂层的组织结构变得致密均匀，有效降低了涂层中的裂纹和气孔等缺陷，提高涂层的结合强度。

进一步的，试样尺寸选择是为了更好的与高温摩擦试验机相匹配，在酒精中超声清洗20～60min，可以更好的清洗掉试样表面的油渍及难溶物，从而有效提高涂层的结合强度。

进一步的，在本发明中喷嘴与基底试样表面尽量保持垂直，一方面可以保证喷涂距离一致，另一方面可以使熔融颗粒均匀有效的附着在基底表面。喷涂距离过短，会导致涂层过烧，喷涂距离过长，难以保证涂层附着均匀，且喷涂颗粒可能熔融不充分。因此，选用该发明中的喷涂参数。

进一步的，喷涂试验前，试验预热至300～500℃，是为了使熔融颗粒更好的在基底表面附着，从而改善涂层的结合强度。

进一步的，在本发明中，为了防止涂层局部过热，喷涂过程中，喷枪移动的同时，将试样固定在转台上，并使其高速转动。

进一步的，等离子涂层中一般含有大量的裂纹和气孔等缺陷，涂层与基底界面的结合较差。热处理可有效改善涂层的组织结构，减少涂层中的裂纹和气孔等缺陷，有效提高涂层的结合强度。

进一步的，1100℃热处理，涂层的气孔率最低为0.86％，结合强度最高为62.1mpa，900℃高温下拥有良好的耐磨性和抗氧化性能，且具有优异的综合性能。

综上所述，本发明选取inconel718高温合金作为基体材料，并采用等离子喷涂技术在其表面喷涂一层mcraly(m＝co或/和ni)涂层，通过真空热处理有效减少了涂层中的裂纹和气孔等缺陷，较传统方法制备的涂层，其结合强度显著提高，900℃高温下拥有良好的耐磨性和抗氧化性能，具有优异的综合性能。

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

图1为涂层未处理状态的组织结构图；

图2为涂层900℃热处理后的组织结构图；

图3为涂层1100℃热处理后的组织结构图。

具体实施方式

本发明提供了一种高温耐磨损氧化性能涂层制备方法，采用等离子喷涂技术制备mcraly(m＝co或/和ni)涂层，涂层中含有大量的裂纹和气孔等缺陷，涂层与基底之间界面处也有一些气孔分布，涂层的气孔率较高，显微硬度、结合强度相对较低，900℃高温下的磨损率相对较高，耐磨性能较差。经过1100℃真空热处理，涂层中的裂纹和气孔等缺陷明显减少，界面处的气孔基本消失，涂层的气孔率降低为0.86％，结合强度升高为62.1mpa。涂层表面的y2o3的含量明显增大，y2o3通常作为氧化弥散强化相，可有效提高材料的强度。因此，1100℃热处理后，涂层的显微硬度最高为371.1hv，磨损率最低为1.6×10^-5mm³/n.m，同时，900℃高温条件下具有优异的抗氧化性能。

本发明一种高温耐磨损氧化性能涂层制备方法，通过热处理有效改善涂层的组织结构，降低涂层中的裂纹和气孔等缺陷，可进一步提高涂层的综合性能；具体步骤如下：

s1、基底切割与清洗

试验过程中涂层的基底材料选择inconel718高温合金，首先用线切割机将基底材料棒材切割为的试样，用砂纸对试样表面进行打磨，然后将打磨好的试样在酒精中超声清洗20～60min，清除试样表面的油渍；

s2、试样喷砂处理

喷涂前，对清洗好的试样进行喷砂处理，以提高涂层的结合强度，喷砂结束后，将试样在酒精中进行超声清洗，将试样表面残留的砂子清洗干净；

喷砂处理的砂子采用刚玉，粒径为50～100μm。

s3、喷涂

喷涂前，首先将粉末在真空干燥箱中进行烘干处理，以保证喷涂过程中送粉顺畅。

喷涂试验在实验室的sulzermetco9m仪器上进行的，喷涂试验前，首先对试样进行预热处理，待试样预热至300～500℃时进行喷涂试验；

试验过程中使用的喷涂粉末为sulzermetco成品mcraly粉末，粉末粒径范围为53～106μm，球形度较好，具有较好的流动性，可以保证喷涂过程中送粉顺畅，喷涂处理前，将sulzermetco粉末在真空干燥箱中进行烘干处理，烘干温度为40～60℃，真空度为1×10^-1pa～6×10^-1pa，使用大气等离子喷涂技术制备涂层，涂层的厚度为320～380μm；

喷涂过程中，在喷枪移动的同时，将试样固定在转台上，让其高速转动，转动速度为200～300r/min，可防止涂层局部过热；

喷涂过程中，ar流量为38～45l/min，h2流量为4.5～6l/min，喷涂角度80～100°，送粉率为40～45g/min，电流500～550a，电压50～60v，喷涂距离100～110mm；

s4、热处理

将喷涂好的试样在真空热处理炉中进行热处理炉，然后随炉冷却，获得组织致密均匀，结合强度高，高温下具有优异耐磨性和抗氧化性能的涂层。

热处理的真空度为10^-2pa，温度为800～1200℃，升温速度为8～12℃/min，保温时间为0.5～3.5h。

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

s1、试验过程中涂层的基底材料选择inconel718高温合金，首先用线切割机将基底材料棒材切割为的试样，用砂纸对试样表面进行打磨，然后将打磨好的试样在酒精中超声清洗20min，清除试样表面的油渍；

s2、喷涂前，对清洗好的试样进行喷砂处理，以提高涂层的结合强度，喷砂结束后，将试样在酒精中进行超声清洗，将试样表面残留的砂子清洗干净；

s3、喷涂前，首先将粉末在真空干燥箱中40℃进行烘干处理，真空度为1×10^-1pa，以保证喷涂过程中送粉顺畅。

首先对试样进行预热处理，待试样预热至300℃时进行喷涂试验；

试验过程中使用的喷涂粉末为sulzermetco成品mcraly粉末，粉末粒径范围为53μm，球形度较好，具有较好的流动性，可以保证喷涂过程中送粉顺畅，使用大气等离子喷涂技术制备涂层，涂层的厚度为320μm；

喷涂过程中，在喷枪移动的同时，将试样固定在转台上，控制转速200r/min，让其高速转动，可防止涂层局部过热；

喷涂过程中，ar流量为38l/min，h2流量为4.5l/min，喷涂角度80°，送粉率为40g/min，电流500a，电压50v，喷涂距离100mm；

s4、热处理

将喷涂好的试样在真空热处理炉中进行热处理炉，然后随炉冷却，获得组织致密均匀，结合强度高，高温下具有优异耐磨性和抗氧化性能的涂层。

热处理的真空度为10^-2pa，温度为800℃，升温速度为12℃/min，保温时间为3.5h。

实施例2

s1、试验过程中涂层的基底材料选择inconel718高温合金，首先用线切割机将基底材料棒材切割为的试样，用砂纸对试样表面进行打磨，然后将打磨好的试样在酒精中超声清洗40min，清除试样表面的油渍；

s2、喷涂前，对清洗好的试样进行喷砂处理，以提高涂层的结合强度，喷砂结束后，将试样在酒精中进行超声清洗，将试样表面残留的砂子清洗干净；

s3、喷涂

喷涂前，首先将粉末在真空干燥箱中50℃进行烘干处理，真空度为3×10^-1pa，以保证喷涂过程中送粉顺畅。

喷涂试验在实验室的sulzermetco9m仪器上进行的，喷涂试验前，首先对试样进行预热处理，待试样预热至400℃时进行喷涂试验；

试验过程中使用的喷涂粉末为sulzermetco成品mcraly粉末，粉末粒径范围为85μm，球形度较好，具有较好的流动性，可以保证喷涂过程中送粉顺畅，使用大气等离子喷涂技术制备涂层，涂层的厚度为350μm；

喷涂过程中，在喷枪移动的同时，将试样固定在转台上，控制转速250r/min，让其高速转动，可防止涂层局部过热；

喷涂过程中，ar流量为40l/min，h2流量为4.8l/min，喷涂角度90°，送粉率为40～45g/min，电流530a，电压55v，喷涂距离105mm；

s4、将喷涂好的试样在真空热处理炉中进行热处理炉，然后随炉冷却，获得组织致密均匀，结合强度高，高温下具有优异耐磨性和抗氧化性能的涂层。

热处理的真空度为10^-2pa，温度为1000℃，升温速度为10℃/min，保温时间为2h。

实施例3

s1、试验过程中涂层的基底材料选择inconel718高温合金，首先用线切割机将基底材料棒材切割为的试样，用砂纸对试样表面进行打磨，然后将打磨好的试样在酒精中超声清洗60min，清除试样表面的油渍；

s2、喷涂前，对清洗好的试样进行喷砂处理，以提高涂层的结合强度，喷砂结束后，将试样在酒精中进行超声清洗，将试样表面残留的砂子清洗干净；

s3、喷涂前，首先将粉末在真空干燥箱中60℃进行烘干处理，真空度为6×10^-1pa，以保证喷涂过程中送粉顺畅。

首先对试样进行预热处理，待试样预热至500℃时进行喷涂试验；

试验过程中使用的喷涂粉末为sulzermetco成品mcraly粉末，粉末粒径范围为106μm，球形度较好，具有较好的流动性，可以保证喷涂过程中送粉顺畅，使用大气等离子喷涂技术制备涂层，涂层的厚度为380μm；

喷涂过程中，在喷枪移动的同时，将试样固定在转台上，控制转速300r/min，让其高速转动，可防止涂层局部过热；

喷涂过程中，ar流量为45l/min，h2流量为6l/min，喷涂角度100°，送粉率为45g/min，电流550a，电压60v，喷涂距离110mm；

s4、热处理

将喷涂好的试样在真空热处理炉中进行热处理炉，然后随炉冷却，获得组织致密均匀，结合强度高，高温下具有优异耐磨性和抗氧化性能的涂层。

热处理的真空度为10^-2pa，温度为1200℃，升温速度为12℃/min，保温时间为3.5h。

实施例4

采用sulzermetco9m等离子喷涂仪器进行喷涂试验。将准备好的喷涂粉末在真空干燥箱中进行烘干处理，以保证喷涂过程中粉末的流动性。

喷涂前，首先对基体材料进行预热处理，以降低基底与喷涂粉末之间的温度差，有效提高涂层的结合强度，待基底材料预热至400℃时，进行喷涂试验。

喷涂过程中，ar流量为40l/min，h2流量为5l/min，喷涂角度90°，送粉率为42g/min，电流500a，电压55v，喷涂距离100mm。喷涂过程中，在喷枪移动的同时，将试样固定在转台上，让其高速转动，可有效防止涂层局部过热。等离子喷涂制备的涂层中含有大量的裂纹和气孔等缺陷，基底与涂层界面处也含有大量气孔，如图1所示。

涂层的厚度为320μm，显微硬度为329.8hv，气孔率较高为8.98％，依照astmc633标准要求，在万能试验机上测得涂层的结合强度为39.3mpa。

同时在umt高温摩擦试验机上测试涂层的摩擦学性能，测得涂层在900℃的磨损率为8.6×10^-5mm³/n.m。

实施例5

对实施例4涂层在真空热处理炉中进行900℃真空热处理，升温速度为10℃/min，保温1h，然后随炉冷却；

热处理后，涂层组织中裂纹和气孔等缺陷明显减少，基底与涂层界面处的气孔也相对减少，如图2所示。

涂层的厚度为350μm，显微硬度为337.4hv，较热处理前升高；气孔率为6.71％，较热处理前明显降低。

依照astmc633标准要求，在万能试验机上测得涂层的结合强度为54.0mpa，较热处理前大大提高。同时在umt高温摩擦试验机上测试涂层的摩擦学性能，测得涂层在900℃的磨损率为4.8×10^-5mm³/n.m，明显低于热处理前涂层，耐磨性能明显增强。

实施例6

对实施例4的涂层在真空热处理炉中进行1100℃真空热处理，升温速度为10℃/min，保温1h，然后随炉冷却；

热处理后，涂层组织中裂纹和气孔等缺陷基本消失，涂层组织结构变得致密均匀。基底与涂层界面处的气孔明显变小、减少，界面区域明显变窄，涂层与基底之间结合较好，如图3所示。

涂层的厚度为380μm，显微硬度为371.1hv，较未处理和900℃热处理明显升高；气孔率为0.86％，较未处理和900℃热处理显著降低。

依照astmc633标准要求，在万能试验机上测得涂层的结合强度为62.1mpa，较未处理和900℃热处理明显提高。同时在umt高温摩擦试验机上测试涂层的摩擦学性能，测得涂层在900℃的磨损率为1.6×10^-5mm³/n.m，明显低于未处理和900℃热处理涂层，变现出优异的耐磨性能。

同时，根据gb/t13303-91标准，测试涂层在900℃和1000℃下的高温抗氧化性能，测得涂层在900℃高温氧化100h后，增重为1.50mg/cm²；1000℃高温氧化100h后，增重为6.01mg/cm²。涂层在900℃高温下表现出优异的抗氧化性能。1100℃真空热处理后，涂层具有优异的综合性能。

以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。