碳掺杂锗锑碲相变靶材的制备方法与流程

文档序号:19311889发布日期:2019-12-03 23:36阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种碳掺杂锗锑碲相变靶材的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)以单质锗、单质锑和单质碲为原料,进行真空感应熔炼,球磨、过筛后得到锗锑碲粉体;

(2)将锗锑碲粉体和炭黑分散到含丙烯酰胺的反应体系中,经聚合反应得到均匀分布有锗锑碲粉体和炭黑的聚丙烯酰胺胶体;

(3)将分布有锗锑碲粉体和炭黑的聚丙烯酰胺胶体在无氧环境中进行煅烧,得到掺碳的锗锑碲粉体;

(4)将掺碳的锗锑碲粉体进行真空热压烧结,得到碳掺杂锗锑碲相变靶材。

2.根据权利要求1所述的碳掺杂锗锑碲相变靶材的制备方法,其特征在于,碳掺杂锗锑碲相变靶材中碳的质量百分比为5%~13%,锗的质量百分比为8%~16%,锑的质量百分比为19%~27%,碲的质量百分比为60%~63%。

3.根据权利要求1所述的碳掺杂锗锑碲相变靶材的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,聚丙烯酰胺和炭黑的质量比为1:3~5。

4.根据权利要求1所述的碳掺杂锗锑碲相变靶材的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,将锗锑碲粉体、炭黑、丙烯酰胺和交联剂加入纯水中,搅拌直至锗锑碲粉末和炭黑悬浮在含丙烯酰胺的反应体系中,加入引发剂,加热至85-95℃,保温反应直至获得均匀分布有锗锑碲粉体和炭黑的聚丙烯酰胺胶体。

5.根据权利要求4所述的碳掺杂锗锑碲相变靶材的制备方法,其特征在于,所述含丙烯酰胺的反应体系中丙烯酰胺的质量百分比为5%~10%,交联剂的质量为丙烯酰胺的质量1%~5%,引发剂的质量为丙烯酰胺质量的0.1%~0.3%;优选地,所述交联剂为亚甲基双丙烯酰胺,所述引发剂为过硫酸铵。

6.根据权利要求1-5任一项所述的碳掺杂锗锑碲相变靶材的制备方法,其特征在于,所述炭黑为微米级炭黑,优选地,所述炭黑的纯度为3n以上,粒径小于45μm,325目过筛率达到99%以上;

所述锗锑碲粉体为微米级锗锑碲粉体,优选地,所述锗锑碲粉体的d50粒径为5-20μm,325目过筛率达到99%以上。

7.根据权利要求6所述的碳掺杂锗锑碲相变靶材的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,具体包括以下步骤:

(1.1)采用纯度为4n以上的单质锗、纯度5n以上的单质锑和纯度为5n以上的单质碲为原料,将原料置于坩埚中,并将所述坩埚放入真空感应熔炼炉中,进行感应熔炼,熔炼压力为0.6~1atm,熔炼用惰性保护气体为n2或ar,熔炼温度为600~900℃,冷却至室温,得到锗锑碲合金材料;

(1.2)锗锑碲合金材料经破碎、球磨、过筛,得到微米级锗锑碲粉体。

8.根据权利要求7所述的碳掺杂锗锑碲相变靶材的制备方法,其特征在于,所述步骤(1.2)中,锗锑碲合金材料经破碎处理得到锗锑碲粗粉,采用对辊球磨机将锗锑碲粗粉磨至微米级,球磨机转速为70~100rpm,球磨时间为6~10h,球磨介质为氧化锆球,氧化锆球与锗锑碲粗粉的质量比为(2~4):1,优选地,选用直径为的氧化锆球,且直径为的氧化锆球的质量比为1:(3~5):(6~9)。

9.根据权利要求1所述的碳掺杂锗锑碲相变靶材的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,煅烧温度为400~600℃,煅烧时间为4~8h,升温速率为8~12℃/min,采用氢气和惰性气体的混合气体作为保护气,所述惰性气体为n2或ar,其中氢气的体积百分比为5%~10%,保护气流量为1~5l/min。

10.根据权利要求1所述的碳掺杂锗锑碲相变靶材的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,真空热压烧结的参数为:真空度为0.001pa以下,热压温度为550~620℃,热压压力为40~50mpa,保温保压90~150min至靶材成型。


技术总结
本发明公开了一种碳掺杂锗锑碲相变靶材的制备方法。所述制备方法包括以下步骤:以单质锗、单质锑和单质碲为原料,进行真空感应熔炼,球磨、过筛后得到锗锑碲粉体;将锗锑碲粉体和炭黑分散到含丙烯酰胺的反应体系中,经聚合反应得到均匀分布有锗锑碲粉体和炭黑的聚丙烯酰胺胶体;将分布有锗锑碲粉体和炭黑的聚丙烯酰胺胶体在无氧环境中进行煅烧,得到掺碳的锗锑碲粉体;将掺碳的锗锑碲粉体进行真空热压烧结,得到碳掺杂锗锑碲相变靶材。本发明以聚丙烯酰胺和炭黑为碳源,在聚丙烯酰胺胶体形成过程中,使锗锑碲粉体和炭黑悬浮于溶液中,促进炭黑与锗锑碲粉体充分混合,解决了现有掺碳锗锑碲靶材中碳颗粒结块导致掺杂不均匀的问题。

技术研发人员:白平平;童培云;沈文兴;朱刘;肖翀
受保护的技术使用者:先导薄膜材料(广东)有限公司
技术研发日:2019.09.24
技术公布日:2019.12.03
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