一种常温下在醇相中快速制备金纳米颗粒的方法与流程

本发明涉及一种常温下在醇相中快速制备金纳米颗粒的方法。

背景技术：

金纳米颗粒由于具有良好的生物相容性、表面等离子共振频率可调性等特点而在纳米电子、生物医学以及催化化学等领域有着广阔的应用前景，因此受到了研究者的广泛关注。金纳米颗粒的制备主要有两种方法：一种是机械粉碎、物理气相沉积等物理方法，另一种是还原含金元素化合物(主要是氯金酸)的化学方法。其中化学法，特别是在水相中合成金纳米颗粒的技术，由于成本较低、产物纯度高等优点被广泛使用。但是，在制备复杂纳米结构(如核壳、空心结构等)时，通常需要将在水相中合成的金纳米颗粒转移到醇相中进行下一步反应。而该转移过程不但具有操作复杂、转移效率低的缺陷，而且还容易导致金纳米颗粒的团聚。而使用化学法在醇相中直接合成金纳米颗粒，则可以省去转移过程，大大提高工作效率，节省成本。但已报道的醇相合成方法通常需要较为复杂的反应条件，且反应时间较长。比如：中国专利cn102962474a公开了一种将反应温度加热到185℃并在氮气保护下制备金纳米颗粒的方法；中国专利cn1978096a公开了一种在80～180℃下反应9～15h制备金纳米粒子的方法；文献“化工新型材料，2009，37(1):20-22.”公开一种采用超声方法并且需要在水的参与下合成金纳米颗粒的方法，反应时间长达4h。

技术实现要素：

在水相中使用硼氢化钠还原氯金酸制备金纳米颗粒时，通常是将硼氢化钠粉末配置成溶液，并加入到氯金酸和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液中，但在醇相中依照此方法却无法制备。本发明针对上述现有技术的不足，提供了一种常温下在醇相中快速制备金纳米颗粒的方法。本发明直接使用硼氢化钠粉末(不需要配置溶液)并改变添加顺序，将氯金酸和聚乙烯吡咯烷酮混合溶液加入到硼氢化钠粉末中，进行还原反应，制备出zeta电位绝对值较大，稳定性好的金纳米颗粒。

具体包括以下步骤：

步骤1：将氯金酸溶解在乙二醇中，配制成浓度为10mg/ml的氯金酸乙二醇溶液，备用；

步骤2：量取一定量的乙二醇，向其中滴加一定量步骤1获得的氯金酸乙二醇溶液，再加入一定量聚乙烯吡咯烷酮(pvp)，磁力搅拌均匀，备用；

步骤3：称取一定量的硼氢化钠，将步骤2的反应液加入其中，并急速搅拌10min，将制得的金纳米颗粒溶液放置在4℃冰箱中静置保存。

步骤2中，向乙二醇中滴加氯金酸乙二醇溶液后，体系中氯金酸的浓度为0.2mg/ml。

步骤2中，加入pvp后体系中pvp的浓度为0.2-0.4mg/ml。

步骤3中，加入硼氢化钠后硼氢化钠在体系中的浓度为0.084-0.112mg/ml。

步骤3中，所述急速搅拌的搅拌速度为1500-2600r/min。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

1、本发明提供的制备方法工艺简单、操作简便、常温下就可以快速合成。

2、制备的金纳米颗粒在520nm附近有较为明显的特征吸收峰，具有良好的表面等离子体共振特性。

3、本发明制备的金纳米颗粒稳定性高，zeta电位绝对值较大，具有较好的稳定性。

附图说明

图1是实施例1、实施例2和实施例4制备的金纳米颗粒乙二醇溶液。

图2是实施例1～5中金纳米颗粒溶液zeta电位的3次测试结果，表明此时金纳米颗粒表面带负电荷并且制备的金纳米颗粒十分稳定，可以保存较长时间。

图3是实施例1～5制备的金纳米颗粒的紫外-可见吸收光谱。

具体实施方式

实施例1：

1、将氯金酸溶解在乙二醇中，配置成浓度为10mg/ml的氯金酸乙二醇溶液，备用；

2、量取一定量的乙二醇，滴加一定量步骤1中的氯金酸乙二醇溶液，使其浓度为0.2mg/ml，再加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮(pvp)，使pvp的浓度为0.2mg/ml，磁力搅拌均匀，备用；

3、称量一定量硼氢化钠，将步骤2的反应液加入其中，使硼氢化钠的浓度为0.084mg/ml，并以1500r/min的搅拌速度急速搅拌10min，将制得的金纳米颗粒溶液放置在4℃冰箱中静置保存。

实施例2：

1、将氯金酸溶解在乙二醇中，配置成浓度为10mg/ml的氯金酸乙二醇溶液，备用；

2、量取一定量的乙二醇，滴加一定量步骤1中的氯金酸乙二醇溶液，使其浓度为0.2mg/ml，再加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮(pvp)，使pvp的浓度为0.2mg/ml，磁力搅拌均匀，备用；

3、称量一定量硼氢化钠，将步骤2的反应液加入其中，使硼氢化钠的浓度为0.112mg/ml，并以2600r/min的搅拌速度急速搅拌10min，将制得的金纳米颗粒溶液放置在4℃冰箱中静置保存。

实施例3：

1、将氯金酸溶解在乙二醇中，配置成浓度为10mg/ml的氯金酸乙二醇溶液，备用；

2、量取一定量的乙二醇，滴加一定量步骤1中的氯金酸乙二醇溶液，使其浓度为0.2mg/ml，再加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮(pvp)，使pvp的浓度为0.3mg/ml，磁力搅拌均匀，备用；

3、称量一定量硼氢化钠，将步骤2的反应液加入其中，使硼氢化钠的浓度为0.112mg/ml，并以1500r/min的搅拌速度急速搅拌10min，将制得的金纳米颗粒溶液放置在4℃冰箱中静置保存。

实施例4：

1、将氯金酸溶解在乙二醇中，配置成浓度为10mg/ml的氯金酸乙二醇溶液，备用；

2、量取一定量的乙二醇，滴加一定量步骤1中的氯金酸乙二醇溶液，使其浓度为0.2mg/ml，再加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮(pvp)，使pvp的浓度为0.4mg/ml，磁力搅拌均匀，备用；

3、称量一定量硼氢化钠，将步骤2的反应液加入其中，使硼氢化钠的浓度为0.084mg/ml，并以2600r/min的搅拌速度急速搅拌10min，将制得的金纳米颗粒溶液放置在4℃冰箱中静置保存。

实施例5：

1、将氯金酸溶解在乙二醇中，配置成浓度为10mg/ml的氯金酸乙二醇溶液，备用；

2、量取一定量的乙二醇，滴加一定量步骤1中的氯金酸乙二醇溶液，使其浓度为0.2mg/ml，再加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮(pvp)，使pvp的浓度为0.4mg/ml，磁力搅拌均匀，备用；

3、称量一定量硼氢化钠，将步骤2的反应液加入其中，使硼氢化钠的浓度为0.112mg/ml，并以2600r/min的搅拌速度急速搅拌10min，将制得的金纳米颗粒溶液放置在4℃冰箱中静置保存。