一种AgZrB2电触头材料及其制备方法与流程

本发明属于电触头材料技术领域，具体涉及一种agzrb2电触头材料及其制备方法。

背景技术：

电触头是各种低压开关、电器、仪表仪器中的核心元件，电触头的性能影响整个电气系统运行的稳定性和可靠性。因此，要求电触头材料具有良好的耐机械磨损性、耐电弧侵蚀性、抗熔焊性、抗材料转移性、低而稳定的接触电阻以及高导电导热性。银基触头材料因其良好的耐电弧侵蚀性、抗熔焊性、导电导热性等，广泛应用于继电器、家用电器、汽车、航天航空等领域。agcdo触头材料耐电弧侵蚀性好，抗熔焊性优良，接触电阻低且稳定，被称为“万能触头”，但由于“镉毒”影响人体健康和生态环境，因此限制了其广泛应用。agsno2电触头材料一定程度上具有与agcdo电触头材料相媲美的性能，且具有较好的热稳定性，逐渐成为agcdo的替代材料。但是，ag和sno2的润湿性差，电弧反复作用后易产生两相分离，使sno2颗粒在触头表面形成不导电的“富集区”，导致触头材料表面接触电阻增大和温度升高，严重影响电器的稳定性和使用寿命。由于zrb2具有高熔点、高强度、高硬度、高弹性模量以及良好的导电性，且zrb2与ag的润湿性好，成为银基触头材料理想的增强相。随着开关电器的小型化、大功率、长寿命和可靠性要求的不断提高，对触头材料的性能提出了越来越苛刻的要求。因此开发一种综合性能优异的agzrb2触头材料具有重要的工程意义和实用价值。

技术实现要素：

为克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种agzrb2电触头材料及其制备方法，采用该方法制备出的agzrb2触头材料具有优异的抗材料转移性和抗熔焊性、接触电阻低而稳定的特点。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种agzrb2电触头材料，包括以下组分：ag粉末88wt.％～98wt.％；zrb2粉末2wt.％～12wt.％；

所述的过程控制剂为无水乙醇。

所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。

一种agzrb2电触头材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，按ag与zrb2质量比为88～98wt.％和2～12wt.％称量好的ag、zrb2粉末在行星式球磨机中混粉2～12h，转速为250～400rpm，球料比为10:1～30:1，并按照ag粉和zrb2粉总质量分别添加0.1～0.3wt.％无水乙醇和0.5～1.5wt.％聚乙烯吡咯烷酮(pvp)作为过程控制剂和分散剂；

步骤2，将预先球磨粉末在三维振动混粉机上再次混粉1～8h，频率为30～50hz，球料比为1:4～1:10；

步骤3，将混合后的粉末置于放电等离子烧结炉中烧结，对炉内抽真空至真空度大于1×10^-3pa；以50～100℃/min加热速度升温至700～850℃，保温5～20min，施加压力30mpa，随后炉冷到室温，即可获得agzrb2触头材料。

本发明的有益效果是：

本发明agzrb2电触头材料的优点，在于采用zrb2增强ag基所制备出的触头材料具有较高的抗材料转移性能，同时具备良好的抗烧蚀能力以及抗熔焊性，呈现出良好的综合性能。不同的组分配比制备出的agzrb2电触头材料具有不同的抗烧蚀能力以及抗熔焊性，可以适用于不同的负载工况要求。

本发明agzrb2电触头材料制备方法的优点在于通过球磨和三维振动混粉实现了zrb2和ag复合粉末的均匀分散；结合放电等离子热压烧结具有在加压的同时实现烧结的特点，脉冲电流产生的等离子体及烧结过程中的加压有利于降低粉末的烧结温度，同时低电压、高电流的特征，可快速实现粉末烧结致密化，制备出一种综合性能优良的新型agzrb2触头材料。

附图说明

图1为本发明制备方法流程图。

图2(a)为本发明ag-4wt.％zrb2触头材料显微组织照片。

图2(b)为本发明ag-6wt.％zrb2触头材料显微组织照片。

图3(a)为本发明ag-4wt.％zrb2触头材料在dc16a/12v时电接触5000次阳极侵蚀形貌。

图3(b)为本发明ag-4wt.％zrb2触头材料在dc16a/12v时电接触5000次阴极侵蚀形貌。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例子对本发明进行详细说明。

如图1所示，为本发明的agzrb2触头材料制备方法，其具体方法为：

步骤1，粉末称量

按照agzrb2触头材料的成分配比计算所需ag粉和zrb2粉用量，称取备用，其中zrb2含量为2.0～12.0wt.％，余量为ag；

球磨混粉，将称量的ag粉、zrb2粉末在球磨机上混粉2～12h，转速250～400rpm，球料比10:1～30:1，按照ag粉和zrb2粉总质量分别添加0.1～0.3wt.％无水乙醇作为过程控制剂和0.5～1.5wt.％聚乙烯毗咯烷酮(pvp)作为分散剂；

步骤2，三维混粉

将球磨混合后的复合粉末在三维振动混粉机上再次混粉1～8h，频率30～50hz，球料比为1:4～1:10；

步骤3，放电等离子烧结

将混合后的粉末置于放电等离子烧结炉(sps)中烧结，对炉内抽真空，当真空度大于1×10^-3pa，然后以50～100℃/min加热速度升温至700～850℃，保温5～20min，施加压力30mpa,随后炉冷到室温，即可得到agzrb2触头材料。

如图2所示，图2(a)为本发明ag-4wt.％zrb2触头材料显微组织照片，图2(b)为本发明ag-6wt.％zrb2触头材料显微组织照片。对于两种zrb2含量不同的agzrb2触头材料的制备方法与参数相同，可以看出含量不同的agzrb2触头材料的显微组织不同，但均表现出良好的组织均匀性、致密性以及烧结性。

如图3所示，图3(a)为本发明ag-4wt.％zrb2触头材料在dc16a/12v时电接触5000次阳极侵蚀形貌。图3(b)为本发明ag-4wt.％zrb2触头材料在dc16a/12v时电接触5000次阴极侵蚀形貌。可以看出，在dc16a/12v时，ag-4wt.％zrb2触头材料的阴极出现蚀坑，阳极出现凸起，且侵蚀区边缘均出现材料喷溅和熔融金属流动的痕迹，材料是由阴极向阳极转移。

实施例1

一种agzrb2电触头材料，包括以下组分：ag粉末88wt.％；zrb2粉末12wt.％，上述组分之和为100％。

原料分别为纯度大于99.99％，粒度72μm的ag粉；纯度大于99.99％，粒度50nm的zrb2粉；ag和zrb2质量百分比分别为88wt.％和12wt.％。

制备步骤为：按照配比分别称取ag粉264g和zrb2粉36g；将称量好的粉末在行星式球磨机上球磨8h，转速400rpm,球料比30:1，并按照ag粉和zrb2粉总质量分别添加0.3wt.％无水乙醇作为过程控制剂和1.5wt.％聚乙烯毗咯烷酮作为分散剂；随后将球磨混合后的粉末在三维振动混粉机上再次混粉8h，频率为50hz，球料比为1:10。将混合好的粉末放入放电等离子烧结炉中烧结，首先对炉内抽真空，真空度大于1×10^-3pa，然后以50℃/min加热速度升温至850℃，保温20min，施加压力30mpa，随后炉冷到室温，即可获得agzrb2触头材料，其致密度，硬度和导电率分别为92.6％、63.20hv和28.17％iacs。ag-12wt.％zrb2触头材料在dc12v/16a时电接触5000次后，材料转移方向为阴极向阳极转移，材料相对转移质量为1.7mg，与agsno2触头材料相比，降低了27.6％。

实施例2

一种agzrb2电触头材料，包括以下组分：ag粉末93wt.％，zrb2粉末7wt.％，上述组分之和为100％。

原料分别为纯度大于99.99％，粒度72μm的ag粉；纯度大于99.99％，粒度50nm的zrb2粉；ag和zrb2质量百分比分别为93wt.％，和7wt.％。

制备步骤为：按照配比分别称取ag粉279g和zrb2粉21g；将称量好的粉末在行星式球磨机上球磨7h，转速325rpm,球料比20:1，并按照ag粉和zrb2粉总质量分别添加0.2wt.％无水乙醇作为过程控制剂和1.0wt.％聚乙烯毗咯烷酮作为分散剂；随后将球磨混合后的粉末在三维振动混粉机上再次混粉4h，频率为40hz，球料比为1:7。将混合好的粉末放入放电等离子烧结炉中烧结，首先对炉内抽真空，真空度大于1×10^-3pa，然后以75℃/min加热速度升温至775℃，保温14min施加压力30mpa，随后炉冷到室温，即可获得agzrb2触头材料，其致密度，硬度和导电率分别为97.3％、55.7hv和54.7％iacs。ag-7wt.％zrb2触头材料在dc12v/16a时电接触5000次后，材料转移方向为阴极向阳极转移，材料相对转移质量为0.7mg，与agsno2触头材料相比，降低了57.1％。

实施例3

一种agzrb2电触头材料，包括以下组分：ag粉末98wt.％；zrb2粉末2wt.％，上述组分之和为100％。

原料分别为纯度大于99.99％，粒度72μm的ag粉；纯度大于99.99％，粒度50nm的zrb2粉；ag和zrb2质量百分比分别为98wt.％，和2wt.％。

制备步骤为：按照配比分别称取ag粉294g和zrb2粉6g；将称量好的粉末在行星式球磨机上球磨2h，转速250rpm，球料比10:1，并按照ag粉和zrb2粉总质量分别添加0.1wt.％无水乙醇作为过程控制剂和0.5wt.％聚乙烯毗咯烷酮作为分散剂；随后将球磨混合后的粉末在三维振动混粉机上再次混粉1h，频率为30hz，球料比为1:4。将混合好的粉末放入放电等离子烧结炉中烧结，首先对炉内抽真空，真空度大于1×10^-3pa，然后以100℃/min加热速度升温至750℃，保温14min施加压力30mpa，随后炉冷到室温，即可获得agzrb2触头材料，其致密度，硬度和导电率分别为98.6％、47.3hv和86.2％iacs。ag-2wt.％zrb2触头材料在dc12v/16a时电接触5000次后，材料转移方向为阴极向阳极转移，材料相对转移质量为0.4mg，与agsno2触头材料相比，降低了63.3％。

实施例4

一种agzrb2电触头材料，包括以下组分：ag粉末96wt.％；zrb2粉末4wt.％；上述组分之和为100％。

原料分别为纯度大于99.99％，粒度72μm的ag粉；纯度大于99.99％，粒度50nm的zrb2粉；ag和zrb2质量百分比分别为96wt.％和4wt.％。

制备步骤为：按照配比分别称取ag粉288g和zrb2粉12g；将称量好的粉末在行星式球磨机上混粉2h，转速250rpm，球料比10:1，并按照ag粉和zrb2粉总质量分别添加0.2wt.％无水乙醇作为过程控制剂和0.5wt.％聚乙烯毗咯烷酮作为分散剂；随后将球磨混合后的粉末在三维振动混粉机上再次混粉4h，频率为30hz，球料比为1:4；将混合好的粉末放入放电等离子烧结炉(sps)中烧结，首先对炉内抽真空，真空度大于1×10^-3pa，然后以50℃/min加热速度升温至775℃，保温13min，施加压力30mpa，随后炉冷到室温，即可获得agzrb2触头材料，其致密度，硬度和导电率分别为97.5％、50.8hv和63.2％iacs；ag-4wt.％zrb2触头材料在dc12v/16a时电接触5000次后，材料转移方向为阴极向阳极转移，材料相对转移质量为0.3mg，与agsno2触头材料相比，降低了66.6％。

实施例5

一种agzrb2电触头材料，包括以下组分：ag粉末94wt.％；zrb2粉末6wt.％；上述组分之和为100％。

原料分别为纯度大于99.99％，粒度72μm的ag粉；纯度大于99.99％，粒度50nm的zrb2粉。ag和zrb2质量百分比分别为94wt.％和6wt.％；

制备步骤为：按照配比分别称取ag粉282g和zrb2粉18g；将称量好的粉末在行星式球磨机上球磨7h，转速375rpm,球料比20:1，并按照ag粉和zrb2粉总质量分别添加0.2wt.％无水乙醇作为过程控制剂和1.0wt.％聚乙烯毗咯烷酮作为分散剂；随后将球磨混合后的粉末在三维振动混粉机上再次混粉8h，频率为40hz，球料比为1:7；将混合好的粉末放入放电等离子烧结炉(sps)中烧结，首先对炉内抽真空，真空度大于1×10^-3pa，然后以80℃/min加热速度升温至700℃，保温5min，施加压力30mpa，随后炉冷到室温，即可获得agzrb2触头材料，其致密度，硬度和导电率分别为96.51％、59.6hv和43.62％iacs；ag-6wt.％zrb2触头材料在dc12v/16a时电接触5000次后，材料转移方向为阴极向阳极转移，材料相对转移质量为0.5mg，与agsno2触头材料相比，降低了62.2％。

实施例6

一种agzrb2电触头材料，包括以下组分：ag粉末92wt.％；zrb2粉末8wt.％；上述组分之和为100％。

原料分别为纯度大于99.99％，粒度72μm的ag粉；纯度大于99.99％，粒度50nm的zrb2粉；ag和zrb2质量百分比分别为92wt.％，和8wt.％。

制备步骤为：按照配比分别称取ag粉276g和zrb2粉24g；将称量好的混合粉末在行星式球磨机上球磨12h，转速350rpm,球料比30:1，并按照ag粉和zrb2粉总质量分别添加0.3wt.％无水乙醇作为过程控制剂和1.5wt.％聚乙烯毗咯烷酮作为分散剂；随后将球磨混合后的粉末在三维振动混粉机上再次混粉8h，频率为40hz，球料比为1:10；将混合好的粉末放入放电等离子烧结炉中烧结，首先对炉内抽真空，真空度大于1×10^-3pa，然后以100℃/min加热速度升温至850℃，保温20min，施加压力30mpa，随后炉冷到室温，即可获得agzrb2触头材料，其致密度，硬度和导电率分别为95.41％、63.6hv和36.31％iacs。ag-8wt.％zrb2触头材料在dc12v/16a时电接触5000次后，材料转移方向为阴极向阳极转移，材料相对转移质量为0.9mg，与agsno2触头材料相比，降低了53.3％。

实施例7

一种agzrb2电触头材料，包括以下组分：ag粉末90wt.％；zrb2粉末10wt.％；上述组分之和为100％。

原料分别为纯度大于99.99％，粒度72μm的ag粉；纯度大于99.99％，粒度50nm的zrb2粉；ag和zrb2质量百分比分别为90wt.％，和10wt.％。

制备步骤为：按照配比分别称取ag粉270g和zrb2粉30g；将称量好的粉末在行星式球磨机上球磨8h，转速400rpm,球料比30:1，并按照ag粉和zrb2粉总质量分别添加0.3wt.％无水乙醇作为过程控制剂和1.5wt.％聚乙烯毗咯烷酮作为分散剂；随后将球磨混合后的粉末在三维振动混粉机上再次混粉6h，频率为45hz，球料比为1:10。将混合好的粉末放入放电等离子烧结炉中烧结，首先对炉内抽真空，真空度大于1×10^-3pa，然后以60℃/min加热速度升温至750℃，保温15min，并施加压力30mpa，随后炉冷到室温，即可获得agzrb2触头材料，其致密度，硬度和导电率分别为94.18％、59.13hv和32.39％iacs。ag-10wt.％zrb2触头材料在dc12v/16a时电接触5000次后，材料转移方向为阴极向阳极转移，材料相对转移质量为1.3mg，与agsno2触头材料相比，降低了44.4％。