一种纳米铂金属的制备方法与流程

文档序号:20785686发布日期:2020-05-19 21:40阅读:661来源:国知局

本发明属于贵金属催化剂制备方法技术领域,具体涉及一种纳米铂金属的制备方法。



背景技术:

金属纳米材料是纳米材料的一个重要分支,金属纳米粉体属零维纳米材料,其原子和电子结构不同于化学成分相同的金属粒子。它具有不同于宏观物体和单个原子的磁、光、电、声、热、力及化学等方面奇异特性。

现有的纳米金属粉体的制造方法,主要利用微影技术,形成纳米图案光罩,并蚀刻金属薄膜,以形成与该光罩纳米图案对应的纳米图案,从而获得尺寸均一可控且分散性好的纳米金属粉体,适合于制造铜、铝、镍等金属粉体。上述制造方法,前期投资较大,工序复杂,金属薄膜形成过程较困难,制备效率低下。

金属纳米材料应用在贵金属催化剂的制备过程中,容易出现纳米粒子团聚,同时铂粒子表面活性大,易形成大颗粒的问题。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种纳米铂金属的制备方法,解决了容易出现纳米粒子团聚,易形成大颗粒的问题。

本发明所采用的技术方案是,一种纳米铂金属的制备方法,包括以下步骤:

步骤1,制备还原醇溶液

将水合肼加入无水乙醇中,低温搅拌至完全混合,得到还原醇溶液;

步骤2,制备低浓度悬浊液

将纳米氧化铂加入步骤1的还原醇溶液中,低温振荡至完全分散,得到低浓度悬浊液;

步骤3,将步骤2的低浓度悬浊液进行恒温喷雾处理,然后进行高温喷焰,得到铂雾;

步骤4,将步骤3中的铂雾,在氮气环境下,恒温吹扫后收集得到纳米铂颗粒。

本发明的特征还在于,

步骤1中水合肼在还原醇溶液中浓度为0.5-1.5mol/l;

低温搅拌的参数为:搅拌速度为1000-3000r/min、低温温度为1℃-3℃。

步骤1中水合肼与步骤2中的纳米氧化铂的物质的量之比为1.2-1.8:1。

步骤2低温振荡参数为:振荡功率为200-500w,低温温度为1-2℃。

步骤3中恒温喷雾参数为:恒温温度60℃-70℃、喷雾面积为0.1m3/ml-0.5m3/ml。

步骤3中高温喷焰温度为300℃-500℃。

步骤4恒温吹扫温度为100℃-120℃。

本发明的有益效果是:本发明一种纳米铂金属的制备方法,通过恒温喷雾时水合肼与氧化铂反应形成纳米铂,同时水合肼作为还原物质,能避免纳米粒子发生团聚,进而高温喷焰可有效去除杂质,最后恒温吹扫的工艺,避免铂粒子表面形成大颗粒的现象,得到的纳米铂颗粒粒度均匀且分散性好,有很好的实用价值。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明一种纳米铂金属的制备方法,包括以下步骤:

步骤1,制备还原醇溶液

将水合肼加入无水乙醇中,低温搅拌至完全混合,得到还原醇溶液;

水合肼具有极强还原性,与卤素、hno3、kmno4等激烈反应,在空气中可吸收co2,产生烟雾;本发明中低温能够降低水合肼的活性,不会提前形成反应。

水合肼在还原醇溶液中浓度为0.5-1.5mol/l;低温搅拌的参数为:搅拌速度为1000-3000r/min、低温温度为1℃-3℃。

步骤2,制备低浓度悬浊液

将纳米氧化铂加入步骤1的还原醇溶液中,低温振荡至完全分散,得到低浓度悬浊液;低温能保证体系的稳定,且水合肼与氧化铂不会直接反应。

水合肼与纳米氧化铂的物质的量之比为1.2-1.8:1;低温振荡参数为:振荡功率为200-500w,低温温度为1-2℃。

步骤3,将步骤2的低浓度悬浊液进行恒温喷雾处理,然后进行高温喷焰,得到铂雾;水合肼在喷雾下与氧化铂反应,形成铂粒子,同时高温反应是将多余的杂质去除。

恒温喷雾参数为:恒温温度60℃-70℃、喷雾面积为0.1m3/ml-0.5m3/ml;高温喷焰温度为300℃-500℃。

步骤4,将步骤3中的铂雾,在氮气环境下,避免水合肼与二氧化碳结合,恒温吹扫后收集得到纳米铂颗粒。恒温吹扫温度为100℃-120℃。

实施例1

步骤1,将水合肼加入无水乙醇中,在低温2℃、速度2700r/min条件下,搅拌至完全混合,得到还原醇溶液;水合肼在还原醇溶液中浓度为0.7mol/l;

步骤2,将纳米氧化铂加入步骤1的还原醇溶液中,在振荡功率200w、温度为2℃条件下,振荡至完全分散,得到低浓度悬浊液;其中水合肼与纳米氧化铂的物质的量之比为1.8:1;

步骤3,将步骤2的低浓度悬浊液进行恒温喷雾处理,然后在温度300℃条件下高温喷焰,得到铂雾;

恒温喷雾参数为:恒温温度60℃、喷雾面积为0.1m3/ml;

步骤4,将步骤3中的铂雾,在氮气环境下,在温度100℃时,恒温吹扫后收集得到纳米铂颗粒。

实施例2

步骤1,将水合肼加入无水乙醇中,在低温1℃、速度3000r/min条件下,搅拌至完全混合,得到还原醇溶液;水合肼在还原醇溶液中浓度为0.5mol/l;

步骤2,将纳米氧化铂加入步骤1的还原醇溶液中,在振荡功率270w、温度为1.2℃条件下,振荡至完全分散,得到低浓度悬浊液;其中水合肼与纳米氧化铂的物质的量之比为1.2:1;

步骤3,将步骤2的低浓度悬浊液进行恒温喷雾处理,然后在温度350℃条件下高温喷焰,得到铂雾;

恒温喷雾参数为:恒温温度62℃、喷雾面积为0.2m3/ml;

步骤4,将步骤3中的铂雾,在氮气环境下,在温度115℃时,恒温吹扫后收集得到纳米铂颗粒。

实施例3

步骤1,将水合肼加入无水乙醇中,在低温3℃、速度1000r/min条件下,搅拌至完全混合,得到还原醇溶液;水合肼在还原醇溶液中浓度为1.0mol/l;

步骤2,将纳米氧化铂加入步骤1的还原醇溶液中,在振荡功率300w、温度为1.2℃条件下,振荡至完全分散,得到低浓度悬浊液;其中水合肼与纳米氧化铂的物质的量之比为1.45:1;

步骤3,将步骤2的低浓度悬浊液进行恒温喷雾处理,然后在温度400℃条件下高温喷焰,得到铂雾;

恒温喷雾参数为:恒温温度68℃、喷雾面积为0.3m3/ml;

步骤4,将步骤3中的铂雾,在氮气环境下,在温度118℃时,恒温吹扫后收集得到纳米铂颗粒。

实施例4

步骤1,将水合肼加入无水乙醇中,在低温2.5℃、速度1600r/min条件下,搅拌至完全混合,得到还原醇溶液;水合肼在还原醇溶液中浓度为1.2mol/l;

步骤2,将纳米氧化铂加入步骤1的还原醇溶液中,在振荡功率400w、温度为1.52℃条件下,振荡至完全分散,得到低浓度悬浊液;其中水合肼与纳米氧化铂的物质的量之比为1.68:1;

步骤3,将步骤2的低浓度悬浊液进行恒温喷雾处理,然后在温度400℃条件下高温喷焰,得到铂雾;

恒温喷雾参数为:恒温温度65℃、喷雾面积为0.25m3/ml;

步骤4,将步骤3中的铂雾,在氮气环境下,在温度115℃时,恒温吹扫后收集得到纳米铂颗粒。

实施例5

步骤1,将水合肼加入无水乙醇中,在低温3℃、速度1000r/min条件下,搅拌至完全混合,得到还原醇溶液;水合肼在还原醇溶液中浓度为1.5mol/l;

步骤2,将纳米氧化铂加入步骤1的还原醇溶液中,在振荡功率500w、温度为2℃条件下,振荡至完全分散,得到低浓度悬浊液;其中水合肼与纳米氧化铂的物质的量之比为1.8:1;

步骤3,将步骤2的低浓度悬浊液进行恒温喷雾处理,然后在温度500℃条件下高温喷焰,得到铂雾;

恒温喷雾参数为:恒温温度70℃、喷雾面积为0.5m3/ml;

步骤4,将步骤3中的铂雾,在氮气环境下,在温度120℃时,恒温吹扫后收集得到纳米铂颗粒。

以上5个实施例中,通过恒温喷雾时水合肼与氧化铂反应形成纳米铂,同时水合肼作为还原物质,能避免纳米粒子发生团聚,进而高温喷焰可有效去除杂质,最后恒温吹扫的工艺,避免铂粒子表面形成大颗粒的现象,得到的纳米铂颗粒粒度均匀且分散性好,有很好的实用价值。

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