一种耐腐蚀涂层的制备方法与流程

本发明属于热喷涂技术领域，特别是应用于半导体领域的耐腐蚀涂层。

背景技术：

随着国家对半导体领域的重视，近些年，半导体设备得到了快速发展，随着设备的进步，对半导体零部件的要求也越来越高。半导体刻蚀腔内对零部件具有耐腐蚀性要求，现有的零件大多采用阳极氧化以及喷涂氧化铝来提高耐腐蚀性，可是这两种方法的耐腐蚀性都已经很难满足先进半导体设备的要求，因此，需要开发一种更耐腐蚀的方法。

传统的热喷涂方法需要喷涂颗粒直径在25μm以上的颗粒，可是，由于颗粒直径大，喷涂过程中，颗粒呈扁平状覆盖到零件表面的面积也就越大，颗粒与颗粒之间覆盖过程中形成的孔隙就较多，这样就会导致刻蚀气体经过孔隙侵入到涂层内部，腐蚀基体。为了实现喷涂细小颗粒，将其融入液体中，以液体作为载体来实现喷涂细小颗粒的目的。

传统的阳极氧化的方法，适用于基体为铝合金的零件，对于其他材质的零部件不适用，而本发明方法不仅可以适用于铝合金零件还适用于其他材质的零件，这是由于该方法是物理结合方式，对于基材的材质要求较低，因此扩大了适用零件的范围。

本发明不止解决了喷涂细小颗粒的问题，还实现了在其他材质表面制备耐腐蚀涂层的目的。

技术实现要素：

本发明的目的在于制备一种耐腐蚀涂层，是利用大气等离子喷涂技术实现喷涂10μm直径以下的颗粒。是将细小颗粒溶于液体中，根据颗粒大小来考虑是否加搅拌棒，形成悬浮液。大气等离子喷涂设备和悬浮液送料器相连，以液体作为载体，输送颗粒，实现喷涂细小颗粒的目的。该耐腐蚀性图层是以钇为基体的涂层，例如氟氧化钇涂层等。本发明专利制备耐腐蚀涂层的方法所具有的优点是，一方面实现了等离子喷涂细小颗粒的难题；另一方面所获得的涂层更致密、具有更高的耐腐蚀性；还有就是不仅可以应用到铝制零部件，还能应用到其他材质的零部件；而且采用本发明专利制备的耐腐蚀涂层，由于颗粒细小，使得涂层表面粗糙度更低，表面更光滑，不易吸附杂质颗粒，使得零部件的洁净度更高，能够满足先进半导体设备对零部件的要求。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

(1)将零件需要喷涂的地方进行前处理；

(2)喷涂所选用的颗粒直径是小于10μm以下的颗粒，将颗粒溶于液体当中；

(3)用大气等离子喷涂技术将所制备的液体喷涂到零件表面，所采用的大气等离子喷涂参数是，电流190-230a，氩气流量是50-80nlpm,氮气流量是100-200nlpm，送浆速率是20-40ml/min，喷涂距离是100-150mm。形成一层耐腐蚀涂层；

(4)在喷涂的过程中不断地测量涂层厚度和温度，以保证获得结合力较高的涂层和合格厚度的涂层。

本发明的优点是：

1.本发明将10微米以下的细小颗粒溶于液体中，实现了喷涂细小颗粒的难题。

2.本发明制备的耐腐蚀涂层，涂层致密性高，结合力好，能够有效防止刻蚀气体侵蚀零件。

3.本发明的耐腐蚀涂层，不仅可以应用到铝制零部件表面，还能够应用到其他材质的零部件表面，应用范围更广。

附图说明

图1为实施例一制备的耐腐蚀涂层，放大500倍的表面形貌的sem照片；

图2为实施例一制备的耐腐蚀涂层，放大1000倍的截面图sem照片。

图3为实施例二制备的耐腐蚀涂层，放大200倍的表面形貌的sem照片；

图4为实施例二制备的耐腐蚀涂层，放大1000倍的截面图sem照片。

具体实施方式

结合附图1-4和实例对本发明方案进行详细描述。

实施例一

首先，对铝合金零件不需要喷涂的地方进行遮蔽保护，将需要喷涂的地方按照要求进行激光纹理，使得激光后的表面粗糙度达到ra6.4以上。

其次，将颗粒直径为2μm左右，粉末浓度≥99％的氟氧化钇粉末溶于浓度为50％的乙醇中。

然后，设置喷涂参数，电流设为210a，氩气流量是50nlpm,氮气流量是110nlpm，送浆速率是25ml/min，喷涂距离是140mm。每喷涂两道次测量一下涂层的厚度和温度，避免涂层厚度超厚，涂层温度过高。喷涂的涂层厚度为150μm左右，涂层表面平均粗糙度为ra3.2左右。

最后，当涂层厚度达到图纸要求时，去除遮蔽保护。

图1是喷涂氟氧化钇表面形貌图，图2是喷涂氟氧化钇的截面图，从图1可以看出颗粒都呈扁平状，涂层表面没有过高或过低的地方；从图2中可以看出，涂层中的孔隙很少。经过测量，涂层的孔隙率为1.5％。经过盐酸耐腐蚀性测试，涂层的耐腐蚀性可达到6小时。由于孔隙率低，涂层致密度高，刻蚀气体很难侵蚀到涂层内部。另一方面，由于涂层表面粗糙度低，表面光滑，杂质颗粒很难吸附到涂层表面，也保证了涂层的洁净度。

实施例二

首先，对零件不需要喷涂的地方进行遮蔽保护，将需要喷涂的地方按照要求进行喷砂，使得喷砂后的表面粗糙度达到ra5以上。

其次，将颗粒直径为3μm左右，粉末浓度≥99.9％的氟氧化钇粉末溶于水中。

然后，设置喷涂参数，电流设为220a，氩气流量是60nlpm,氮气流量是160nlpm，送浆速率是30ml/min，喷涂距离是120mm。每喷涂两道次测量一下涂层的厚度和温度，避免涂层厚度超厚，涂层温度过高。若喷涂涂层温度高于150℃，需要用吹扫气对涂层降温，以防止涂层温度过高影响涂层之间的结合力。喷涂的涂层厚度为100μm左右，涂层表面平均粗糙度为ra2左右。

最后，当涂层厚度达到图纸要求时，去除遮蔽保护。

图1是喷涂氟氧化钇表面形貌图，图2是喷涂氟氧化钇的截面图，从图1可以看出涂层表面高低均匀分布，没有未融颗粒形成在表面；从图2中可以看出，涂层中几乎没有孔隙。经过测量，涂层的孔隙率为0.8％。经过盐酸耐腐蚀测试，涂层的耐腐蚀性可达4小时。由此可看，该涂层具有较高的耐腐蚀性，可以满足先进设备的要求。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域技术人员来说，本发明可能有各种变化和组合。本发明主要用于在半导体领域，对耐腐蚀性有要求的零部件，包括但不限于铝制零部件，也可以是一些陶瓷零部件。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种耐腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将零件需要喷涂的地方进行前处理；

(2)喷涂所选用的颗粒直径是小于10μm以下的颗粒，将颗粒溶于液体当中；

(3)用大气等离子喷涂技术将所制备的液体喷涂到零件表面，形成一层耐腐蚀涂层；

(4)测量零件表面的耐腐蚀涂层的厚度。

2.如权利要求1所述的一种耐腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述的前处理指的是增加零件表面粗糙度，可采用的方法有喷砂或者激光纹理的方式。

3.如权利要求1所述的一种耐腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，正常的大气等离子喷涂需要喷涂25μm以上的颗粒，该颗粒太小，无法实现喷涂，故将颗粒溶于乙醇、水溶液中，将液体作为载体，从而实现细小颗粒的喷涂。

4.如权利要求1所述的一种耐腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的大气等离子喷涂技术与悬浮液送浆器相连，用液体输送颗粒，实现喷涂；若颗粒太小，也可以在送浆器中安置搅拌器，以防止细小颗粒团聚；所采用的大气等离子喷涂参数是，电流190-230a，氩气流量是50-80nlpm,氮气流量是100-200nlpm，送浆速率是20-40ml/min，喷涂距离是100-150mm。

5.如权利要求1所述的一种耐腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，喷涂过程中要不断地测量涂层的厚度和温度，以保证涂层厚度达到要求，另一方面测量温度是为了防止温度过高，保证涂层的层与层之间具备良好的结合力。

6.如权利要求1所述的一种耐腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，该耐腐蚀涂层是以钇为基础的涂层，一方面保留了细小颗粒的优异性能，获得致密性较高的涂层，另一方面由于钇的耐腐蚀性高，应用于半导体领域，不仅具有较好的耐腐蚀性还具有较高的洁净度。

技术总结
本发明涉及一种耐腐蚀涂层的制备方法，该耐腐蚀涂层主要应用于半导体领域。该方法主要包括以下步骤：(1)将零件需要喷涂的地方进行前处理；(2)将喷涂颗粒溶于液体当中，制备成悬浮液；(3)利用大气等离子喷涂技术喷涂所制备的悬浮液，在零件表面形成一层具有耐腐蚀性的涂层。采用该方法制备的耐腐蚀涂层，首先保留了细小颗粒的优异性能，其次，使得所获得的涂层的孔隙率较低，涂层结合力好，具有较高的耐腐蚀作用。

技术研发人员：徐俊阳;李加
受保护的技术使用者：沈阳富创精密设备股份有限公司
技术研发日：2020.10.27
技术公布日：2021.03.16