一种连续粉末镀膜的生产装置与方法与流程

1.本发明涉及粉末镀膜设备技术领域，尤其涉及一种连续粉末镀膜的生产装置与方法。


背景技术：

2.原子层沉积ald是基于表面控制的薄膜沉积技术。在镀膜过程中，两种或更多的化学气相前驱体依次在基底表面发生化学反应从而产生固态的薄膜。大多数原子层沉积系统采用一种横流式反应腔，在该反应腔内有流化气(惰性载气)穿过；前驱体通过极短的脉冲注入到这个惰性载气中。惰性载气携带着前驱体脉冲作为一种有序“波”依次通过反应腔，真空泵管路，过滤系统，并最终通过真空泵。
3.随着材料领域的研究日益深入，超细粉末以其独有的物理、化学性质，越来越成为研究的焦点。但是随着粉末尺寸的减小，比表面积及表面能增大，极易产生自发凝并、团聚现象，导致超细粉末材料无法发挥其优越性能。在材料改性方面，当希望在粉末表面镀膜，即在粉末表面包覆一层其他材料并精准控制膜厚时，需要采用原子层沉积的方法，ald工艺纵然拥有自限制的天然均匀膜厚控制特性，由于ald的周期性生产特性是先后通入不同的前驱体，且二者之间需要加入清洗，即通入前驱体a，之后清洗，通入前驱体b，之后清洗，上述过程称为包覆的一个“圈周期”，圈周期的多少，由膜厚需求决定；现有的粉末镀膜生产设备在生产过程中，其包括粉末的预热过程、包覆过程和降温过程，并且这三个过程在一个反应腔体内完成。
4.但是，现有的粉末镀膜生产设备，其粉末的预热过程、包覆过程和降温过程在一个反应腔体内完成，这样导致进行下一步工艺过程需要等待上一步工艺过程完成，各个工艺工程不能单独进行，等待过程中浪费了大量时间，增大了生产成本。
5.基于上述情况，急需一种连续粉末镀膜的生产装置与方法，以解决以上问题。


技术实现要素：

6.针对现有技术的状况，为克服以上缺陷，本发明提供的连续粉末镀膜的生产装置与方法，构思巧妙，设计合理，可以解决上述问题。
7.本发明通过下述技术方案实现：
8.本发明提供了一种连续粉末镀膜的生产装置，包括依次管道连接的预热部、包覆部和降温部，所述预热部、包覆部和降温部均包括罐体，设置在所述罐体底部的流化气进气管，设置在所述罐体内部且靠近所述流化气进气管的均流板，设置在所述罐体内部且靠近所述均流板的上方侧面的温度检测器，设置在所述罐体内部的搅拌装置和气压检测装置，设置在所述罐体的顶部的流化气排气管，设置在所述流化气排气管入口处的过滤装置，设置在所述罐体侧面的输料进管，以及设置在所述罐体侧面且靠近所述均流板上方的输料出管，所述输料进管和输料出管上均设置有真空阀门；所述预热部还包括设置在所述预热部的罐体外侧面的加热装置，所述包覆部还包括设置在所述包覆部的罐体外侧面的加热装
置，设置在所述包覆部的流化气排气管内部的气体分析仪，以及设置在所述包覆部的流化气进气管上的反应气进气管；所述均流板用于均匀分散流化气和阻隔粉末，所述气压检测装置用于实时监测所述罐体内部的气压值，所述过滤装置用于防止粉末顺着流化气流出所述罐体。
9.进一步的，所述预热部至少设置有两个，所述包覆部设置有一个，所述降温部至少设置有一个，每个所述预热部的输料出管通过第一多通连接件与所述包覆部的输料进管相连通，每个所述降温部的输料进管通过第二多通连接件与所述包覆部的输料出管相连通。
10.进一步的，所述预热部至少设置有两个，所述包覆部至少设置有两个，所述降温部至少设置有一个，各个所述包覆部依次串联连通，每个所述预热部的输料出管通过第三多通连接件与处于起始位置的所述包覆部的所述输料进管相连通，每个所述降温部的输料进管通过第四多通连接件与处于末端位置的所述包覆部的输料出管相连通。
11.进一步的，所述罐体的下部均设置成上大下小的圆台结构。
12.进一步的，所述均流板由耐热材料制成。
13.进一步的，所述输料进管以水平或者与竖直方向成开口向上锐角的方向连接到所述罐体上。
14.进一步的，所述真空阀门是蝶阀或者闸阀。
15.本发明还提供了一种连续粉末镀膜的生产方法，采用上述连续粉末镀膜的生产装置，包括以下步骤：
16.步骤1：在所述预热部中通入粉末及流化气，当气压达到预期值时，加热流化后的粉末，当温度达到设定的温度值时，流化后的粉末预热完成；
17.步骤2：将步骤1中预热完成的流化粉末全部通入所述包覆部中，之后在所述包覆部中持续通入流化气，加热流化粉末，使得流化粉末温度保持在预设温度值内，再通入第一反应气，当检测到第一反应气后，停止通入第一反应气并保持流化气的持续通入，使用流化气去清洗包覆部中的第一反应气，直到第一反应气被清洗完成，再通入第二反应气，当检测到第二反应气后，停止通入第二反应气并保持流化气通入，使用流化气去清洗包覆部中的第二反应气，直到第二反应气及反应副产物被清洗完成，即在粉末表秒完成一层镀膜；
18.步骤3：将步骤2中膜镀完成的流化粉末通入到所述降温部中，之后在所述降温部中持续通入流化气，当温度降至设定温度值时，输出镀膜完成的流化粉末。
19.本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
20.本发明提供的连续粉末镀膜的生产装置，包括预热部、包覆部和降温部，所述预热部、包覆部和降温部均包括罐体，所述预热部、包覆部和降温部各自的罐体相当于三个不同的腔体，粉末的预热过程、包覆过程和降温过程分开进行，不在一个反应腔体内完成，这样使得进行下一步工艺过程不需要等待上一步工艺过程完成，各个工艺工程可以单独进行，节约了时间，降低了生产成本；本发明的连续粉末镀膜的生产装置，通过所述预热部向所述包覆部不断输送流化后的预热粉末，可以实现连续镀膜，降低了粉末镀膜工艺的时间，提高了粉末镀膜的生产效率。
附图说明
21.图1为本发明提供的连续粉末镀膜的生产装置一实施例的结构示意图；
22.图2为本发明提供的连续粉末镀膜的生产装置一实施例的结构示意图；
23.图3为本发明提供的连续粉末镀膜的生产装置一实施例的结构示意图。
24.附图标记：1、罐体；2、流化气进气管；3、均流板；4、温度检测器；5、搅拌装置；6、流化气排气管；7、过滤装置；8、输料进管；9、输料出管；10、加热装置；11、气体分析仪；12、反应气进气管；600、预热部；800、包覆部；900、降温部。
具体实施方式
25.下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。
26.如图1至3所示，一种连续粉末镀膜的生产装置，包括依次管道连接的预热部600、包覆部800和降温部900，所述预热部600、包覆部800和降温部900均包括罐体1，设置在所述罐体1底部的流化气进气管2，设置在所述罐体1内部且靠近所述流化气进气管2的均流板3，设置在所述罐体1内部且靠近所述均流板3的上方侧面的温度检测器4，设置在所述罐体1内部的搅拌装置5和气压检测装置，设置在所述罐体的顶部的流化气排气管6，设置在所述流化气排气管入口处6的过滤装置7，设置在所述罐体1侧面的输料进管8，以及设置在所述罐体1侧面且靠近所述均流板3上方的输料出管9，所述输料进管8和输料出管9上均设置有真空阀门；所述预热部600还包括设置在所述预热部600的罐体1外侧面的加热装置10，所述包覆部800还包括设置在所述包覆部800的罐体1外侧面的加热装置10，设置在所述包覆部800的流化气排气管6内部的气体分析仪11，以及设置在所述包覆部800的流化气进气管2上的反应气进气管12；所述均流板3用于均匀分散流化气和阻隔粉末，所述气压检测装置用于实时监测所述罐体1内部的气压值，所述过滤装置7用于防止粉末顺着流化气流出所述罐体1。
27.本发明提供的连续粉末镀膜的生产装置，包括预热部600、包覆部800和降温部900，所述预热部600、包覆部800和降温部900均包括罐体1，所述预热部600、包覆部800和降温部900各自的罐体1相当于三个不同的腔体，粉末的预热过程、包覆过程和降温过程分开进行，不在一个反应腔体内完成，这样使得进行下一步工艺过程不需要等待上一步工艺过程完成，各个工艺过程可以单独进行，节约了时间，降低了生产成本。
28.其中，流化气进气管2位于均流板3的下部，用于向预热腔通入流化气体，使气流通过均流板3从下向上流动，从而带动粉末流化；为了更好的提高温度的均匀性，通入的流化气体可以是被提前加热的；搅拌装置5的目的是为了通过搅拌让粉末加热后的温度更为均匀且便于流化，其桨叶可为简单的棒状结构、扇叶状结构等；排气管位于预热腔的顶部，其作用是排出预热腔的流化气体，其气流入口设置有过滤装置7，防止粉末顺着气流流出预热腔；输料出管9可以是一个简单的端口管道，其与腔体底部所述均流板3的顶面水平相切，也可以是具有上下伸缩功能的可插入式长管，其作用是在需要的时候向下滑动插入粉末材料中充分吸入粉末并把粉末材料转移到后段腔体里。不需要转移粉末时，所述可插入式长管处于收起状态，避免影响下部粉末的流化特性；气压监测装置用于实时监测所述罐体1内部的的气压值，根据需要决定是否需要从所述流化气进气管2送入流化气(流化气可以是干燥的惰性气体)，及送入气量的多少；所述预热部600和包覆部800上均设置有加热装置10，所述预热部600的加热装置10用于流化粉末的加热，所述包覆部800的加热装置10用于流化粉末的加热或保热(此过程指的是将所述包覆部800的内部流化粉末均匀加热到一定的温度
值，使得粉末达到ald反应时所需温度，以便粉末镀膜工艺的进行)。
29.进一步地，作为另一较佳实施方式，所述预热部600至少设置有两个，所述包覆部800设置有一个，所述降温部900至少设置有一个，每个所述预热部600的输料出管9通过第一多通连接件与所述包覆部800的输料进管8相连通，每个所述降温部900的输料进管8通过第二多通连接件与所述包覆部800的输料出管9相连通。
30.本发明提供的连续粉末镀膜的生产装置，所述预热部600至少设置有两个，所述包覆部800设置有一个，所述降温部900至少设置有一个，可以通过每个所述预热部600持续预热粉末，从而使得所述预热部600可以向所述包覆部800不断输送流化后的预热粉末，可以实现连续镀膜，降低了粉末镀膜工艺的时间，提高了粉末镀膜的生产效率。
31.进一步地，作为另一较佳实施方式，所述预热部600至少设置有两个，所述包覆部800至少设置有两个，所述降温部900至少设置有一个，各个所述包覆部800依次串联连通，每个所述预热部600的输料出管9通过第三多通连接件与处于起始位置的所述包覆部800的所述输料进管8相连通，每个所述降温部900的输料进管8通过第四多通连接件与处于末端位置的所述包覆部800的输料出管9相连通。
32.本发明提供的连续粉末镀膜的生产装置，所述预热部600至少设置有两个，所述包覆部800至少设置有两个，所述降温部900至少设置有一个，各个所述包覆部800依次串联连通，可以通过每个所述预热部600持续预热粉末，从而使得所述预热部600可以向所述包覆部800不断输送流化后的预热粉末，多个所述包覆部800依次粉末镀膜后，可以实现连续粉末镀膜，降低了粉末镀膜工艺的时间，提高了粉末镀膜的生产效率。
33.进一步地，作为另一较佳实施方式，所述罐体1的下部均设置成上大下小的圆台结构。
34.这样设计便于粉末流化及周转。
35.进一步地，作为另一较佳实施方式，所述均流板3由耐热材料制成，例如：所述均流板3可以是不锈钢粉末烧结而成的多孔烧结板，其孔径根据待包覆的粉末粒径选择，在尽可能大、便于气流通过的同时，能够有效拦截粉末，防止粉末进入或防止粉末通过均流板3下落即可。
36.进一步地，作为另一较佳实施方式，所述输料进管8以水平或者与竖直方向成开口向上锐角的方向连接到所述罐体1上，其作用是从外部吸入待处理的粉末。
37.进一步地，作为另一较佳实施方式，所述真空阀门是蝶阀或者闸阀。
38.一种连续粉末镀膜的生产方法，采用上述连续粉末镀膜的生产装置，包括以下步骤：
39.步骤1：在所述预热部600中通入粉末及流化气，当气压达到预期值时(所述气压的预期值，是指气压达到预期数值之后，即找到合适的流化气流量，并让粉末在此气流量下保持流化状态，不同的反应中此预期值一般不同)，加热流化后的粉末，当温度达到设定的温度值时，流化后的粉末预热完成；
40.步骤2：将步骤1中预热完成的流化粉末全部通入所述包覆部800中，之后在所述包覆部800中持续通入流化气，加热流化粉末，使得流化粉末温度保持在预设温度值内，再通入第一反应气，当检测到第一反应气后，停止通入第一反应气并保持流化气的持续通入，使用流化气去清洗包覆部800中的第一反应气，直到第一反应气被清洗完成再通入第二反应
气，当检测到第二反应气后，停止通入第二反应气并保持流化气的持续通入，使用流化气去清洗包覆部800中的第二反应气，直到第二反应气及反应副产物被清洗完成，即在粉末表面完成一层镀膜；
41.步骤3：将步骤2中膜镀完成的流化粉末通入到所述降温部900中，之后在所述降温部900中持续通入流化气，当温度降至设定温度值时，输出镀膜完成的流化粉末。
42.特别的，采用本发明的连续粉末镀膜的生产装置与方法，可以实现在石墨粉末上镀一层三氧化二铝，具体操作步骤如下：
43.步骤1：在所述预热部600中加入1kg的石墨粉末，同时开始通入流化气(从零开始逐渐增大进气量)，根据气压表的监测曲线，当监测到即使继续增大流量，气压达到预期值，之后气压不再继续明显变化时，即找到合适的流化气流量，并让粉末在此气流量下保持流化状态，同时启动加热器加热流化态的粉末，当粉末温度达到设定的温度值180℃时，流化后的粉末预热完成；
44.步骤2：将步骤1中预热完成的流化态石墨粉末全部输送至所述包覆部800中，之后在所述包覆部800中持续通入流化气，同时保持加热器温度为包覆所需的180℃，通入tma(tma的全称三甲基铝)，当排气口气体分析仪11检测到tma后，停止通入tma，直到排气口气体分析仪11检测不到tma后，接着向反应腔通入水蒸气，当排气口气体分析仪11检测到水蒸气显著增加时停止通入水蒸气(高温下三甲基铝与水蒸气反应之后生成三氧化二铝)，直到排气口气体分析仪11检测到水蒸气和反应产物甲烷均显著降低，说明流化后的粉末已完成一层三氧化二铝的包覆；
45.步骤3：将步骤2中包覆完成的流化态石墨粉末输送到所述降温部900中，紧接着通入降温用流化气，当温度降至常温温度值时，输出包覆完成的流化态石墨粉末。
46.其中，对于要求较高的加工生产来说，流化气通常是特制的超高纯度惰性气体，为了更好的降低生产成本，可把所述预热部600和包覆部800排出的高温高温流化气经过外部冷却装置的冷却后重新加入到所述降温部900中，达到利用气流循环降温。更进一步的，可以在所述降温部900的罐体1外侧面设置冷却装置，同时贴附与冷却腔壁上，进一步加快冷却时间；所述降温部900中通入的流化气是常温或者低温的流化气，通过不断充入常温或者低温的流化气，使得流化气体与流化后的粉末充分接触换热，并带走粉末的残余热量，通过所述降温部900的流化气排气管6将吸收热量后的流化气排出，从而达到快速降温的需求。
47.如无特殊说明，本发明中，若有术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此本发明中描述方位或位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以结合附图，并根据具体情况理解上述术语的具体含义。
48.除非另有明确的规定和限定，本发明中，若有术语“设置”、“相连”及“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
49.以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。