一种高效强化镍基高温合金的时效热处理工艺

1.本发明涉及一种高效强化镍基高温合金的时效热处理工艺，属于高温合金 技术领域。


背景技术：

2.近年来，随着航空发动机推进比不断提升，关键零部件的服役环境也变得 非常苛刻。因此对高温合金的高温强度、持久性能、显微组织稳定性，提出了 更高的要求。为了提升我国高温合金材料技术，需要加强高温合金制造创新体 系建设，强化高温合金关键共性技术研发，以推进我国航空航天事业健康持续 发展。
3.高温合金是指以铁、镍、钴为基体，能在600℃及以上的高温及一定应力作 用下长期工作的一类合金金属，具有良好的抗氧化、抗腐蚀、和抗疲劳性能， 因而成为装备制造、能源化工、国防等领域不可缺少的一类材料。高温合金种 类繁多，在众多高温合金中，镍基高温合金使用量最大，使用范围也最广。特 别是航空发动机的关键零部件：涡轮叶片、燃烧室、甚至涡轮增压器，多采用 镍基高温合金制备。
4.在镍基高温合金中，根据强化方式不同，可将其分为固溶强化型以及沉淀 强化型合金，以inconel 625合金为代表的固溶强化型镍基高温合金具有单相面心 立方结构，因而耐蚀性好；同时，由于其3d电子层几乎被填满，可以溶入半径 较大的原子，如fe，al，ti，cr，mo，nb等，伴随着大量的原子溶入会使得合 金基体发生晶格膨胀，产生长程内应力场，从而对合金变形过程中的位错运动 产生阻碍，起到固溶强化的作用，进一步提高了合金的强度。
5.在金属材料中，常见的强化方式包括：形变强化、固溶强化、沉淀强化、 细晶强化。对于单相的inconel 625合金，如果能在γ-ni基体中引入第二相，必然 会在固溶强化的基础上，加入沉淀强化的作用，二者共同作用下进一步提高合 金的强度。因此国内外学者对于镍基高温合金中的第二相种类、得到第二相的 热处理工艺、以及第二相对合金力学性能的影响，展开了深入的研究。
6.期刊论文《镍基合金625中γ〃相沉淀的形核、生长和粗化动力学模拟》
7.(modelling the nucleation,growth and coarsening kinetics ofγ
″
precipitates in theni-base alloy 625(acta materialia，2016，119：157-166))在inconel 625合金 中通过650℃-1000h时效得到了弥散分布的γ
″
相；而期刊论文《inconel 625合金 的高温低周疲劳性能》(high temperature low cycle fatigue properties of alloy 625 (materials science&engineering a，2016，650：161-170))证明了弥散分布 的γ
″
相可以显著提高inconel 625合金的抗疲劳性能；同样，期刊论文《元素组成 对ni-cr合金退火长程有序演化的影响》(effect of stoichiometry on the evolutionof thermally annealed long-range ordering in ni-cr alloys(materialia，2019， 100453))在ni-cr合金中通过在475℃时效5000h得到了有序的强化相ni2cr，并 采用纳米压痕技术测试证明了弥散分布的ni2cr相可以有效的提高合金表面硬 度。
8.虽然众多研究已经证实了在单相镍基高温合金中引入第二相，例如γ
″
相、 ni2cr相、以及δ相可以显著提高合金的力学性能，但是，现有手段通常是采用高 温长时时效的方法去实现这一目的，时效时间长达几百，甚至上千小时，周期 长，成本高，限制了在实际生产中的应用。


技术实现要素：

9.本发明的目的是提供一种高效强化镍基高温合金的时效热处理工艺，该强 化工艺不仅解决了现有技术中单相镍基高温合金力学性能不足，亟需改善的问 题，还解决了现有技术中引入第二相结构耗时长、成本高的问题。
10.为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种高效强化镍基高温合金 的时效热处理工艺，包括以下步骤：
11.s1：将炉温升至1100～1160℃，放入inconel 625合金，保温(d
×
0.6+30)～ (d
×
0.6+70)min，其中，d为inconel 625合金的横截面直积，单位为mm；
12.s2：取出inconel 625合金，放入水中淬火，淬火水温为10～25℃；
13.s3：将一次淬火后的inconel 625合金再次放入750℃～800℃的炉中，施加 拉应力，保温20～40h，其中，应力水平为100～250mpa；
14.s4：取出inconel 625合金，二次淬火，淬火水温为10℃～25℃。
15.1、上述方案中，在步骤s1中，采用箱式电阻炉加热inconel 625合金。
16.2、上述方案中，在步骤s1中，将炉温升至1100～1160℃的方法为：以10℃/ 分钟的速度升温至650℃，再以5℃/分钟速度升温至950℃，最后以3
°
每分钟速 度升温至1100～1160℃。
17.3、上述方案中，在步骤s1中，在所述箱式电阻炉中垫有供inconel 625合 金放置的耐火砖，所述耐火砖上的inconel 625合金位于炉膛中部。
18.4、上述方案中，在步骤s3中，所述inconel 625合金于750℃下，施加170 mpa的应力，保温20h。
19.5、上述方案中，在步骤s3中，所述inconel 625合金于800℃下，施加250mpa 的应力，保温40h。
20.由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
21.1、本发明高效强化镍基高温合金的时效热处理工艺，通过在inconel 625合 金中引入针状的δ相，有效提高inconel 625合金的抗拉强度。
22.2、本发明高效强化镍基高温合金的时效热处理工艺，通过对固溶强化后的 inconel 625合金施加拉应力，进行蠕变时效热处理，加快δ相的生成效率，无 需进行几百、成千小时的加热，有效提高了其实用性。
23.3、本发明高效强化镍基高温合金的时效热处理工艺，热处理过程中，拉应 力的施加还使得δ相的成型速度更快、数量更多、分布更加均匀，且尺寸更为 细小，大幅度提升了拉伸强度。
附图说明
24.附图1为本发明实施例1和对比例1中经750℃时效后inconel 625合金在 650℃拉
伸应力应变曲线图；
25.附图2为常规无应力时效后inconel 625合金显微组织图；
26.附图3为本发明高效强化镍基高温合金的时效热处理工艺的inconel 625合 金显微组织图；
27.附图4为本发明实施例2和对比例2中经750℃时效后inconel 625合金在 650℃拉伸应力应变曲线图。
具体实施方式
28.实施例1：一种高效强化镍基高温合金的时效热处理工艺，包括以下步骤：
29.s1：将inconel 625合金样品机械加工成指定尺寸，满足箱式电阻炉炉膛需 求，保证受热均匀；在炉膛中放入耐火砖，使得inconel 625合金放至耐火砖上 后能够位于炉膛中部；开始升温，以10℃/分钟的速度升温至650℃，再以5℃/ 分钟速度升温至950℃，最后以3
°
每分钟速度升温至1130℃，放入inconel 625 合金，保温(d
×
0.6+50)min，其中，d为inconel 625合金的横截面直积，单位 为mm；
30.s2：取出inconel 625合金，放入水中淬火，淬火水温为20℃；
31.s3：将一次淬火后的inconel 625合金再次放入750℃的炉中，施加拉应力， 保温20h，其中，应力水平为170mpa；
32.s4：取出inconel 625合金，二次淬火，淬火水温为20℃，得到具有弥散分 布δ相的inconel 625合金，其中，δ相尺寸约为240nm，体积分数超过50％。
33.对比例1：将inconel 625合金样品机械加工成指定尺寸，满足箱式电阻炉 炉膛需求，保证受热均匀；在炉膛中放入耐火砖，使得inconel 625合金放至耐 火砖上后能够位于炉膛中部；开始升温，以10℃/分钟的速度升温至650℃，再 以5℃/分钟速度升温至950℃，最后以3
°
每分钟速度升温至1130℃，放入inconel625合金，保温(d
×
0.6+50)min，其中，d为inconel 625合金的横截面直积， 单位为mm；取出inconel 625合金，放入水中淬火，淬火水温为20℃；将一次 淬火后的inconel 625合金再次放入750℃的炉中，保温100h；取出inconel 625 合金，二次淬火，淬火水温为20℃，得到具有少量针状δ相的inconel 625合金， 其中，δ相尺寸约为0.5μm～1μm，体积分数低于10％。
34.参照附图1：
35.表1经750℃时效后inconel 625合金在650℃拉伸性能
36.热处理制度屈服强度(mpa)抗拉强度(mpa)延伸率(％)750℃-100h-0mpa33675052.6750℃-20h-170mpa42974953.1
37.实施例2：一种高效强化镍基高温合金的时效热处理工艺，包括以下步骤：
38.s1：将inconel 625合金样品机械加工成指定尺寸，满足箱式电阻炉炉膛需 求，保证受热均匀；在炉膛中放入耐火砖，使得inconel 625合金放至耐火砖上 后能够位于炉膛中部；开始升温，以10℃/分钟的速度升温至650℃，再以5℃/ 分钟速度升温至950℃，最后以3
°
每分钟速度升温至1130℃，放入inconel 625 合金，保温(d
×
0.6+50)min，其中，d为inconel 625合金的横截面直积，单位 为mm；
39.s2：取出inconel 625合金，放入水中淬火，淬火水温为20℃；
40.s3：将一次淬火后的inconel 625合金再次放入750℃的炉中，施加拉应力， 保温20h，其中，应力水平为220mpa；
41.s4：取出inconel 625合金，二次淬火，淬火水温为20℃，得到具有弥散分 布δ相的inconel 625合金，其中，δ相尺寸约为400nm，体积分数超过70％， 参照附图2。
42.对比例2：将inconel 625合金样品机械加工成指定尺寸，满足箱式电阻炉 炉膛需求，保证受热均匀；在炉膛中放入耐火砖，使得inconel 625合金放至耐 火砖上后能够位于炉膛中部；开始升温，以10℃/分钟的速度升温至650℃，再 以5℃/分钟速度升温至950℃，最后以3
°
每分钟速度升温至1130℃，放入inconel625合金，保温(d
×
0.6+50)min，其中，d为inconel 625合金的横截面直积， 单位为mm；取出inconel 625合金，放入水中淬火，淬火水温为20℃；将一次 淬火后的inconel 625合金再次放入750℃的炉中，保温200h；取出inconel 625 合金，二次淬火，淬火水温为20℃，得到具有少量长棒状、针状δ相的inconel 625合金，其中，尺寸约为0.8μm～10μm，体积分数低于30％，参照附图3。
43.参照附图4：
44.表2.经750℃时效后inconel 625合金在650℃拉伸性能
45.热处理制度屈服强度(mpa)抗拉强度(mpa)延伸率(％)750℃-200h-0mpa41477144.3750℃-20h-220mpa51985642.4
46.实施例3：一种高效强化镍基高温合金的时效热处理工艺，包括以下步骤：
47.s1：将inconel 625合金样品机械加工成指定尺寸，满足箱式电阻炉炉膛需 求，保证受热均匀；在炉膛中放入耐火砖，使得inconel 625合金放至耐火砖上 后能够位于炉膛中部；开始升温，以10℃/分钟的速度升温至650℃，再以5℃/ 分钟速度升温至950℃，最后以3
°
每分钟速度升温至1130℃，放入inconel 625 合金，保温(d
×
0.6+50)min，其中，d为inconel 625合金的横截面直积，单位 为mm；
48.s2：取出inconel 625合金，放入水中淬火，淬火水温为20℃；
49.s3：将一次淬火后的inconel 625合金再次放入800℃的炉中，施加拉应力， 保温30h，其中，应力水平为200mpa；
50.s4：取出inconel 625合金，二次淬火，淬火水温为20℃，得到具有弥散分 布δ相的inconel 625合金。
51.实施例4：一种高效强化镍基高温合金的时效热处理工艺，包括以下步骤：
52.s1：将inconel 625合金样品机械加工成指定尺寸，满足箱式电阻炉炉膛需 求，保证受热均匀；在炉膛中放入耐火砖，使得inconel 625合金放至耐火砖上 后能够位于炉膛中部；开始升温，以10℃/分钟的速度升温至650℃，再以5℃/ 分钟速度升温至950℃，最后以3
°
每分钟速度升温至1130℃，放入inconel 625 合金，保温(d
×
0.6+50)min，其中，d为inconel 625合金的横截面直积，单位 为mm；
53.s2：取出inconel 625合金，放入水中淬火，淬火水温为20℃；
54.s3：将一次淬火后的inconel 625合金再次放入800℃的炉中，施加拉应力， 保温20h，其中，应力水平为100mpa；
55.s4：取出inconel 625合金，二次淬火，淬火水温为20℃，得到具有弥散分 布δ相的inconel 625合金。
56.实施例5：一种高效强化镍基高温合金的时效热处理工艺，包括以下步骤：
57.s1：将inconel 625合金样品机械加工成指定尺寸，满足箱式电阻炉炉膛需 求，保证受热均匀；在炉膛中放入耐火砖，使得inconel 625合金放至耐火砖上 后能够位于炉膛中部；开始升温，以10℃/分钟的速度升温至650℃，再以5℃/ 分钟速度升温至950℃，最后以3
°
每分钟速度升温至1130℃，放入inconel 625 合金，保温(d
×
0.6+50)min，其中，d为inconel 625合金的横截面直积，单位 为mm；
58.s2：取出inconel 625合金，放入水中淬火，淬火水温为20℃；
59.s3：将一次淬火后的inconel 625合金再次放入800℃的炉中，施加拉应力， 保温40h，其中，应力水平为250mpa；
60.s4：取出inconel 625合金，二次淬火，淬火水温为20℃，得到具有弥散分 布δ相的inconel 625合金。
61.采用上述方案，通过在inconel 625合金中引入针状的δ相，有效提高inconel625合金的抗拉强度。
62.另外，通过对固溶强化后的inconel 625合金施加拉应力，进行蠕变时效热 处理，加快δ相的生成效率，无需进行几百、成千小时的加热，有效提高了其 实用性。
63.另外，热处理过程中，拉应力的施加还使得δ相的成型速度更快、数量更多、 分布更加均匀，且尺寸更为细小，大幅度提升了拉伸强度。
64.上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技 术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范 围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护 范围之内。