一种具有室温大塑性的ni基块体非晶合金及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及非晶态合金材料领域，具体涉及一种具有室温大塑性的ni基块体非晶合金及其制备方法。该ni基块体非晶合金在室温具有优异的压缩塑性及较好的加工硬化能力。
背景技术：
2.块体非晶合金因其优异的高强度、高弹性应变极限等力学性能，在过去的几十年里引起了研究者们的广泛关注。作为结构材料的候选者，块体非晶合金在发挥其优于晶态材料的性能同时，其存在的塑性差这一缺点将严重限制它们在工程领域中的广泛应用。因此，开发具有室温大塑性的块体非晶合金，对防止其作为结构材料在工程应用中的无征兆脆性断裂具有重要的价值与意义。
技术实现要素：
3.本发明的目的在于提供一种具有室温大塑性的ni基块体非晶合金，本发明所提供的ni基块体非晶合金，很好的解决了非晶合金在室温下变形能力不足的问题。
4.本发明的另外一个目的就是提供一种制备上述ni基块体非晶合金的方法。
5.上述一种具有室温大塑性变形的ni基块体非晶的制备方法，其具体步骤如下。
6.(1) 母合金锭的制备：按照上述组成ni基块体非晶合金结构式中各原子所占百分比进行称量并装入石英管中，而后将石英管接入真空系统，进行抽真空，待真空度达到约50 pa时通入ar气洗气，上述洗气操作过程重复4次，最后再用火枪将石英管中的各成分原料熔炼成合金铸锭。
7.(2) 将步骤(1)熔炼好的合金铸锭放入由质量比为3:1的b2o3和cao组成的熔融态提纯介质中，在温度为1150℃的炉子中进行3个小时的提纯处理。
8.(3) 将步骤(2)已经提纯的合金铸锭装入事先制备好的石英管中，进行抽真空处理，待真空度达到约50 pa时，通入ar气进行洗气，上述洗气操作重复4次。洗气结束后，用火枪将提纯好的合金铸锭烧至熔融状态，迅速插入立式烧结炉中，打开真空控制阀抽真空30秒，而后通入ar气将熔融态的合金铸锭推入石英管的底部，保温一定时间，最后取出快速淬入水中。
9.本发明提供的ni基块体非晶合金其优点在于：具有非常优异的室温塑性变形能力，并且能够通过加工硬化来提高其强度，其室温压缩塑性变形约为7 %~27 %，压缩屈服强度为2146 mpa~2596 mpa，断裂强度为2188 mpa~3559 mpa。本发明提供了一种新的具有室温大塑性的ni基块体非晶合金材料，在结构材料领域具有广阔的应用前景。
附图说明
10.图1是本发明实施例1-4中ni基块体非晶合金的xrd图。
11.图2是本发明实施例1-4中ni基块体非晶合金的室温压缩应力-应变曲线。
12.图3是本发明实施例1对应的ni基块体非晶合金柱面剪切带的扫描电镜图。
具体实施方式
13.本发明所提供的一种具有室温大塑性的ni基块体非晶合金，其结构式为ni
76-x
co
x
nb4p
16
b4(x=5,10,15和20 at.%)，x为co在合金中所占的原子百分比，其具体制备步骤实施如下所述。
14.实施例1-4(x=5,10,15和20 at.%)块体非晶合金的制备。
15.步骤1：按各实施例所对应的ni
76-x
co
x
nb4p
16
b4(x=5,10,15和20 at.%)块体非晶合金各元素所占的原子质量分数百分比计算出所需镍粉(99.8 %)、钴粉(99.8 %)、磷化钴(98 %)、铌粉(99.8 %)、硼粉(99.9 %)的含量，将称量好的各组分元素装入石英管中并接入真空系统，进行抽真空。待真空度达到约50 pa时，通入ar气进行洗气，洗气重复4遍，最后用火枪将装在石英管中的各组分元素熔炼成合金铸锭。
16.步骤2：将熔炼好的合金铸锭放入由质量比为3:1的b2o3和cao组成的熔融态提纯介质中，在温度为1150 ℃的炉子中进行3个小时的提纯处理。
17.步骤3：将步骤2中已经提纯好的合金铸锭放入酒精中超声清洗约30秒，而后取出晾干后装入事先制备好的石英管中。将石英管接入机械泵进行抽真空，待其真空度达到约50 pa时，通入ar气进行洗气，洗气操作重复4次，而后用火枪将合金铸锭烧至熔融状态，迅速插入立式烧结炉，立即打开真空控制阀门抽真空30秒，最后通入ar气将合金铸锭推入石英管的底部，保温约45秒后取出石英管迅速淬入水中。
18.实施例1-4的性质测定。
19.用x射线衍射法来表征实施例1-4的结构，结果如图1所示。各临界尺寸的实施例1-4均只有一个明显的漫散峰，这是典型的非晶合金结构特征，并且没有对应尖锐的晶相峰出现，可以判定其为非晶组织。
20.用万能力学试验机测量直径为1 mm、长为2 mm，高径比为2:1的实施例1-4的室温压缩力学性能，压缩应变速率为4
×
10-4 s-1
，应力-应变曲线如图2所示。
21.用扫描电子显微镜(sem)来观察直径为1 mm、长为2 mm，高径比为2:1压缩后的实施例1的柱面剪切带形貌，如图3所示。
22.实施例1-4力学性能对比分析。
23.实施例1-4的塑性应变量分别为27 %、19 %、16 %、7 %，随着co含量的增加呈现出减小的趋势。实施例1-3的屈服强度和断裂强度，随着co元素的含量增加，逐渐减小，到实施例4时，对应的屈服强度和断裂强度略微增加。从图3扫描电镜可以观察到，实施例1的断口侧面区域呈现密集的一次和二次剪切带，即更优异的压缩塑性。实施例1-4的压缩应力-应变曲线都存在明显的加工硬化现象，导致各实施例的强度增加。
技术特征：
1.一种具有室温大塑性的ni基块体非晶合金及其制备方法，其特征是：其组成成分为ni
76-x
co
x
nb4p
16
b4(x=5,10,15和20 at.%)，其中x表示co元素在合金中所占的原子百分比。2.权利要求1所述的一种具有室温大塑性的ni基块体非晶合金及其制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1) 所述ni
76-x
co
x
nb4p
16
b4(x=5,10,15和20 at.%)块体非晶合金，制备所述合金用到的原材料纯度分别为：镍粉(99.8 %)、钴粉(99.8 %)、磷化钴(98 %)、铌粉(99.8 %)、硼粉(99.9 %)；(2) 按照所述合金化学式中各原子所占的比例称取各组成成分所需质量的原材料，并装入石英管中；(3) 对步骤(2)石英管中所称取的原料进行抽真空及通入ar气洗气处理，重复洗气操作4次后用火枪将石英管中的原料熔炼成合金铸锭；(4) 将步骤(3)熔炼好的合金铸锭放入由质量比为3:1的b2o3和cao组成的熔融态提纯介质中进行提纯处理；(5) 将步骤(4)提纯好的合金铸锭装入预制好的石英管中，进行4次抽真空及通入ar气洗气处理，用火枪将石英管中的合金铸锭灼烧至熔融状态，迅速插入立式烧结炉中，打开真空控制阀抽真空30秒，而后通入ar气将熔融的合金铸锭推入石英管底部，保温一定时间，最后快速淬入水中。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述步骤(2)称取所需合金总质量为1 g。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述步骤(3)、(5)进行抽真空时，真空度约为50 pa。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述步骤(4)进行提纯处理时，温度控制在1150 ℃，进行3个小时提纯处理；为避免合金铸锭被氧化，提纯处理过程中全程抽真空；提纯处理前一个小时每隔10分钟，将装有合金铸锭的石英管从提纯炉中提出，观察是否具有再辉现象，后两个小时每隔30分钟重复以上操作。6.根据权利要求2所述的制备方法，步骤(5)j-quenching过程中所用的石英管由细管和粗管两部分组成，细管对应石英管的底部。7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述步骤(5)立式烧结炉温度设定为1290 ℃，保温时间为45秒。
技术总结
本发明涉及一种具有室温大塑性的Ni基块体非晶合金及其制备方法，其结构式为Ni
技术研发人员：陈艳华 曾卫平 叶健康
受保护的技术使用者：新疆大学
技术研发日：2022.11.03
技术公布日：2023/1/31