一种3D打印人工关节假体关节面TiN耐磨涂层及其制备方法

一种3d打印人工关节假体关节面tin耐磨涂层及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及一种3d打印关节假体关节面耐磨涂层，尤其是一种3d打印人工关节假体关节面tin耐磨涂层及其制备方法。


背景技术：

2.3d打印技术的出现为人工关节假体的加工制作提供了一种新的技术方法，3d打印技术可以实现关节假体的一体化成型，尤其对于具有复杂外形结构的关节假体的制作具有显著优势，3d打印人工关节假体不需要通过铰链或者螺钉等工具将关节假体不同部件连接在一起，避免了假体植入较长时间后可能发生的松动失效等方面的风险，同时3d打印技术还可以实现具有可控的复杂多孔结构的制作，从而可以实现生物型关节假体的制作。
3.目前3d打印人工关节假体所使用的原材料主要有钛基金属、钽金属等，这类金属普遍具备良好的生物相容性，但是该类金属材料耐磨性普遍较差，不能胜任作为关节假体需要承受较大摩擦力学环境的关节界面，为此需要提高3d打印人工关节假体关节面耐磨性能。


技术实现要素：

4.为了解决上述技术问题，本发明通过电弧离子镀技术在3d打印人工关节假体关节面沉积tin涂层。该涂层和基体材料具有良好的生物相容性和较高的结合力，同时tin涂层还具备极高的耐磨性能，使3d打印人工关节假体关节面可以承受体内环境中来自人体生理载荷引起的长期的摩擦磨损，避免磨屑引起的无菌松动和关节失效等风险。
5.为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
6.本发明一方面提供一种3d打印人工关节假体关节面tin涂层的制备方法，以金属钛为靶材，氮气为反应气体，通过电弧离子镀技术在3d打印人工关节假体关节面沉积tin涂层。
7.上述技术方案中，进一步地，所述制备方法包括以下步骤：
8.(1)将3d打印技术制作的人工关节假体进行真空热处理、喷砂处理，清洗，经打磨抛光至关节面表面粗糙度ra＜0.1μm，随后经无水乙醇超声清洗、热风烘干；
9.(2)将烘干后的人工关节假体置于镀膜设备样品台上，镀膜前，真空抽至(1.0～5.0)*10-3
pa，真空室加热至400℃，然后通入氩气，采用电弧增强辉光放电技术对人工关节假体关节面进行辉光清洗30～60分钟；
10.(3)然后通入氮气，调整气压为1.5pa，钛弧电流100a，同时开启轴向磁场，线圈电流0.5a，基体脉冲负偏压-60v*60％，靶基距约300mm，镀膜时间为1～3小时；
11.(4)镀膜结束后随炉冷却至室温，打开真空室，取出人工关节假体。
12.上述技术方案中，进一步地，所述步骤(1)中，真空热处理温度为1000～1500℃，热处理时间为1～4小时。
13.上述技术方案中，进一步地，所述步骤(1)中，真空热处理过程中真空度为10-5
～
10-2
pa。
14.上述技术方案中，进一步地，所述步骤(1)中，清洗步骤为：利用丙酮、乙醇和超纯水依次超声清洗30分钟。
15.本发明另一方面提供一种上述制备方法制得的tin涂层，所述tin涂层厚度2～20μm，tin薄膜表面粗糙度ra＜0.5μm。
16.本发明的有益效果为：
17.1、本发明通过电弧离子镀技术在3d打印一体化人工关节假体关节面沉积tin涂层，显著提高了假体关节面耐磨损性能，tin涂层和3d打印人工关节基体结合力达到15n以上，tin涂层硬度可达到25～35gpa，涂层的厚度可由镀膜时间控制。
18.2、在模拟人体环境中进行摩擦试验，tin涂层具有极低的摩擦系数和磨损率，显示出优异的减摩与耐磨，生物学性能评价显示tin涂层具有良好的生物相容性，可用于3d打印人工关节假体的表面防护改性，减少人工关节摩擦磨损，大幅度提高使用寿命。
附图说明
19.图1为在3d打印钽金属人工踝关节假体表面沉积tin涂层前后的对比图片，其中a为沉积tin涂层前，b为沉积tin涂层后。
具体实施方式
20.下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步详述。下述实施例中所用的靶材是金属ti靶材(纯度99.8％)，沉积所用的气体均为纯度99.99％。
21.实施例1
22.(1)通过3d打印技术钽金属人工踝关节假体，假体在真空度为5
×
10-3
pa、温度为1100℃，热处理2小时，喷砂处理，以及采用丙酮、乙醇和超纯水依次超声清洗30分钟后，再经过打磨抛光至镜面，关节面表面粗糙度ra＝0.05μm；
23.(2)3d打印钽金属人工踝关节假体经无水乙醇超声清洗、热风吹干后置于镀膜设备样品台上；
24.(3)镀膜前，真空抽至5.0*10-3
pa，真空室加热至400℃，然后通入氩气，采用电弧增强辉光放电技术(arc enhanced glow discharge,aegd)对样品表面进行辉光清洗60分钟；
25.(4)然后通入氮气，调整气压为1.5pa，其它参数不变：钛弧电流100a，同时开启轴向磁场，线圈电流0.5a，基体脉冲负偏压-60v*60％，靶基距约300mm，镀膜时间为3小时；
26.(5)镀膜结束后随炉冷却至室温，打开炉门，取出样品，镀膜过程结束，最终得到厚度为15μm的tin涂层，tin涂层表面粗糙度ra＝0.3μm，tin涂层与3d打印钽金属基体结合力18n，tin涂层硬度31gpa。


技术特征：
1.一种3d打印人工关节假体关节面tin涂层的制备方法，其特征在于，以金属钛为靶材，氮气为反应气体，通过电弧离子镀技术在3d打印人工关节假体关节面沉积tin涂层。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)将3d打印技术制作的人工关节假体进行真空热处理、喷砂处理，清洗，经打磨抛光至关节面表面粗糙度ra＜0.1μm，随后经无水乙醇超声清洗、热风烘干；(2)将烘干后的人工关节假体置于镀膜设备样品台上，镀膜前，真空抽至(1.0～5.0)*10-3
pa，真空室加热至400℃，然后通入氩气，采用电弧增强辉光放电技术对人工关节假体关节面进行辉光清洗30～60分钟；(3)然后通入氮气，调整气压为1.5pa，钛弧电流100a，同时开启轴向磁场，线圈电流0.5a，基体脉冲负偏压-60v*60％，靶基距约300mm，镀膜时间为1～3小时；(4)镀膜结束后随炉冷却至室温，打开真空室，取出人工关节假体。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，真空热处理温度为1000～1500℃，热处理时间为1～4小时。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，真空热处理过程中真空度为10-5
～10-2
pa。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，清洗步骤为：利用丙酮、乙醇和超纯水依次超声清洗30分钟。6.一种权利要求1-5任一项所述制备方法制得的tin涂层，其特征在于，所述tin涂层厚度2～20μm，tin薄膜表面粗糙度ra＜0.5μm。

技术总结
本发明涉及一种3D打印关节假体关节面耐磨涂层，尤其是一种3D打印人工关节假体关节面TiN耐磨涂层及其制备方法。以金属钛为靶材，氮气为反应气体，通过电弧离子镀技术在3D打印人工关节假体关节面沉积TiN涂层。本发明通过电弧离子镀技术在3D打印一体化人工关节假体关节面沉积TiN涂层，显著提高了假体关节面耐磨损性能，TiN涂层和3D打印人工关节基体结合力达到15N以上，TiN涂层硬度可达到25～35GPa，涂层的厚度可由镀膜时间控制。层的厚度可由镀膜时间控制。层的厚度可由镀膜时间控制。


技术研发人员：赵德伟 李军雷 程亮亮
受保护的技术使用者：大连大学附属中山医院
技术研发日：2022.11.18
技术公布日：2023/3/3