一种金相侵蚀剂及金相组织显示方法与流程

本发明涉及一种金相侵蚀剂，尤其涉及一种金相侵蚀剂以及金相组织显示方法，属于金相腐蚀。

背景技术：

1、镍钼合金作为哈氏合金的一种，其具有高强度、高韧性、高硬度的特点，在镍中加入钼后大大提高了在盐酸和稀硫酸等还原性介质中的耐蚀性，在化工、石油、冶金等众多行业中有着十分重要的应用。

2、因此，为了研究镍钼合金的性能，需要对镍钼合金的微观组织进行观察，了解其性能与微观组织对应关系，并根据分析结果调整成分、加工及热处理工艺，优化材料使用范围。

3、专利cn110687117a采用不同的腐蚀液并分三步对金相试样进行腐蚀，金相组织结构清晰，晶界易于辨析。但是，腐蚀过程风险性较高，尤其是需要将98％硫酸加热至90℃以上，操作难度和风险均较高。

4、专利cn106644628a采用不同的腐蚀溶液并分两步对金相试样进行腐蚀，得到的金相组织工整清晰，晶界分明。但是，腐蚀过程中需要配置强腐蚀性物质王水溶液，操作风险高，且采用相对繁琐的两步腐蚀方式。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是提供一种金相侵蚀剂及金相组织显示方法。适用于镍钼合金金相的研究，易操作、侵蚀效果良好。

2、为了解决以上技术问题，本发明提供以下技术方案：

3、一种金相侵蚀剂，包括以下组分：盐酸、过氧化叔丁基丙烷、乙醇、水。

4、一种金相侵蚀剂，包括以下组分：

5、

6、本发明所述的盐酸的浓度为36～38wt％。

7、本发明所述的金相侵蚀剂的制备方法，包括以下步骤：按照比例，36～38wt％的盐酸、过氧化叔丁基丙烷、乙醇和去离子水混合而成。

8、本发明采用过氧化叔丁基丙烷试剂替代现有技术中的硝酸、硫酸等侵蚀剂配方，起到腐蚀晶界、显示镍钼合金金相组织的目的。

9、本发明中侵蚀剂使用过氧化叔丁基丙烷试剂，相比过氧化氢、过氧化钠、过氧化乙酸等试剂存在操作简单，浸蚀效果较好的优点；主要原因为过氧化叔丁基丙烷在该浸蚀液中与乙醇结合，氧化性适中，可以起到较好的氧化作用；过氧化氢、过氧化钠试剂本身氧化性强，与水充分结合，在氧化过程中存在过氧化的特点，导致晶界腐蚀模糊；过氧化乙酸除了本身具有强氧化性外，还含有乙酸基团，整体表现出过氧化+强腐蚀特点，同样导致晶界浸蚀后模糊。

10、本发明还提供一种金相组织显示方法，包括以下步骤：使用本发明所述的金相侵蚀剂对预处理后的金相试样进行浸泡。

11、根据金相组织显示方法，所述预处理包括取样、镶嵌、磨光、抛光等步骤。

12、取样指从被浸蚀样品中取下一部分进行处理，因为需要浸蚀的样品大多数为板材或零部件材料，不能整体进行浸蚀处理。

13、镶嵌是指将取得的小块样品采用树脂等进行处理，便于后续磨光、抛光操作。

14、根据金相组织显示方法，所述磨光为采用砂纸进行粗磨和细磨。

15、根据金相组织显示方法，所述抛光为采用抛光布进行机械抛光。

16、根据金相组织显示方法，所述浸泡时间1～5min，使侵蚀剂对金相试样的晶界进行充分腐蚀。

17、根据金相组织显示方法，浸泡后，进行以下操作：水洗除去金相试样表面的侵蚀剂，再用有机醇冲洗10～20s，烘干。

18、根据金相组织显示方法，所述有机醇优选易挥发且与水具有良好相容性的乙醇、甲醇、乙二醇中的一种或多种，更优选乙醇。

19、根据侵蚀剂配方，所用金相试样为镍钼合金材质。

20、作为一个优选的方案，一种金相组织显示方法，包括以下步骤：

21、1)取样：切割获取尺寸约5mm×5mm×2mm的镍钼合金试样

22、2)镶嵌：采用冷镶嵌对试样进行镶嵌；冷镶嵌材料为酚醛树脂或环氧树脂类；

23、3)磨光：试样借用金相预磨机，经过不同粒度的水砂纸由粗磨至细磨，直至获得划痕极浅且表面光亮的试样；

24、4)抛光：试样机械抛光，抛光过程中喷洒抛光喷剂，并以点滴的方式注水，直至获得镜面样品

25、5)浸蚀：试样吹干后直接浸泡在配制好的金相侵蚀液，静置1～5min进行腐蚀，腐蚀完立即用水冲洗掉侵蚀液；

26、6)浸蚀后处理：用有机醇溶液对试样表面冲洗10～20s，并用电吹风吹干后观察显微金相组织。

27、本发明与现有技术相比，具有以下优点：

28、(1)本发明中侵蚀剂使用过氧化叔丁基丙烷试剂替代硝酸、硫酸试剂，操作风险低；

29、(2)本发明中侵蚀剂使用过氧化叔丁基丙烷试剂，相比过氧化氢、过氧化钠、过氧化乙酸等试剂存在操作简单，浸蚀效果较好的优点；

30、(3)侵蚀剂对晶粒内部的侵蚀较小，晶界显示清晰，不易侵蚀过度，侵蚀效果良好；

31、(4)侵蚀再现性及稳定性较好，非常适用镍钼合金的金相显示。

技术特征：

1.一种金相侵蚀剂，包括以下组分：盐酸、过氧化叔丁基丙烷、乙醇、水。

2.根据权利要求1所述的金相侵蚀剂，其特征在于，包括以下组分：

3.根据权利要求1所述的金相侵蚀剂，其特征在于，包括以下组分：

4.根据权利要求1-3任一项所述的金相侵蚀剂，其特征在于，所述的盐酸的浓度为36～38wt％。

5.一种金相组织显示方法，包括以下步骤：使用权利要求1-4任一项所述的金相侵蚀剂对预处理后的金相试样进行浸泡。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述预处理包括取样、镶嵌、磨光、抛光。

7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述浸泡时间1～5min。

8.根据权利要求5-7任一项所述的方法，其特征在于，浸泡后，进行以下操作：水洗除去金相试样表面的侵蚀剂，再用有机醇冲洗10～20s，烘干。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述有机醇选自乙醇、甲醇、乙二醇中的一种或多种。

10.根据权利要求5-9任一项所述的金相组织显示方法，其特征在于，所述金相试样为镍钼合金。

技术总结
本发明公开一种金相侵蚀剂及金相组织显示方法。所述金相侵蚀剂包括以下组分：盐酸、过氧化叔丁基丙烷、乙醇、水。本发明采用过氧化叔丁基丙烷替代硝酸、硫酸等侵蚀剂配方，能够腐蚀晶界，晶界显示清晰，不易侵蚀过度，对晶粒内部的侵蚀较小，显示镍钼合金金相组织的效果。

技术研发人员：王龙山,鲍恩成,刘洋洋,李文廷,张宏科,华卫琦
受保护的技术使用者：万华化学集团股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12