一种碱金属或碱土金属提纯装置

1.本实用新型涉及碱金属及碱土金属提纯技术领域，特别是涉及一种碱金属或碱土金属提纯装置。


背景技术：

2.碱金属及碱土金属元素作为重要原材料，广泛存在于人们的日常生活中，含有碱金属或碱土金属的材料在当今社会中有广泛用途，具有极高的商业价值。然而，碱金属和碱土金属对氧气、水十分敏感，必须在真空、惰性气氛或矿物油之中进行保存和运输。即使如此，它们也会在该氛围下缓慢氧化、变质，在表面形成较厚的氧化层，严重制约其规模化应用。此外，部分碱金属或碱土金属，例如动力电池中常用的锂元素，在国内的储存量较低，因此十分有必要对其进行快速、高效提纯，提高回收效率，保证高效利用。
3.目前，国际上对于碱金属和碱土金属表面的氧化层、杂质层一般采用机械去除法，利用锉刀或砂轮对样品表面进行打磨。该工艺适合于规则外型的材料，比如长方体或圆柱体。然而，这种方法效率较低，不可避免造成浪费，而且难以去除样品内部的杂质。此外，人们还采用蒸馏法对碱金属及碱土金属进行提纯(专利：cn 201510883135.1，cn 201510099497.1)。蒸馏法一般将样品加热到沸点之上，使得单质气化，再通过冷凝装置收集挥发的碱金属和碱土金属蒸汽。然而，蒸馏法对设备的真空度等技术参数要求较高，提纯装置比较复杂，而大部分碱金属及碱土金属单质的沸点高于1000摄氏度，增加了操作的难度，要求设备具有较高的耐热性。
4.因此，亟待提供一种新型的碱金属或碱土金属提纯装置，以解决现有技术中所存在的上述问题。


技术实现要素：

5.本实用新型的目的是提供一种碱金属或碱土金属提纯装置，以解决上述现有技术存在的问题，结构简单，操作简易，能够提高提纯效率以及单质纯度，特别适合于批量化单质提纯，而且系统的运行温度较低，节省电力消耗。
6.为实现上述目的，本实用新型提供了如下方案：
7.本实用新型提供一种碱金属或碱土金属提纯装置，包括加热容器、冷却容器和真空供气系统，所述加热容器上设置有加热装置，所述加热装置能够对所述加热容器加热，使所述加热容器内的待提纯样品熔化；所述加热容器的底部通过输液管路与所述冷却容器连接，所述加热容器以及所述冷却容器均与所述真空供气系统连接。
8.优选的，所述加热容器采用熔炉，所述熔炉安装于底座上。
9.优选的，所述熔炉的材质为金属、陶瓷或石英玻璃；
10.当所述熔炉的材质为陶瓷或石英玻璃时，所述加热装置采用加热丝，所述加热丝包覆于所述熔炉的外壁，并与所述熔炉的外壁紧密贴合；
11.当所述熔炉的材质为金属时，所述加热装置采用电感加热线圈，所述电感加热线
圈布置于所述熔炉的外层。
12.优选的，所述熔炉的顶部安装有活动盖子，所述活动盖子打开时，能够向所述熔炉内部添加待提纯样品，所述活动盖子关闭时，能够保持所述熔炉密封。
13.优选的，所述熔炉的内部还设有旋转搅拌装置，所述旋转搅拌装置能够对所述熔炉内的熔体进行搅拌混合；
14.所述熔炉的内部还设有温度计，所述温度计能够测量所述熔体的实际温度。
15.优选的，所述熔炉的上部还设有水路接口，所述熔炉的底部设置有排废液管路。
16.优选的，所述真空供气系统包括供气系统和真空系统；
17.所述供气系统包括气瓶，所述气瓶通过输气管路与所述加热容器以及所述冷却容器连接，所述气瓶能够为所述加热容器以及所述冷却容器提供惰性气体；所述加热容器以及所述冷却容器上安装有压力表，能够对所述加热容器以及所述冷却容器的内部压力进行监控；
18.所述真空系统包括真空泵，所述真空泵通过真空管路与所述加热容器以及所述冷却容器连接。
19.优选的，所述冷却容器包括模具腔室，所述模具腔室内还设置有模具，所述输液管路的一端与所述加热容器连接，并伸入所述加热容器内的熔体内部，所述输液管路的另一端与所述模具连接，所述模具的底部设置有冷却装置；
20.所述模具腔室能够在关闭全部阀门保持密封的状态下与所述真空管路、所述输气管路以及所述加热容器分离，使得所述模具腔室能够单独移动。
21.优选的，所述冷却装置的上表面为铜板，所述冷却装置的内层为半导体制冷片，所述半导体制冷片和所述铜板紧密贴合，所述半导体制冷片工作时能够通过所述铜板为所述模具降温。
22.优选的，所述输液管路的外层缠绕有加热丝，所述加热丝的最高温度能够达到1300
°
，能够保证所述输液管路的温度恒定。
23.本实用新型相对于现有技术取得了以下有益技术效果：
24.本实用新型采用熔化手段对碱金属或碱土金属进行提纯，杂质与碱金属或碱土金属密度不同，会产生分层现象，输液管路插入熔体内部，直接接触纯净碱金属或碱土金属的熔体，避免杂质污染；本实用新型装置最高温度低于碱金属或碱土金属的沸点，系统的运行温度较低，节省电力消耗。
附图说明
25.为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
26.图1为本实用新型碱金属或碱土金属提纯装置的结构示意图；
27.其中，1-熔炉，2-阀门，3-熔炉输气口，4-压力表，5-温度计，6-真空管路接口，7-阀门，8-水路接口，9-阀门，10-加热装置，11-真空管路，12-真空泵，13-底座，14-熔体，15-排废液管路，16-阀门，17-阀门，18-加热丝，19-阀门，20-输液管路，21-模具，22-冷却装置，
23-压力表，24-模具腔室，25-气瓶，26-阀门，27-输气管路，28-旋转搅拌装置。
具体实施方式
28.下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
29.本实用新型的目的是提供一种碱金属或碱土金属提纯装置，以解决现有技术存在的问题，结构简单，操作简易，能够提高提纯效率以及单质纯度，特别适合于批量化单质提纯，而且系统的运行温度较低，节省电力消耗。
30.为使本实用新型的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明。
31.如图1所示，本实施例提供一种碱金属或碱土金属的提纯装置，包括加热容器、冷却容器、真空供气系统以及相应的连接管路、各个管路上设置的阀门，加热容器上设置有加热装置10，加热装置10能够对加热容器加热，使加热容器内的待提纯样品熔化；加热容器的底部通过输液管路20与冷却容器连接，加热容器以及冷却容器均通过管路与真空系统、供气系统连接，供气为惰性气体。
32.本实施例提纯装置采用熔化法提纯，系统的运行温度较低，节省电力消耗；装置的最高温度低于碱金属或碱土金属的沸点，碱金属提纯温度一般为50-200度，碱土金属为700-1300度，相比，蒸馏法装置的最高运行温度高于碱金属或碱土金属的沸点，一般在800-2000度。
33.在本实施例中，加热容器采用熔炉1，熔炉1安装于底座13上，熔炉1的材质为金属、陶瓷或石英玻璃，熔炉1的内表面平均粗糙度ra《50微米；
34.当熔炉1的材质为陶瓷或石英玻璃时，加热装置10采用加热丝，加热丝包覆于熔炉1的外壁，并与熔炉1的外壁紧密贴合，通过热传导方式对熔炉1加热；
35.当熔炉1的材质为金属时，加热装置10采用电感加热线圈，电感加热线圈布置于熔炉1的外层，通过电感加热方式对熔炉1进行加热。
36.在本实施例中，熔炉1的顶部安装有活动盖子，活动盖子打开时，能够向熔炉1内部添加碱金属或碱土金属待提纯样品，活动盖子关闭时，能够保持熔炉1密封。
37.在本实施例中，熔炉1的内部还设有旋转搅拌装置28，旋转搅拌装置28能够对熔炉1内的熔体14进行搅拌混合，其中旋转搅拌装置28的具体结构根据工作需要进行选择，如包括搅拌轴和搅拌叶片，搅拌轴连接有驱动电机。
38.在本实施例中，熔炉1的内部还设有温度计5，温度计5能够插入熔体14测量熔体14的实际温度；
39.在本实施例中，熔炉1的上部还设有水路接口8，熔炉1的底部的废液排水口连接有排废液管路15；当碱金属或碱土金属全部提纯结束之后，通过水路接口8向熔炉1的腔室内快速灌入大量水，使得残留的碱金属或碱土金属氧化物等杂质与水发生反应或溶于水中，最后通过废液排水口经排废液管路15排出，从而对熔炉1内部进行清洗，防止对下次提纯带来污染。
40.在本实施例中，供气系统包括气瓶25，气瓶25通过输气管路27与加热容器以及冷却容器连接，并保持气密性，气瓶25能够为加热容器以及冷却容器提供惰性气体；加热容器以及冷却容器上安装有压力表，能够对加热容器以及冷却容器的内部压力进行监控；通过供气系统为熔炉1内增加压力，同时真空系统对冷却容器抽真空，之间的压力差能够将熔体14内高纯碱金属或碱土金属熔体压入输液管路20；
41.真空系统包括真空泵12，真空泵12通过真空管路11与加热容器以及冷却容器连接，并保持气密性。
42.本实施例中，熔炉1的腔室以及冷却容器的模具腔室24都与真空系统以及供气系统相连，可以通过反复洗气的方法有效地将内部氧气、水蒸气等有害气体去除，防止碱金属或碱土金属被氧化、水解，两个腔室都设有压力表，实时监控内部压力。
43.在本实施例中，熔炉1有三个接口，分别接入供气系统、真空系统及水路，下部有两个开口，分别接入输液管路20以及排废液管路15，其中输液管路20与模具腔室24相连，各管路上有阀门，关闭即可保持熔炉1处于密封状态。
44.在本实施例中，冷却容器包括模具腔室24，模具腔室24内还设置有模具21，冷却容器有三个接口，分别与输液管路20、真空系统及供气系统相连，阀门控制管路开关，阀门关闭后保证模具腔室24密封。
45.在本实施例中，关闭阀门17、阀门26及阀门19之后，模具腔室24处于密封状态，并能够与真空管路11、输气管路27及熔炉1分离，使得模具腔室24可以单独移动。
46.在本实施例中，输液管路20的一端与加热容器连接，并伸入加热容器内的熔体14内部，输液管路20的另一端与模具21连接，输液管路20配有阀门，控制液态碱金属或碱土金属进入模具腔室24；采用熔化法对碱金属或碱土金属进行提纯，杂质与碱金属或碱土金属密度不同，会产生分层现象。输液管路20插入熔体14内部，直接接触纯净碱金属或碱土金属的熔体14，避免杂质污染。
47.在本实施例中，输液管路20的外层缠绕有加热丝18，最高温度能够达到1300度，能够保证输液管路20温度恒定，防止熔体14进入输液管路20后冷却阻挡熔体流动。
48.在本实施例中，模具21的底部设置有冷却装置22，冷却装置22的上表面为铜板，冷却装置22的内层为半导体制冷片，半导体制冷片和铜板紧密贴合，半导体制冷片工作时能够通过铜板为模具21降温。
49.本实施例模具腔室24内置特定模具21，可以根据不同需要将碱金属或碱土金属浇铸定型为需要的形状，模具21下方有冷却装置22，能够使熔体14快速冷却定型。
50.本实施例碱金属或碱土金属的提纯装置的工作过程如下：
51.检查并关闭阀门2、阀门7、阀门9、阀门16、阀门17、阀门19和阀门26。打开熔炉1顶部的活动盖子，向熔炉1内添加待处理的碱金属或碱土金属，再关上活动盖子保持密封。
52.打开真空泵12，缓慢打开阀门7和阀门19，对熔炉1及模具腔室24进行抽真空操作，待真空度达到10-3
pa时，关闭阀门7和阀门19。打开阀门2和阀门26，使得气瓶25向熔炉1及模具腔室24内通入高纯氩气，对熔炉1及模具腔室24进行洗气。反复洗气三次，最终熔炉1及模具腔室24内部压力为0.8个大气压，关闭与熔炉1连接的所有阀门。
53.将熔炉1内部和输液管路20的温度升高到待提纯的碱金属或碱土金属熔点及沸点之间，等待碱金属或碱土金属熔化。开启旋转搅拌装置28，使得熔体充分混合均匀。停止旋
转搅拌装置28，静置一段时间等待杂质分层。
54.打开阀门2和阀门17，向熔炉1内供气提供一定的压力，使得熔化后的碱金属或碱土金属液体流入模具腔室24。等待熔体冷却定型之后，关闭与模具腔室24连接的所有阀门，并将模具腔室24脱离提纯装置并置于惰性气氛下打开，取出凝固后的高纯碱金属或碱土金属块体。
55.最后打开水路的阀门9，以》20％v/秒(其中v为熔炉1体积)的速度向熔炉1内灌水，使得熔炉1内残留的杂质、碱金属或碱土金属等物质完全溶于水中，静置后通过排废液管路15排出废液。打开阀门7和真空泵12，打开加热装置10，边加热边对熔炉1进行抽真空，保证水汽等杂质气体排出。
56.需要说明的是，对于本领域技术人员而言，显然本实用新型不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本实用新型的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本实用新型。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本实用新型的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本实用新型内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
57.本实用新型中应用了具体个例对本实用新型的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本实用新型的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本实用新型的限制。