一种从铂铑合金中制备高纯铂粉的方法与流程

文档序号:35933794发布日期:2023-11-05 14:26阅读:88来源:国知局

本发明涉及贵金属提纯,尤其涉及一种从铂铑合金中制备高纯铂粉的方法。


背景技术:

1、铂金的性能优越,用途十分广泛。珠宝首饰业中,主要用作装饰品和工艺品。化学工业中,用以制造高级化学器皿、铂金坩埚、电极和加速化学反应速度的催化剂。由于一些特殊需求,如制备标准热偶、标准铂电阻温度计、供光谱分析用基体等,需要使用99.995%~99.999%或更高纯度的铂。常见的方法是以约99.9%的铂(海绵铂)作原料,反复采用氯化铵沉淀、氧化水解、载体水解和离子树脂相结合的方法制备高纯铂,可能还要进行多次王水溶解和还原,过程较复杂,贵金属损耗大,对原料要求高。


技术实现思路

1、本发明的目的在于提出一种从铂铑合金中制备高纯铂粉的方法。

2、为达此目的,本发明采用以下技术方案:

3、一种从铂铑合金中制备高纯铂粉的方法,包括以下步骤;

4、步骤1:铑合金中加入浓盐酸和浓硝酸的混合液中,加热煮沸至合金完全溶解,然后进行赶硝、赶酸;

5、步骤2:步骤1所得溶液调节ph至0.5~5,加热至40~100℃后加入铂配位剂,此时有大量铂盐1沉淀生成,过滤,用洗液洗涤铂盐1;

6、步骤3:铂盐1加去离子水和铂盐溶解剂,加热至铂盐1完全溶解,静置冷却;

7、步骤4:过滤步骤3所得溶液,滤液加热至沸后滴加盐酸赶硝,赶硝完毕后加氧化剂,加氧化剂的过程中有沉淀生成,冷却过滤,用洗液洗涤滤饼,得到铂盐2;

8、步骤5:铂盐2经还原后酸处理得到高纯铂粉。

9、在一些实施方式中,步骤1中的铂铑合金中铑的含量小于等于15%。

10、在一些实施方式中,步骤2中所述的加热温度为40~100℃,所述的铂配位剂为氯化钾、氯化铵中的一种或任意组合,所述铂配位剂与铂的质量比为1:1~3。

11、在一些实施方式中,步骤3中所述的铂盐溶解剂为亚硝酸钠、亚硝酸钾中的一种或任意组合。所述铂盐溶解剂与铂的质量比为1:1.5~6,所述加热温度为40~100℃

12、在一些实施方式中,步骤2和中滤饼洗涤次数为三次及以上。

13、在一些实施方式中,步骤2和4中洗液是质量浓度为5~25%的氯化钾或氯化铵溶液。

14、在一些实施方式中,步骤4中的氧化剂为过氧化氢、氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠中的一种或任意组合,所述氧化剂与铂的重量比是3~8:1。

15、在一些实施方式中,步骤5所述的酸处理中的酸可以为盐酸、硝酸、氢氟酸处理中的一种或先后几种单独使用。酸处理时间为2~24h。酸处理的温度为40~100℃。

16、在一些实施方式中,化学试剂的纯度为分析纯。

17、在一些实施方式中,高纯铂粉的纯度为99.99%、99.995%及以上。

18、综上所述,本发明提供了一种制备高纯铂粉的方法,只需一次王水溶解和还原,对原料要求较低,步骤简单易操作。



技术特征:

1.一种从铂铑合金中制备高纯铂粉的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中的铂铑合金中铑的含量小于等于15%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2中所述的加热温度为40~100℃,所述的铂配位剂为氯化钾、氯化铵中的一种或任意组合,所述铂配位剂与铂的质量比为1:1~3。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3中所述的铂盐溶解剂为亚硝酸钠、亚硝酸钾中的一种或任意组合;所述铂盐溶解剂与铂的质量比为1:1.5~6,所述加热温度为40~100℃。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2中滤饼洗涤次数为三次及以上,步骤4中滤饼的洗涤次数为三次及以上。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2和4中洗液是质量浓度为5~25%的氯化钾或氯化铵溶液。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4中的氧化剂为过氧化氢、氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠中的一种或任意组合,所述氧化剂与铂的重量比是3~8:1。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤5所述的酸处理中的酸可以为盐酸、硝酸、氢氟酸处理中的一种或先后几种单独使用,酸处理时间为2~24h,酸处理的温度为40~100℃。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,化学试剂的纯度为分析纯。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,高纯铂粉的纯度为99.99%、99.995%及以上。


技术总结
本发明提供一种从铂铑合金中制备高纯铂粉的方法,包括如下步骤:(1)铂铑合金用王水溶解;(2)加入铂配位剂,铂第一次沉淀,通过沉淀法分离铂铑,得到铂盐1;(3)靶向溶解铂盐1,得到铂液;(4)铂液氧化进行二次沉铂,得到铂盐2;(5)铂盐2经还原、酸处理得到超高纯铂粉。主要解决现有技术中超高纯铂粉提纯困难、对原料要求高、步骤繁琐的问题。

技术研发人员:余郑,王来兵,李枝海,秦喜超,李雪娇
受保护的技术使用者:英特派铂业股份有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/15
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