一种用于rtv的原位复合纳米二氧化铈/氢氧化镁阻燃抑烟剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于材料领域，具体的说设及一种用于室溫硫化娃橡胶(RTV)的阻燃并且 高效抑烟的原位复合纳米二氧化姉/氨氧化儀阻燃抑烟剂的制备方法。 技术背景
[0002] 室溫硫化娃橡胶(RTV)属于液体娃橡胶的一种，问世于20世纪60年代，其在室溫下 便可W固化，使用非常方便。室溫硫化娃橡胶目前应用已非常广泛，例如娃酬建筑密封胶 (RTV密封胶）、汽车密封胶、电器电子组件的固定与密封、电力系统防污闪涂料等。
[0003] 但是，纯的室溫硫化娃橡胶不具备阻燃性，很难直接工程应用，所W目前使用的 RTV都是经过阻燃处理过的，但是RTV燃烧时会释放出大量烟气，并释放出大量有毒气体。据 有关研究，火灾中人的伤亡大部分是由烟及有毒气体引起的，因此抑烟是非常重要的。目前 RTV阻燃添加剂很多，但是抑烟添加剂却鲜有报道。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供了一种高效阻燃同时抑烟的室溫硫化娃橡胶用阻燃抑烟 剂，客服了目前现有阻燃抑烟添加剂的诸多缺陷。
[0005] 本发明通过水热法制备了原位复合纳米二氧化姉/氨氧化儀阻燃抑烟剂，来达到 室溫硫化娃橡胶阻燃抑烟的目的。其特征在于包含W下步骤：
[0006] 1)首先将儀盐、去离子水按照一定比例混合，揽拌溶解，然后在一定溫度下，W - 定的速度滴加一定浓度的沉淀剂，至所需pH值，滴加完毕后继续揽拌反应一定时间。
[0007] 2)上述反应完成后添加一定量的姉盐，将溶液倒入一定体积的水热蓋中，调整水 热蓋的揽拌奖转速，在一定的溫度和时间下完成水热反应，将得到的产物离屯、分离，得到原 位复合纳米二氧化姉/氨氧化儀阻燃抑烟剂。
[000引上述步骤中，儀盐为可溶于水中的二价儀盐，包括硝酸儀、氯化儀;姉盐为Ξ价姉 盐，包括硝酸姉、氯化姉。
[0009]上述步骤中，沉淀剂可选至氨水、氨氧化钢、氨氧化钟的一种或几种。
[0010] 上述步骤中，第一步中儀盐的浓度为0.1~5.Omol/L，第二步中姉盐与儀盐的摩尔 比例为1:2~1:10。
[0011] 上述步骤中，沉淀剂的浓度为0.1~5.0mol/L，沉淀剂滴加速度为1~50mL/min。
[0012] 上述步骤中，第一步反应溫度为30.0~90.0°C ;第二步水热反应揽拌浆的转速为 10~80化pm、水热反应溫度为140~280°C、水热反应时间为12~4她。
[0013] 上述步骤中，第一步反应至抑为8~12。
[0014] 上述步骤中，第一步反应在沉淀剂滴加完成后揽拌时间应大于30min。
【具体实施方式】
[0015] W下通过实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的 实施例。
[0016] 实施例1
[0017] 首先配制0.1mol/L的硝酸儀溶液lOOOmL，将溶液转入揽拌蓋中，在不停的揽拌下， 控制揽拌蓋的溫度在30°C，然后.OmL/min的速度滴加0.1mol/L的氨氧化钢溶液，至抑为 8.0，停止滴加氨氧化钢溶液，滴加完毕后继续揽拌30min。
[0018] 待上述反应完成W后，添加0.05mol的硝酸亚姉，揽拌溶解，然后将其转入水热蓋 中，调整水热蓋转速为10巧m/min，在140°C溫度下，反应12h。反应完成后，离屯、分离、洗涂， 得到原位复合纳米二氧化姉/氨氧化儀阻燃抑烟剂。
[0019] 将上述原位复合纳米二氧化姉/氨氧化儀阻燃抑烟剂添加到室溫硫化娃橡胶中 (表1)，在添加为30份的情况下，得到的阻燃抑烟效果在表2中：
[0020] 表1室溫硫化娃橡胶配方
[0021]
[0024] 实施例2
[0025] 首先配制5.0mol/L的氯化儀溶液lOOOmL，将溶液转入揽拌蓋中，控制揽拌蓋的溫 度在90°C，然后W50mL/min的速度滴加5. Omol/L的氨水溶液，至抑为12.0停止滴加氨水溶 液，然后继续揽拌化。
[00%]待上述反应完成W后，添加0.5mol的氯化亚姉，揽拌溶解，然后将其转入水热蓋 中，调整水热蓋的转速为80化pm/min，在180°C下反应4她，待反应完成，离屯、分离、洗涂，得 到原位复合纳米二氧化姉/氨氧化儀阻燃抑烟剂。
[0027]将上述原位复合纳米二氧化姉/氨氧化儀阻燃抑烟剂按照实施例1中的配方添加 到室溫硫化娃橡胶中，在添加为30份的情况下，得到的阻燃抑烟效果在表3中：
[002引表3性能测试
[00 巧]___
[0030] 实施例3
[0031] 将1 .Omol/L的氯化儀溶液lOOOmL转入到揽拌蓋中，控制揽拌蓋的溫度在60°C，然 后W lOmL/min的速度滴加3. Omol/L的氨氧化钟溶液，至pH为10.0停止滴加氨氧化钟溶液， 然后继续揽拌0.化。
[0032] 待上述反应完成，添加0.25mol的氯化亚姉，揽拌溶解，然后将其转入到水热蓋中， 调整水热蓋的转速为10化pm/min，在160°C下反应24h，带反应完成，离屯、分离、洗涂，得到原 位复合纳米二氧化姉/氨氧化儀阻燃抑烟剂。
[0033] 将上述原位复合纳米二氧化姉/氨氧化儀阻燃抑烟剂按照实施例1中的配方添加 到室溫硫化娃橡胶中，在添加为30份的情况下，得到的阻燃抑烟效果在表4中：
[0034] 表4性能测试
[0035]
【主权项】
1. 一种用于室温硫化硅橡胶(RTV)的阻燃并且高效抑烟的原位复合纳米二氧化铈/氢 氧化镁阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： 1) 首先将镁盐、去离子水按照一定比例混合，搅拌溶解，然后在一定温度下，以一定的 速度滴加一定浓度的沉淀剂，至所需pH值，滴加完毕后继续搅拌反应一定时间。 2) 上述反应完成后添加一定量的铈盐，将溶液倒入一定体积的水热釜中，调整水热釜 的搅拌桨转速，在一定的温度和时间下完成水热反应，将得到的产物离心分离，得到原位复 合纳米二氧化铈/氢氧化镁阻燃抑烟剂。2. 根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，上述步骤1中，镁盐为可溶于水中的二价 镁盐，包括硝酸镁、氯化镁;上述步骤2中铺盐为三价铺盐，包括硝酸铺、氯化铺。3. 根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，上述步骤1中，沉淀剂可选至氨水、氢氧 化钠、氢氧化钾的一种或几种。4. 根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，上述步骤1中，镁盐的浓度为0.1~ 5.0mol/L，上述步骤2中铈盐与镁盐的摩尔比例为1:2~1:10。5. 根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，上述步骤1中，沉淀剂的浓度为0.1~ 5.0mol/L，沉淀剂滴加速度为1~50mL/min。6. 根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，上述步骤1中反应温度为30.0~90.0°C ;7. 根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，上述步骤1中反应至pH为8~12。8. 根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，上述步骤1中反应在沉淀剂滴加完成后 搅拌时间应大于30min。9. 根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，上述步骤2中水热反应搅拌浆的转速为 10~800rpm、水热反应温度为140~280°C、水热反应时间为12~48h。
【专利摘要】本发明涉及了一种高效阻燃同时抑烟的室温硫化硅橡胶用阻燃抑烟剂的制备方法，本发明的方法包括：1)首先将镁盐的水溶液在一定温度下，通过缓慢滴加沉淀剂，进行沉淀反应；2)反应完成后再添加一定量的铈盐，将溶液转入水热釜中进行二次反应，调整水热釜的搅拌桨转速，在一定的温度和时间下完成水热反应，将得到的产物离心分离，得到原位复合纳米二氧化铈/氢氧化镁阻燃抑烟剂。本发明制备的原位复合纳米二氧化铈/氢氧化镁阻燃抑烟剂应用在室温硫化硅橡胶中具有较好的阻燃效果和显著地抑烟效果。
【IPC分类】C08L83/06, C01F5/22, C01F5/20, C01F17/00, C08K3/22
【公开号】CN105670296
【申请号】CN201510992134
【发明人】沈根利, 王奇, 王震
【申请人】国家纳米科学中心
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2015年12月28日