一种降低含湿高温合金粉末氧含量的精确定制处理工艺的制作方法

本发明涉及高温合金，具体涉及一种降低含湿高温合金粉末氧含量的精确定制处理工艺。

背景技术：

1、当前先进的航空发动机首选粉末高温合金制备涡轮盘件，而高温合金粉末的质量是发动机服役安全的基本保障。粉末高温合金的优势在于雾化制粉过程中微米级直径的合金液滴快速凝固形成微米级粉末颗粒，组织均匀、晶粒细小，成分偏析也被限制在细小的枝晶尺度范围内，使其在制备厚大截面的涡轮盘件时具有优势。近年来，增材制造技术在制备航空发动机复杂结构件上展现出了显著的优势，增材制造技术自问世伊始就和打印耗材密不可分，粉末材料技术的逐步成熟也使复杂高温合金结构件增材制造成为可能。

2、高温合金粉末在粉末冶金涡轮盘件和增材制造复杂构件制备上具有先天优势，但相对块体合金而言粉末比表面积更大，增大了粉末表面气体吸附的倾向，造成氧含量的升高，会影响后续成形工艺甚至对部件性能产生不利的影响。在吸附的气体中，水蒸气尤为常见，不管是在常规空气环境、保护气氛环境还是潮湿环境中粉末都不可避免地会吸附水蒸气，形成含湿高温合金粉末。

3、高温合金粉末在使用之前往往需要经历真空除气工艺，以脱除吸附的气体。除气参数的选择对于除气工艺的有效性至关重要，现有技术往往采用经验试错法，采用人为设置固定间隔的保温温度分别进行真空除气或阶梯加热除气的方法。

4、其缺点是：第一，采用真实真空除气设备进行试验摸索，效率低、成本高；第二，测试温度点少，由于为间隔式温度设置而非无级变化，可能会漏掉最优参数点，如若增加过多测试点效率会进一步降低、成本会进一步升高；第三，测试温度范围有限，现有的真空除气设备多数温度上限较低，无法满足新型粉末高温合金除气需求；第四，测试的气体种类有限且无法确定脱除气体的类型，通常为除气试验后取样分析粉末的氧、氮和氢的总含量，但无法分析出含有以上元素气体的类型，如分析的氧元素是以水蒸气、氧气还是二氧化碳的形式析出；第五，现有除气保温温度的确定为人为试验设置，缺少理论依据；第六，近日出现根据气体脱附曲线有针对性的选择除气温度参数的技术，但是该技术方案无法获得高质量的水蒸气双峰曲线，对于含湿粉末表面附着的水蒸气的脱除具有一定的局限性，从而在一定程度上影响了除气的效果。

技术实现思路

1、为了解决上述现有技术中存在的问题，提供了一种降低含湿高温合金粉末氧含量的精确定制处理工艺。

2、本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

3、本发明提出了一种降低含湿高温合金粉末氧含量的精确定制处理工艺，所述方法通过筛选出不同粒度等级的高温合金粉末，选出对水蒸气脱出反应敏感的高温合金粉末，将该高温合金粉末放入保护气氛程序升温脱附设备中，获得水脱出双峰，将所测低温段和中温段水蒸汽脱出的敏感温度，分别作为水蒸气除气保温温度，结合升温过程中追踪到的其它含氧气体的脱出温度，以此作为依据获得低、中、高温多级除气工艺。

4、优选的，除气温度获得方法，包括以下步骤：

5、s1：将高温合金粉末筛分为不同粒度等级的窄粒度段备用；

6、s2：采用氧氮气体分析仪，按照脉冲加热-红外热导法测定上述粒度段粉末的气体含量，选出氧含量高的窄粒度范围高温合金粉末；

7、s3：将选出的窄粒度范围高温合金粉末放入保护气氛程序升温脱附设备中以指定的加热速度进行升温，加热到高温合金粉末固相线以下温度；

8、s4：通过质谱仪记录升温过程中高温合金粉末的气体脱出曲线；

9、s5：观察气体脱出曲线中的水蒸气脱出峰，观察是否存在双峰结构，读取低温段峰和中温段峰最大值所对应的温度，将两个峰值对应的温度作为后续全粒度段粉末，实际真空除气中、低温度段的备选保温温度；

10、s6：观察气体脱出曲线中的氧气、二氧化碳和一氧化碳及其它含氧原子气体的脱出峰，读取其对应的峰值温度，对比水蒸气双峰温度看是否有重叠，以最简工艺参数数量的原则下将峰值对应的温度选择为中、高温度段的除气保温温度。

11、s7：实际除气加热速度选取与程序升温脱附设备获得气体脱出曲线时相同的加热速度。

12、优选的，所述s1中，窄粒度范围包括：≤15μm、15～25μm、25～32μm、32～45μm、45～53μm、53～63μm、63～75μm、75～100μm、100～120μm、120～150μm。

13、优选的，所述s6中，其它含氧原子气体包括一氧化碳和二氧化碳。

14、优选的，除气工艺，包括以下步骤：

15、s11：将高温合金粉末筛分为宽范围实际粒度备用，粒度范围包括：≤53μm、≤63μm、15～53μm、53～150μm、75～150μm；

16、s12：高温合金粉末在振动台上持续振实状态下装入包套，将装满粉末的包套连接至设备，在室温下开始抽真空，真空小于1×10-3pa后保持t1时间；

17、s13：将装满粉末的包套连接至设备，在室温下开始抽真空，真空小于1×10-3pa后保持t4时间；

18、s14：将加热器设定温度为130～150℃，开始加热，加热到温度为130～150℃且真空小于1×10-3pa，开始自动保温，保温时间为t5时间，保温温度值为所述s6中，窄粒度范围细粉脱气动力学曲线中水蒸汽双峰的低温峰位；

19、s15：将加热器设定温度调整为280～310℃，包套随炉升温，加热到温度为280～310℃且真空小于1×10-3pa，开始自动保温，保温时间为t6时间，保温温度值为所述s6中，窄粒度范围细粉脱气动力学曲线中水蒸汽双峰的中温峰位和二氧化碳峰位；

20、s16：将加热器设定温度调整为410～480℃，包套随炉升温，加热到温度为410～480℃且真空小于1×10-3pa，开始保温，保温时间为t7时间，保温温度值为所述s6中，窄粒度范围细粉脱气动力学曲线中一氧化碳的高温峰位；

21、s17：将加热器设定温度调整为除气炉上限温度，包套随炉升温保温，真空小于1×10-3pa；

22、s18：关闭加热保持抽真空状态冷却t8时间以上，取出包套进行包套封焊。

23、优选的，所述s18中，包套中的高温合金粉末，采用热等静压制备高温合金锭坯，或者从包套中取出高温合金粉末在真空中保存。

24、优选的，锭坯或者粉末中气体含量测试方法包括：采用氧氮气体分析仪，按照脉冲加热-红外热导法测定。

25、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

26、1.本发明针对于潮湿空气大环境下高温合金粉末容易吸附水的特点，通过针对性的工艺优化设计去除粉末表面的水，达到降低粉末氧含量从而提高性能的目的，通过采用不同的窄粒度范围粗、细粉末对比，优选出高质量的气体脱出曲线所对应的粒度范围，作为检测目标，利于后续工艺的选择，提高整体的除气效率和质量。

27、2.本发明通过实验优选后采用的窄粒度范围细粉作为检测标记物，更容易获得带有低、中温双峰分布的高温合金粉末水蒸气脱出曲线，作为实际除气工艺的优化，解决常规应用的粒度段无法获得对应水蒸气脱出敏感的温度的双峰，仅能获得单峰的问题，选出的对应水蒸气脱出的低温和中温双温度峰用于除气保温温度，比针对单峰设计的除气对水蒸汽的脱出更具效率，从而使高温合金粉末降氧效果更显著。

28、3.本发明还提出了具有中低温双温度峰特征的除气工艺，不但可以降低热等静压包套中块体材料锭坯的氧含量，同时也可以作为松散粉末降氧处理的方法，适用范围更广，采用的中低温双温度峰特征温度，作为以水蒸气去除为目标的真空除气保温处理，使得处理方法和工艺参数的支撑更具有理论依据。

29、4.本发明通过采用优选后双峰析出特征明显的超窄粒度范围粉末，作为标的物试验获得所对应成分的高温合金粉末双峰对应温度，应用于实际宽范围或者全粒度段粉末的真实除气处理，处理后可形成热等静压固结成形的锭坯或者原始松散粉末等多个状态的降氧处理。

30、5.本发明通过在受潮的高温合金粉末上，采用水蒸气双峰定位脱出敏感温度，保护气氛或者真空下对原始松散粉末进行烘烤处理，还可以减少粉末的结块现象，同时进一步降低氧含量，满足增材制造工艺对高温合金粉末的需求。

31、6.实际除气加热速度选取与程序升温脱附设备获得气体脱出曲线时相同的加热速度，减少加热速度影响带来的结果偏差。采用多级除气和单级除气保温时间对齐的方法，可排除时间的影响，准确锁定单纯温度影响因素。