一种可批量化生产的银纳米短棒及其制备方法、应用

本发明涉及金属纳米材料，尤其是一种可批量化生产的银纳米短棒及其制备方法、应用。

背景技术：

1、微米级银粉在电子封装领域具有不可替代的作用，但其性能提升空间有限，已无法满足电子封装领域热界面层高导热高服役可靠性的发展需求，而纳米银材料具有低熔点特性，将其复合添加或全面替代微米级银粉作为导电填料是热界面材料性能提升的重要研究方向。纳米银线长度可达30-50μm，使用过程会堵针头或网版，严重影响点胶和印刷性能，而纳米银颗粒分离提纯困难，使用成本高，且易团聚、有机物含量高。因此，开发一种可批量化稳定生产的的高产率银纳米短棒具有重大的理论研究意义和应用价值。

2、目前纳米银颗粒、纳米银线，纳米银片的制备工艺较为成熟，但银纳米短棒的研究还较少，而已有的银纳米短棒制备方法存在产量低、尺寸跨度大(0.1-10μm)、副产物多(蜡烛状、立方体、颗粒、长线)、直径太小导致分离提纯困难且易团聚等问题。

技术实现思路

1、本发明提供一种可批量化生产的银纳米短棒及其制备方法、应用，用于克服现有技术中产量低、尺寸跨度大、副产物多、直径太小等缺陷。

2、为实现上述目的，本发明提出一种可批量化生产的银纳米短棒的制备方法，包括以下步骤：

3、s1：在室温条件下，将多元醇、浓度为0.5～3mol/l的聚乙烯吡咯烷酮溶液、浓度为0.01～10mmol/l的形核控制剂溶液加入到等径玻璃反应容器中，边搅拌边以2～20℃/min的速率升温至150～180℃，反应液温度场波动小于5℃，关闭搅拌装置；

4、s2：将浓度为0.2～1.0mol/l的硝酸银溶液加入到等径玻璃反应容器中，在150～180℃下反应0.5～5h，然后以1～40℃/min的速率冷却反应液，过滤，得到银纳米短棒。

5、为实现上述目的，本发明还提出一种可批量化生产的银纳米短棒，由上述所述制备方法制备得到；所述银纳米短棒的直径为30～150nm、长度为1～5μm。

6、为实现上述目的，本发明还提出一种可批量化生产的银纳米短棒的应用，将上述所述制备方法制备得到的银纳米短棒或者上述所述银纳米短棒应用于集成电路或印刷电路中陶瓷、金属及玻璃电子元器件间的封装互连领域、光催化领域和抗菌医疗器械中。

7、与现有技术相比，本发明的有益效果有：

8、1、本发明提供的可批量化生产的银纳米短棒的制备方法采用一步多元醇还原法，各个原料的加入速度及用量不需严格控制，有利于减少人为操作对反应过程的影响；另外，在氧化还原反应过程中不施加搅拌等外力，使得反应体系对体积不敏感，从而可通过微调各反应物浓度和反应条件使得不同反应体积的银纳米短棒产物尺寸均匀一致。此外，一步多元醇还原法，工序简洁、设备成本及工艺成本低、批次稳定性好、产物尺寸均匀可控、可批量化生产、分离提纯工艺简单，且产率大于85％。

9、2、本发明提供的制备方法通过综合调控银源与包覆剂的浓度、形核控制剂的种类及用量、反应温度与时间、反应液的升温速率及降温速率等条件，以制得直径为30～150nm、长度为1～5μm的银纳米短棒，该银纳米短棒的尺寸跨度小、副产物少，直径适中便于提纯且不易团聚。

技术特征：

1.一种可批量化生产的纳米短棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸银溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液的摩尔比为1:4～1:8。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为30000～1500000。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多元醇为乙二醇或者丙三醇，均为分析纯。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的溶剂为多元醇；所述形核控制剂溶液的溶剂为多元醇。

6.如权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述形核控制剂为氯化钠、溴化钠、氯化钾、溴化钾、碘化钾、氯化铜、氯化铁和氯化锰中的至少一种。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述搅拌速率为50～200r/min。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，所述硝酸银溶液的加样速率为1～6l/min。

9.一种可批量化生产的银纳米短棒，其特征在于，由权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到；所述银纳米短棒的直径为30～150nm、长度为1～5μm，产率大于85％。

10.一种可批量化生产的银纳米短棒的应用，其特征在于，将权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的银纳米短棒或者权利要求9所述银纳米短棒应用于集成电路或印刷电路中陶瓷、金属及玻璃电子元器件间的封装互连领域、光催化领域和抗菌医疗器械中。

技术总结
本发明公开一种可批量化生产的银纳米短棒及其制备方法、应用，该制备方法采用一步多元醇还原法，通过综合调控银源与包覆剂的浓度、形核控制剂的种类及用量、反应温度与时间、反应液的升温速率及降温速率等条件，以制得直径为30～150nm、长度为1～5μm的银纳米短棒，该银纳米短棒的尺寸跨度小、副产物少，直径适中便于提纯且不易团聚。该制备方法各个原料的加入速度及用量不需严格控制，有利于减少人为操作对反应过程的影响；在氧化还原反应过程中不施加搅拌等外力，使得反应体系对体积不敏感，从而可通过微调各反应物浓度和反应条件使得不同反应体积的银纳米短棒产物尺寸均匀一致。

技术研发人员：叶益聪,余翠娟,堵永国,王震,彭泳潜,徐元曦
受保护的技术使用者：中国人民解放军国防科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15