一种铝钪中间合金及其制备方法

本发明属于新材料，具体涉及一种铝钪中间合金及其制备方法。

背景技术：

1、公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

2、铝(al)合金具有密度低、高的比强度、易加工、抗腐蚀、导电导热性能优等特点，被广泛应用于航空航天、交通运输、船舶等领域。随着现代工业的高速发展，对铝合金的综合性能提出了更高要求。钪(sc)是典型的稀土元素，是铝及铝合金优秀的变质剂，微量sc的添加可以显著提高铝合金的强度，组织稳定性，耐蚀性，焊接性能等。低钪含量的铝钪(al-sc)中间合金(通常sc的质量百分比低于2％)主要用于铝合金的改性，改善铝合金强度、韧性、焊接及耐蚀性等。改性后的铝合金可以用作航空航天、航海以及特殊工业等领域的结构材料。常见的al-sc中间合金的合金化率约为2wt.％及以下，由于sc在al基体中的固溶度较低，一般以al3sc粒子的形式存在，但是其密度与al的密度相差较大，在更高的合金化率的al-sc中间合金中易造成成分偏析，进而影响中间合金质量。

3、目前，铝钪中间合金的制备方法有对掺法，熔盐电解法，铝热还原法等。对掺法也称直接熔合法，是高温下将金属sc单质与al直接熔合制备铝钪中间合金的方法，由于sc和al的熔点相差较大，此方法制备温度较高，合金的烧损大，回收率较低，同时生成的al3sc金属间化合物颗粒较大，分布也不均匀，影响合金质量。熔盐电解法多采用氧化钪-氟化物体系，对原材料的纯度要求较高，因为常见的fe等金属离子会在电解过程中，在阴极析出，影响合金的纯度，同时，熔盐电解法能耗大，存在环境污染问题，且电解槽易腐蚀，寿命短，降低生产效率。金属热还原法通常以氟化钪、氯化钪或氧化钪为原材料，以氟化物、nacl、kcl等为熔盐体系，以金属铝为还原剂，反应制备al-sc中间合金，但是sc的转化率不高，一般在70％-80％，制备低sc含量的铝钪中间合金(通常sc的质量百分比低于2％)。同时，sccl3易吸水，储存和运输中存在诸多不便，sc2o3与al反应程度较低，sc的回收率较低，scf3的价格相对较高，提高制备成本。

4、目前，迫切需要一种新的、低成本的铝钪中间合金的制备方法，提高铝钪中间合金中钪含量。

技术实现思路

1、为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种铝钪中间合金及其制备方法，本发明的制备方法能够使细小的al3sc粒子均匀分散在al液中，是一种低成本、短流程的al-sc中间合金制备方法。

2、为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

3、本发明的第一个方面，提供一种铝钪中间合金的制备方法，包括如下步骤：

4、s1.以na3scf6或k3scf6作为钪源，与氯化物熔盐混合后干燥，得到混合盐；

5、s2.将混合盐分批次加入到铝液中，进行铝热还原反应，得到含有钪的铝合金溶液；

6、s3.将含有钪的铝合金溶液通入保护性气体进行搅拌，得到铝钪中间合金溶液，浇铸至模具中，冷却后得到铝钪中间合金。

7、优选的，所述氯化物熔盐为氯化钠和氯化钾，氯化钠和氯化钾的质量比为1：1。

8、优选的，钪源与氯化物熔盐的质量比为1：2～10。

9、优选的，所述混合盐与铝液的质量比为1：1～5。

10、优选的，所述铝热还原反应的反应条件为：反应温度700～850℃，反应时间20～60min。

11、优选的，所述分批次数为2～5次，每批之间间隔为5～20min。

12、优选的，所述保护性气体为氩气、氮气的一种或几种。

13、优选的，所述保护性气体的通入速度为5～20l/min，通气时间为5～10min。

14、优选的，所述浇铸的浇铸温度为680-750℃，所述模具为石墨模具、钢模具、铜模具中的一种。

15、本发明的第二个方面，提供一种铝钪中间合金，采用上述的铝钪中间合金的制备方法制得，所述铝钪中间合金中钪含量为1-3wt.％，第二相颗粒均匀分布在铝基体中，没有气孔或杂质的存在。

16、本发明的有益效果为：

17、本发明公开了一种铝钪中间合金的制备方法，包括如下步骤：s1.以na3scf6或k3scf6作为钪源，与氯化物熔盐混合后干燥，得到混合盐；s2.将混合盐分批次加入到铝液中，进行铝热还原反应，得到含有钪的铝合金溶液；s3.将含有钪的铝合金溶液通入保护性气体进行搅拌，得到铝钪中间合金溶液，浇铸至模具中，冷却后得到铝钪中间合金。本发明选用na3scf6/k3scf6为原材料，nacl、kcl为反应的熔盐体系，不添加氟化物，利用机械搅拌得到混合均匀的粉末，采用铝热还原法结合保护性气体精炼搅拌工艺，制备得到al3sc粒子均匀分布的al-(1-3wt.％)sc中间合金，是一种环保型的制备方法。整个热还原过程中分阶段添加补充熔盐，可有效改善熔盐因挥发而造成热还原反应过程中熔盐体系改变的问题，进一步提高了熔盐体系的稳定性，避免熔盐体系不稳定带来的热还原反应不可控问题，提高了sc的转化率。利用惰性气体搅拌，一方面起到净化熔体和除氢的作用；另一方面采用惰性气体搅拌，利用气泡上浮的搅拌作用，防止al3sc粒子在铝液底部沉积富集形成偏析，并降低al-sc合金液的温度，实现al-sc中间合金浇铸后的快速冷却。同时在铝热还原过程中，na3scf6或k3scf6与al反应，生成na3alf6或k3alf6，可以有效去除铝液表面的氧化膜，实现熔盐体系与铝液充分接触，促进铝热反应的进行，提高了sc的转化率。

18、本发明的制备方法简单，操作方便，实用性强，易于推广。通过本发明得到的铝钪中间合金，其钪转化率高，第二相颗粒均匀分布在铝基体中，没有气孔或杂质的存在；作为中间合金添加入铝合金铸造过程，能够以较少的添加量准确调节合金比例，操作方便，实用性强。

技术特征：

1.一种铝钪中间合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的铝钪中间合金的制备方法，其特征在于，所述氯化物熔盐为氯化钠和氯化钾，氯化钠和氯化钾的质量比为1：1。

3.如权利要求1或2所述的铝钪中间合金的制备方法，其特征在于，钪源与氯化物熔盐的质量比为1：2～10。

4.如权利要求1所述的铝钪中间合金的制备方法，其特征在于，所述混合盐与铝液的质量比为1：1～5。

5.如权利要求1所述的铝钪中间合金的制备方法，其特征在于，所述铝热还原反应的反应条件为：反应温度700～850℃，反应时间20～60min。

6.如权利要求1所述的铝钪中间合金的制备方法，其特征在于，所述分批次数为2～5次，每批之间间隔为5～20min。

7.如权利要求1所述的铝钪中间合金的制备方法，其特征在于，所述保护性气体为氩气、氮气的一种或几种。

8.如权利要求1所述的铝钪中间合金的制备方法，其特征在于，所述保护性气体的通入速度为5～20l/min，通气时间为5～10min。

9.如权利要求1所述的铝钪中间合金的制备方法，其特征在于，所述浇铸的浇铸温度为680-750℃，所述模具为石墨模具、钢模具、铜模具中的一种。

10.一种铝钪中间合金，其特征在于，采用权利要求1-9任一所述的铝钪中间合金的制备方法制得，所述铝钪中间合金中钪含量为1-3wt.％，第二相颗粒均匀分布在铝基体中，没有气孔或杂质的存在。

技术总结
本发明公开了一种铝钪中间合金及其制备方法，属于新材料技术领域。本发明选用Na<subgt;3</subgt;ScF<subgt;6</subgt;/K<subgt;3</subgt;ScF<subgt;6</subgt;为原材料，NaCl、KCl为反应的熔盐体系，不添加氟化物，利用机械搅拌得到混合均匀的粉末，采用铝热还原法结合保护性气体精炼搅拌工艺，能够实现细小的Al<subgt;3</subgt;Sc粒子均匀分散在Al液中，是一种低成本、短流程的Al‑Sc中间合金制备方法。整个热还原过程中分阶段添加补充熔盐，可有效改善熔盐因挥发而造成热还原反应过程中熔盐体系改变的问题，进一步提高了熔盐体系的稳定性，避免熔盐体系不稳定带来的热还原反应不可控问题，提供了Sc的转化率。

技术研发人员：吴建华,李志,王美芳,周吉学,宋令慧,于欢,张素卿,刘洪涛,刘运腾,王西涛
受保护的技术使用者：山东省科学院新材料研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/3/17