一种高模量高强高韧Mg90Y4Zn2Ni4变形镁合金的制备方法

本发明属于镁合金制备，涉及一种高模量高强高韧mg90y4zn2ni4变形镁合金的制备方法。

背景技术：

1、近年来，航天武器装备对镁合金承力结构件的尺寸稳定性提出了更高的要求，变形镁合金室温拉伸强度可以达到400mpa以上，但是其延伸率一般不超过10%，弹性模量也仅约45gpa，呈现出明显的“强度-韧性-模量”不匹配问题，导致镁合金零件在高应力的服役状态下发生显著的弹性变形，严重影响服役效果，因此，开发高强度、高韧性和高弹性模量协同一体的镁合金对于航天武器装备的升级换代具有重要意义。

2、mg-gd/y-zn系镁合金中能够形成长周期堆垛有序（long period stackingordered(lpso)）强化相，有效提高了合金的强度和韧性。常见的lpso类型主要包括6h、10h、14h、18r和24r五种，其中以14h和18r最为常见。丰富的lpso相结构形态使得含有lpso相的镁合金性能有显著差异，对不同形态的lpso相的研究引起了材料工作者的广泛关注。通过调控lpso相的体积分数和结构形态，进而调控合金的综合力学性能(强度、延展性和弹性模量)已成为目前镁合金强韧化的研究热点。

3、合金化和热挤压变形是改变lpso相特性的有效方法。研究表明，ni在参与、促进lpso相方面的潜力大于zn，在溶质含量既定的前提下，ni原子更有利于lpso相的形成。例如太原理工大学张金山等人在mg-gd-zn合金中通过少量的ni代替zn，诱导了大量lpso相的形成 ，ni不仅自身参与了lpso相的形成，还刺激了zn参与lpso相的形成。重庆大学蒋斌等人研究了挤压mg96y2zn2合金中随着ni取代zn，合金中的lpso相体积分数由32.2%提高至42.5%，且部分lpso相由块状转变为层片状，且挤压态合金强度升高而塑性变弱。层片状的lpso相具有更高的弹性模量和硬度，提高了合金强度，而块状的lpso相提高了合金的延展性，这在以往的研究中已被研究者们证实。此外，lpso相在热挤压变形过程中发生扭结和弯曲，从而增加位错密度，提供额外强化。在挤压过程中lpso相沿挤压方向被拉长，相当于一种短纤维相，能够进一步提高合金综合力学性能。由此可见，ni合金化处理可以有效提高lpso相体积分数并改变其形态，而热挤压变形可进一步提高lpso相强化效果。

4、尽管研究者们在以ni取代zn对mg-re-zn合金中lpso相和力学性能的影响的研究上已经取得了一定的进展。然而，在以往的研究中ni的取代都是少量的（≤1%），对于较高含量的ni直接添加对mg-re-zn合金中lpso相和力学性能的影响尚不清楚。

技术实现思路

1、本发明克服了现有技术的不足，提出一种高模量高强高韧mg90y4zn2ni4变形镁合金的制备方法。

2、为了达到上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：

3、一种高模量高强高韧mg90y4zn2ni4变形镁合金的制备方法，包括以下步骤：

4、1）合金熔炼：按照待制备的镁合金的成分配比，通过熔剂覆盖保护熔炼法将mg、y、zn、ni的原料金属混合熔炼后浇注成铸态合金；

5、2）固溶处理：对所述的铸态合金进行固溶处理；

6、3）热挤压变形：以挤压温度400-420℃、挤压速度0.4mm/s、挤压比25:1、挤压角度30°对固溶处理后的铸态合金进行挤压。

7、优选的，所述的合金熔炼是先熔化镁锭，然后加入mg-30y中间合金和锌，熔化后继续加入镍熔化后进行精炼。

8、更优的，以镁锭、纯锌块、镍片和mg-30wt.%y中间合金为原料，在保护气体条件下制备合金体系。

9、更优的，熔化镁锭：将坩埚放置于井式电阻炉内，升温至500℃后将已经预热的纯mg放入坩埚中，并在其表面均匀撒上研磨后预热好的覆盖剂，同时向炉内通入高纯ar2作为保护气；将电阻炉温度升高至710℃保温10分钟，再次升温至720℃保温10分钟，使镁锭完全熔化。

10、更优的，待镁锭完全熔化后，开炉撇去溶液表面浮渣，然后加入预热好的mg-30y中间合金和纯锌块，在溶液表面均匀撒上覆盖剂后合炉升温，待炉温升到750℃保温10min后升温；当温度升至780℃时，再次开炉撇去溶液表面浮渣，加入预热好的镍片并搅拌2-3min，搅拌结束后在溶液表面均匀撒上覆盖剂并合炉升温，待炉温升回到780 ℃后保温10 min；然后将炉温降至740℃时，第三次开炉撇去溶液表面浮渣，并加入精炼剂进行2-3min精炼；精炼结束后在溶液表面均匀撒上覆盖剂后合炉升温，待炉温升至780 ℃后保温20 min。

11、更优的，精炼结束后，将炉温降至740°c，开炉撇去溶液表面浮渣后，将金属液浇至水冷钢制模具中，冷却至室温后取出铸态合金，并冷却到室温。

12、优选的，固溶处理中，将铸态合金用干燥的氧化镁粉末进行包埋处理。

13、更优的，固溶处理的温度＞450℃。

14、更优的，固溶处理的温度为500℃。

15、优选的，所述的热挤压变形是将挤压所需模具在立式挤压机上装好，用电阻炉将模具加热至所需挤压温度并保温，保温时间≥30min，使模具内部受热均匀；在模具加热的同时，将热处理炉升温至所需挤压温度，待温度到达后将固溶处理后的铸件放入炉中并保温1小时；之后进行热挤压变形。

16、本发明相对于现有技术所产生的有益效果为：

17、本发明通过在mg-y-zn合金中引入大量ni元素进行合金变质处理，获得大量层状和块状lpso相，通过固溶处理技术进一步提高lpso相体积分数，最后通过热挤压变形，获得纤维状排列的lpso相。制备了高模量高强高韧协同一体的mg-y-zn-ni合金，弹性模量可达51.32gpa，其抗拉强度可达457.3mpa，延伸率可达27.9%，强塑积达到目前高强韧镁合金中最高的12.75gpa%。具体的：

18、（1）针对合金元素mg、ni之间物理性质存在的巨大差异，本发明选择熔剂覆盖保护熔炼法确保合金成分的准确性，且在合金熔炼过程中采用小尺寸薄镍片添加和后续搅拌处理，使所添加ni更均匀熔化在镁合金中。保证了ni元素在α-mg基体中的均匀分布。在固溶处理过程中，采用氧化镁粉末包埋处理对镁合金试样进行保护，防止试样因氧化而烧损，确保固溶处理后样品的完整性。此外，在高含量稀土y（12.23wt.%）添加的情况下使用较低的挤压温度（400℃和420℃）和较高的挤压比（25∶1），以获得再结晶比例更高的均匀细晶粒，实现了强度，塑性的协同提升。

19、（2）本发明对mg-y-zn镁合金进行了ni的合金化变质处理从而提高了lpso相的体积分数，层状相lpso相和块状lpso相组成并沿晶界形成连续网状结构。通过固溶处理工艺（温度和时间），部分共晶相溶解，溶解在基体中的y、zn、ni原子与mg原子发生反应，进一步生成了更多的长周期堆垛有序结构相（longperiod stacking ordered(lpso)）。经热挤压变形，网状的lpso相在挤压过程中发生碎裂，并沿挤压方向重新排列，形成带状纤维结构。此外，少量纳米14h lpso相在再结晶晶粒内部析出，进一步强化了镁基体，与大量纤维状的lpso相共同提高了镁合金的综合力学性能。

20、通过ni对mg94y4zn2合金组织和性能的影响，以及ni对lpso相体积分数和结构形态的影响，结合挤压合金组织与性能的变化，揭示了挤压合金的强韧化机制，从而制备出一种高模量高强高韧挤压mg90y4ni4zn2合金。