专利名称：一种生产金属镝新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及金属材料领域，特别是涉及高性能钕铁硼永磁材料、磁致冷材料、稀土超磁致伸缩材料，巨磁阻材料、稀土微波材料等。
目前，金属镝制备采用钙热还原一真空蒸馏工艺，以钙为还原剂，无水氟化镝为原材料，首先还原制得含钙较高的粗镝或镝合金，然后真空蒸馏除钙得到金属镝产品。传统工艺虽简便易行，但对原材料准备工作要求苛刻，对生产过程中所用器件的耐腐蚀性能要求较高，且产量小，成本高。
本发明的目的在于提供一种生产金属镝新工艺，从而克服传统工艺的不足，切实降低金属镝的制备成本。
本发明的技术方案是以氟化物和氟化锂为熔盐，以石墨作电解槽和阳极，持续加入氧化镝与元素M的化合物的混合物，低温下进行氧化镝和M的化合物的共电解，得到DyM合金，通过真空分离得到金属镝和金属M。该工艺氟化物的组成为DyF3/MFn＝(0-100％)/(0-100％)，熔盐配比为氟化物/氟化锂＝(70-100％)/(0-30％)，混合物的组成为氧化镝/M的化合物＝(40-90％)/(10-60％)，共电解温度为1000+200℃，M是金属元素，在共电解操作温度条件下，M可与Dy形成液态合金，DyM合金于1200-1700℃范围内真空分离得到金属镝和金属M。
本发明实施例1、原材料准备熔盐按LaF3/LiF＝83/17比例配制，混合物按Dy2O3/La2O3＝70/30配制。
2、熔盐电解在2000A电解槽内，加入1中所配制的熔盐，槽温控制为960℃-1040℃，加入混合物进行电解，电解40分钟左右出炉浇铸，剥离熔盐后得到LaDy合金。
3，真空分离将LaDy合金置于10kg真空中频炉内钨坩埚中，于1200-1600℃范围内，1.33Pa气压下，蒸馏8小时，Dy以蒸气逸出，遇冷凝器后凝结，得到Dy金属，La仍留于钨坩埚内。金属镝，金属镧成分分析如下表
本发明的优点用共电解方法取代钙还原法制取镝合金，共电解时操作温度低(1000±200℃)，生产易于连续化；生产过程中采用的氟化物易于制备，氧化物易保管，另不涉及活泼性极强的金属还原剂，即生产所用的原辅材料易准备、保存，操作条件控制更为宽松；真空分离后得到金属镝和另一金属产品；整个工艺过程实现无渣化，所有原辅材料都得到充分回收，物耗相应更低；产品质量稳定，生产加工成本低廉。
权利要求
1.一种生产金属镝新工艺，包括氟化物熔盐体系低温共电解Dy2O3和M的化合物制得DyM合金，DyM合金真空分离得到金属镝和金属M等工序，其特征是以氟化物和氟化锂为熔盐，加入氧化镝与M的化合物的混合物，共电积得到DyM合金，然后DyM通过真空分离得到金属镝和金属M。
2.根据权利要求1所述的生产金属镝工艺，其特征是氟化物的组成为DyF3/MFn＝(0-100％)/(0-100％)，熔盐配比为氟化物/氟化锂＝(70-100％)/(0-30％)，混合物的组成为氧化镝/M的化合物＝(40-90％)/(10-60％)。
3.根据权利要求1和权利要求2所述的生产金属镝工艺，其特征是共电解操作温度为1000±200℃。
4.根据权利要求1、2、3所述的生产金属镝工艺，其特征是M是金属元素，在共电解操作温度条件下，M可与Dy形成液态合金，高温(1000-1700℃)下M与Dy的蒸气压有一定的差异。
5.根据权利要求1、2、3、4所述的生产金属镝工艺，其特征是DyM合金于1200-1700℃范围内，真空分离得到金属Dy和金属M。
全文摘要
本发明涉及金属材料领域,特别是涉及高新材料领域。现有的金属镝生产工艺以钙还原氟化镝,得到粗镝或镝合金,然后蒸馏得到金属镝。该工艺条件要求苛刻,原辅材料消耗大,成本高。本发明以氟化物和氟化锂为熔盐,通过氧化镝与M的化合物的共电解制和DyM合金,DyM合金真空分离得到金属Dy和金属M,工艺条件宽松,过程实现无渣化,原辅材料得到充分利用和回收,物耗低,成本低。
文档编号C22B59/00GK1243168SQ9910816
公开日2000年2月2日 申请日期1999年6月9日 优先权日1999年6月9日
发明者王林生, 游宏亮, 杨幼明, 胡珊玲 申请人:赣州有色冶金研究所