3.272L 的 NiCl2 (Ni 105.84g/L)置于5L的烧杯中，混合搅拌半个小时。以钴镍为4:6的配比，来制得钴镍合金。(Co:Ni=4:6)
(2)在反应釜中加入0.5L含碳铵225g/L的饱和溶液做底液，然后取含碳铵225g/L的饱和溶液5L，取步骤(I)的钴镍的氯化物溶液5L，再使用蠕动泵分别向反应釜中缓慢加入碳铵与钴镍的氯化物溶液，加料的速度为:碳铵初始注入速度12mL/min，钴镍的氯化物溶液初始注入速度为3.4mL/min，控制整个反应从加料到出料溢流时间为6h，反应温度保持在 45 0C ；
(3)通过对碳铵流量和钴镍的氯化物溶液流量的控制，使D50稳定在16.00?17.00 μ m,且使其PH —直稳定在7.05，得到前驱体；
(4)对前驱体用热水洗涤，然后过滤，烘干，破碎；
(5)然后在700?800°C下通H2还原13h即得所述钴镍合金粉末。
[0023]实施例四:
钴镍合金粉末的制备，步骤如下:
(1)取3.244L 的 CoCl2(Co 133.64g/L)溶液与 1.756L 的 NiCl2 (Ni 105.84g/L)置于5L的烧杯中，混合搅拌半个小时。以钴镍为7:3的配比，来制得钴镍合金。(Co:Ni=7:3)
(2)在反应釜中加入0.5L含碳铵225g/L的饱和溶液做底液，然后取含碳铵225g/L的饱和溶液5L，取步骤(I)的钴镍的氯化物溶液5L，再使用蠕动泵分别向反应釜中缓慢加入碳铵与钴镍的氯化物溶液，加料的速度为:碳铵初始注入速度8?12mL/min，钴镍的氯化物溶液初始注入速度为3.4?3.8mL/min，控制整个反应从加料到出料溢流时间为4?6h，反应温度保持在35?45°C ;
(3)通过对碳铵流量和钴镍的氯化物溶液流量的控制，使D50稳定在16.00?17.00 μ m,且使其PH 一直稳定在7.1，得到前驱体；
(4)对前驱体用热水洗涤，然后过滤，烘干，破碎；
(5)然后在500?600°C下通H2还原15h即得所述钴镍合金粉末。
[0024]实施例五:
钴镍合金粉末的制备，步骤如下:
(1)取1.267L 的 CoCl2(Co 133.64g/L)溶液与 3.733L 的 NiCl2 (Ni 105.84g/L)置于5L的烧杯中，混合搅拌半个小时。以钴镍为3:7的配比，来制得钴镍合金。(Co:Ni=3:7)
(2)在反应釜中加入0.5L含碳铵225g/L的饱和溶液做底液，然后取含碳铵225g/L的饱和溶液5L，取步骤(I)的钴镍的氯化物溶液5L，再使用蠕动泵分别向反应釜中缓慢加入碳铵与钴镍的氯化物溶液，加料的速度为:碳铵初始注入速度9?llmL/min，钴镍的氯化物溶液初始注入速度为3.5?3.6mL/min，控制整个反应从加料到出料溢流时间为6h，反应温度保持在42 °C ；
(3)通过对碳铵流量和钴镍的氯化物溶液流量的控制，使D50稳定在16.0O?17.00 μ m,且使其PH —直稳定在7.08，得到前驱体；
(4)对前驱体用热水洗涤，然后过滤，烘干，破碎；
(5)然后在500?600°C下通H2还原14h即得所述钴镍合金粉末。
[0025]上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种钴镍合金粉末的制造方法，其特征是，包括以下步骤: (1)配制钴镍的氯化物溶液，其中溶液中离子的摩尔比为Ni:Co = 1:0.4?2.4，溶液中镍离子的浓度为0.6?1.4mol/L ； (2)在反应釜中加入0.5L含碳铵225g/L的饱和溶液做底液，然后取含碳铵225g/L的饱和溶液5L，取步骤(I)的钴镍的氯化物溶液5L，再使用蠕动泵分别向反应釜中缓慢加入碳铵与钴镍的氯化物溶液，加料的速度为:碳铵初始注入速度8?12mL/min，钴镍的氯化物溶液初始注入速度为3.4?3.8mL/min，控制整个反应从加料到出料溢流时间为4?6h，反应温度保持在35?45°C ; (3)通过对碳铵流量和钴镍的氯化物溶液流量的控制，使D50稳定在16.00?17.00 μ m,且使其PH —直稳定在7.0-7.2之间某值，得到前驱体； (4)对前驱体用热水洗涤，然后过滤，烘干，破碎； (5)然后在400?800°C下通H2还原12?18h即得所述钴镍合金粉末。
2.根据权利要求1所述钴镍合金粉末的制造方法，其特征是，步骤(I)中溶液中离子的摩尔比为Ni:Co = I:lo
3.根据权利要求1或者2所述钴镍合金粉末的制造方法，其特征是，步骤(I)溶液中镍离子的浓度为lmol/L。
4.根据权利要求1或者2所述钴镍合金粉末的制造方法，其特征是，步骤(2)控制整个反应从加料到出料溢流时间为5h，反应温度保持在40°C。
5.根据权利要求1或者2所述钴镍合金粉末的制造方法，其特征是，步骤(2)碳铵初始注入速度10mL/min,钴镍的氯化物溶液初始注入速度为3.648mL/min。
6.根据权利要求1或者2所述钴镍合金粉末的制造方法，其特征是，步骤(3)使PH—直稳定在7.0?7.1之间某值。
7.根据权利要求1或者2所述钴镍合金粉末的制造方法，其特征是，步骤(5)前驱体在500?600°C下，通H2还原15h。
【专利摘要】本发明涉及硬质合金，具体涉及一种钴镍合金粉末的制造方法。该制造方法包括以下步骤：（1）配制钴镍的氯化物溶液；（2）在反应釜中加入碳铵的饱和溶液做底液，再使用蠕动泵分别向反应釜中缓慢加入碳铵与钴镍的氯化物溶液；（3）通过对碳铵流量和钴镍的氯化物溶液流量的控制，使D50稳定在16.00-17.00μm，且使其PH一直稳定在7.00-7.20之间某值，得到前驱体；（4）对前驱体用热水洗涤，然后过滤，烘干，破碎（5）然后在400-800℃下通H2还原12～18h即得所述钴镍合金粉末。本发明的方法生产的合金粉末具有粒径分布均匀，形貌规则的特点。
【IPC分类】C22C19-00, B22F9-26
【公开号】CN104708008
【申请号】CN201310690453
【发明人】周游, 张云河
【申请人】深圳市格林美高新技术股份有限公司, 荆门市格林美新材料有限公司
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2013年12月13日