一种纳米银修饰蛋白石和反蛋白石结构光子晶体的方法_2

文档序号:8913278阅读:来源:国知局
[0026]图2a和图2b分别为所述纳米银修饰后S12反蛋白石结构在低倍和闻倍放大倍数下观察得到的SEM图;
[0027]图2c为所述纳米银修饰后S12反蛋白石结构的EDX分析图;
[0028]图3a和图3b分别为所述S12反蛋白石结构的透射光谱和反射光谱曲线;
[0029]图4a和图4b分别为所述纳米银修饰后的反蛋白石结构的透射光谱和反射光谱曲线.-^4 ,
[0030]图5a和图5b分别为所述纳米银修饰聚苯乙烯蛋白石结构在低倍和高倍放大倍数下观察的SEM图;
[0031]图6a和图6b分别为所述纳米银修饰后的蛋白石结构的透射光谱和反射光谱曲线。
【具体实施方式】
[0032]实施例1
[0033]本实施例提供一种纳米银修饰S12反蛋白石结构光子晶体的方法,其包括如下步骤:
[0034](I)先后称取0.51g硝酸银溶于3ml的纯水中、1mg碘化钾溶于Iml纯水中,其中,所述硝酸银溶液浓度为lmol/L,所述可溶性银盐溶液的摩尔浓度为所述碘化钾溶液摩尔浓度的16.6倍;把上述碘化钾溶液逐滴滴加于上述硝酸银溶液中,并以1500r/min的搅拌速率进行剧烈的磁力搅拌,使瞬间生成的碘化银沉淀形成溶胶,直至KI溶液滴加完毕,即得AgI溶胶;
[0035](2)以结构单元尺寸为300nm、厚度为5微米的二氧化硅反蛋白石结构作为模板并浸入到步骤(I)所述AgI溶胶中,保持1s后,取出,在空气中晾干后,放入真空炉中,在350°C条件下退火6小时,冷却后取出,即得到纳米银修饰的S12反蛋白石结构的光子晶体;其中所述二氧化硅反蛋白石结构的制备步骤如下:
[0036]分别取0.1ml重量百分比为10%的聚苯乙烯微球悬乳液(粒径为300nm)和0.05ml重量百分比为10%的TEOS水溶液(以S12计)放入4ml的比色皿中,并在上述比色皿中加Λ 3mL的mill-Q水,超声分散10分钟,使上述溶液混合均匀;然后把一片洁净的玻璃基底垂直放入上述比色皿中,把比色皿放到加热台上,在60°C条件下,聚苯乙烯微球模板与S12胶体基体共同在玻璃基底上组装生长,保温48小时,取出,得到聚苯乙烯微球与S12胶体的复合结构;最后,把上述复合结构放到高温加热台上,在375°C条件下空气中加热10个小时后,取出,即得所述二氧化硅反蛋白石结构。
[0037]如图1所示为所述S12反蛋白石结构的扫描电子显微镜(SEM)照片。其中图1
(a)为低倍SEM照片,从该图片可以看出,所得S12反蛋白石的有序结构面积较大,图片所示的范围内,没有任何缺陷。图1 (b)为高倍SEM照片,从图片可以看出,所述的S12反蛋白石结构样品为闻度有序结构,有序结构沿着(111)方向生长,其单兀尺寸为300nm。
[0038]图2为所述的纳米银修饰后S12反蛋白石结构的SEM照片及对应结构的EDX分析。其中,图2 (a)为低倍SEM照片,从该图片可以看出,纳米银修饰后的S12反蛋白石的有序结构没有受到任何破坏,纳米银在由S12构成的骨架上生长,并没有填充到反蛋白石结构的空隙中,从而保持了其三维有序结构。图2 (b)为高倍SEM照片,图片显示:反蛋白石结构的骨架变粗,空隙变小,但是整个结构单元的尺寸没有改变。图2 (c)为纳米银修饰后的S12反蛋白石结构的EDX分析,结果显示:该结构由银、硅、氧三种元素构成,其重量百分比分别为49.16%、16.90,33.94,从而进一步证明该结构主要是由银构成的。
[0039]图3为所述S12反蛋白石结构的透射光谱和反射光谱曲线。其中图3 (a)为透射光谱,从谱图上看,该反蛋白结构的禁带位置在460-510nm之间,禁带半宽度约为30nm ;图3
(b)为反射光谱,反射光谱和投射光谱的位置高度重合,说明该结构几乎没有缺陷。
[0040]图4为所述的纳米银修饰后的反蛋白石结构的透射光谱和反射光谱曲线。其中图4 (a)为透射光谱,从谱图上看,该反蛋白结构的禁带位置在370-540nm之间,禁带半宽度约为120nm左右,说明该结构已达到三维完全带隙光子晶体的要求;图4 (b)为反射光谱,反射光谱和投射光谱的位置高度重合,说明该结构几乎没有缺陷。
[0041]实施例2
[0042]本实施例提供一种纳米银修饰S12反蛋白石结构光子晶体的方法,其包括如下步骤:
[0043](I)先后称取0.34g硝酸银溶于3ml的纯水中、称取6mg碘化钾溶于Iml纯水中,其中,所述硝酸银溶液浓度为0.667mol/L,所述可溶性银盐溶液的摩尔浓度为所述碘化钾溶液摩尔浓度的18.4倍;把上述碘化钾溶液逐滴滴加于上述硝酸银溶液中,并以1200r/min的搅拌速率进行剧烈的磁力搅拌,使瞬间生成的碘化银沉淀形成溶胶,直至KI溶液滴加完毕,即得AgI溶胶;
[0044](2)以结构单元尺寸为150nm、厚度为I微米的二氧化硅反蛋白石结构作为模板并浸入到步骤(I)所述AgI溶胶中,保持60s后,取出,在空气中晾干后,放入真空炉中,在350°C条件下退火6小时,冷却后取出,即得到纳米银修饰的S12反蛋白石结构的光子晶体;其中所述二氧化硅反蛋白石结构的制备步骤如下:
[0045]分别取0.1毫升重量百分比为10%的聚苯乙烯微球悬乳液(粒径为150nm)和0.03毫升重量百分比为10%的TEOS水溶液(以S12计)放入4ml的比色皿中,并在上述比色皿中加入3毫升mill-Q水,超声分散10分钟,上述溶液混合均匀;然后把一片洁净的单晶硅基底垂直放入上述比色皿中,把比色皿放到加热台上,在60°C条件下,聚苯乙烯微球模板与S12胶体基体共同在玻璃基底上组装生长,保温48小时,取出,得到聚苯乙烯微球与S12胶体的复合结构;最后,把上述复合结构放到高温加热台上,在350°C条件下空气中加热10个小时后,取出,即得所述S12反蛋白石结构。
[0046]实施例3
[0047]本实施例提供一种纳米银修饰S12反蛋白石结构光子晶体的方法,其包括如下步骤:
[0048](I)称取0.1g醋酸银溶于60ml的纯水中、称取2mg碘化钾溶于Iml纯水中,其中,所述醋酸银溶液浓度为0.0lmol/L,所述可溶性银盐溶液的摩尔浓度为所述碘化钾溶液摩尔浓度的5倍;把上述碘化钾溶液逐滴滴加于上述醋酸银溶液中,并以800r/min的搅拌速率进行剧烈的机械搅拌,使瞬间生成的碘化银沉淀形成溶胶,直至KI溶液滴加完毕,即得碘化银溶胶;
[0049](2)以结构单元尺寸为50纳米、厚度为I微米的二氧化硅反蛋白石结构作为模板并浸入到步骤(I)所述AgI溶胶中,保持20min后,取出,在空气中晾干后,放入真空炉中,在450°C条件下退火10小时,冷却后取出,即得到纳米银修饰的S12反蛋白石结构的光子晶体;其中所述二氧化硅反蛋白石结构的制备步骤如下:
[0050]分别取0.1毫升重量百分比为10%的聚苯乙烯微球悬乳液(粒径为150纳米)和0.06毫升重量百分比为10%的TEOS水溶液(以S12计)放入4ml的比色皿中,并在上述比色皿中加入3毫升mill-Q水,超声分散5分钟,上述溶液混
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