蚀液的配制:
[0034]在通风橱中配制腐蚀液,首先将10mL盐酸、50mL硝酸、50mL硫酸和50mL水相混合，得到混合液，然后在混合液中加入50g硫酸铜和45g三氯化铁，待三氯化铁以及硫酸铜完全溶解后，将溶液搅拌均匀从而获得本发明腐蚀液。
[0035]2、在室温条件下对铸件进行腐蚀:
[0036]将需要腐蚀的4组DD33 (含Re、Ru)三代单晶试棒以及选晶器整齐的平放在腐蚀槽内，腐蚀槽放在通风橱内，打开风机抽风。将实现按比例配好的腐蚀液倒进腐蚀槽内，腐蚀液要没过试棒以及选晶器，关好通风橱，并开始计时观察腐蚀现象。片刻后有黑色反应产物从铸件表面扩散，并无大量的刺激性气体放出。经过20-30min后，将试棒以及选晶器取出，用刷子将铸件表面的黑色反应产物刷洗干净后用清水冲净，即可观察到铸件光亮的表面，如在某试棒中存在小角晶界缺陷，就会观察到明显的称度差，如图3所示，由于选晶器为定向组织，因此存在大量定向结晶的晶粒，晶粒之间存在不同的角度差，因此腐蚀后就会看到明显的称度差，并且不存在过腐蚀后较深的痕迹。将腐蚀过程产生的废气、废水导入到加有酸碱指示剂的强碱溶液中进行中和后排出。
[0037]对比例2
[0038]将需要腐蚀的DD33(含Re、Ru)三代单晶试棒以及选晶器整齐的平放在腐蚀槽内，腐蚀槽放在通风橱内，打开风机抽风。将腐蚀液改为盐酸+双氧水或者盐酸+三氯化铁(水浴加热)进行试验，腐蚀过程会有大量的刺激性气体放出，反应结束后，将叶片取出，用刷子很难将铸件表面的黑色反应产物刷洗干净，铸件呈现棕黑色的表面，很难观察是否中存在小角晶界等缺陷，没有明显的称度差，如图4所示，并且如果腐蚀时间过长还会造成过腐蚀伤害。将腐蚀过程产生的废气、废水导入到加有酸碱指示剂的强碱溶液中进行中和后排出。
[0039]实施例3
[0040]1、腐蚀液的配制同实施例1。
[0041]2、在室温条件下对铸件进行腐蚀:
[0042]将需要腐蚀的热处理后的N5 (含3.0Re) 二代单晶板整齐的平放在腐蚀槽内，腐蚀槽放在通风橱内，打开风机抽风。将实现按比例配好的腐蚀液倒进腐蚀槽内，腐蚀液要没过单晶板，关好通风橱，并开始计时观察腐蚀现象。片刻后有黑色反应产物从叶片表面扩散，并无大量的刺激性气体放出。经过20-30min后，将单晶板取出，用刷子将单晶板表面的黑色反应产物刷洗干净后用清水冲洗，即可观察到单晶板光亮的表面，如果存在再结晶缺陷，就会观察到再结晶晶粒明显的称度，如图5所示，即使微小的再结晶晶粒也可以很好的显现。将腐蚀过程产生的废气、废水导入到加有酸碱指示剂的强碱溶液中进行中和后排出。
[0043]实施例4
[0044]1、腐蚀液的配制同实施例2。
[0045]2、在室温条件下对铸件进行腐蚀:
[0046]将需要腐蚀的CMSX-10 (含6.0Re)三代单晶板整齐的平放在腐蚀槽内，腐蚀槽放在通风橱内，打开风机抽风。将实现按比例配好的腐蚀液倒进腐蚀槽内，腐蚀液要没过铸件，关好通风橱，并开始计时观察腐蚀现象。片刻后有黑色反应产物从铸件表面扩散，并无大量的刺激性气体放出。经过25-30min后，将叶片取出，用刷子将铸件表面的黑色反应产物刷洗干净后用清水冲洗，即可观察到铸件光亮的表面，如在某单晶板中存在小角晶界以及杂晶等缺陷，就会观察到明显的称度差，如图6所示。将腐蚀过程产生的废气、废水导入到加有酸碱指示剂的强碱溶液中进行中和后排出。
[0047]对比例3
[0048]与实施例1不同之处在于:腐蚀时间为40分钟，该腐蚀过程造成铸件过腐蚀，在后续的检验中，如表面经荧光检验时会产生荧光显示，就需要抛修、打磨，荧光显示严重时需要过量抛修、打磨，就会导致叶片局部尺寸超差，甚至报废。
【主权项】
1.一种含Re和/或Ru的单晶高温合金铸件宏观晶粒腐蚀方法，其特征在于:该方法包括如下步骤: (1)腐蚀液的选择:所述腐蚀液包括盐酸、硝酸、硫酸、水、硫酸铜和三氯化铁； (2)腐蚀反应过程:将所需腐蚀的铸件置于腐蚀槽中，将所述腐蚀液倒入腐蚀槽中，腐蚀液要没过铸件表面；当有黑色物质从铸件表面扩散时，腐蚀反应开始，腐蚀时间20_30min ； (3)腐蚀反应结束后，将铸件取出，用毛刷将反应后残留在铸件表面的黑色产物刷掉，然后用清水冲洗，即可得到表面光亮的宏观组织，观察宏观组织即可。2.根据权利要求1所述的含Re和/或Ru的单晶高温合金铸件宏观晶粒腐蚀方法，其特征在于:所述腐蚀液配制过程为:首先将盐酸、硝酸、硫酸和水按照HCl =HNO3 =H2SO4 =H2O=(10-70): (3-5): (3-10): (2-12)的体积比例混合得混合液，然后在所得混合液中加入硫酸铜和三氯化铁，硫酸铜的加入量为20-25g/100mL，三氯化铁的加入量为16_18g/100mL，待三氯化铁以及硫酸铜完全溶解后，将溶液搅拌均匀从而获得所述腐蚀液。3.根据权利要求2所述的含Re和/或Ru的单晶高温合金铸件宏观晶粒腐蚀方法，其特征在于:所述腐蚀液配制过程在通风橱中进行。4.根据权利要求2所述的含Re和/或Ru的单晶高温合金铸件宏观晶粒腐蚀方法，其特征在于:步骤(2)中腐蚀反应过程在室温时即可进行。
【专利摘要】本发明公开了一种含Re和/或Ru的单晶高温合金铸件宏观晶粒腐蚀方法，属于航空、航天发动机以及民用燃机核心热端部件-涡轮叶片的质量检测技术领域。该方法所用腐蚀液包括盐酸、硝酸、硫酸、水、硫酸铜和三氯化铁；首先将铸件置于腐蚀槽中，将所述腐蚀液倒入腐蚀槽中，腐蚀反应20-30min；腐蚀反应结束后，将铸件取出，用毛刷将反应后残留在铸件表面的黑色产物刷掉，然后用清水冲洗，即可得到表面光亮的宏观组织，观察宏观组织即可。该方法利用腐蚀剂中不同腐蚀介质以不同速度同时腐蚀晶界及基体或者强化相，取向不同的晶粒呈现明显称度差，保证单晶叶片中各种表面缺陷的良好显现。
【IPC分类】C23F1/30, C30B33/10, G01N1/32
【公开号】CN105018933
【申请号】CN201410163634
【发明人】卢玉章, 谢光, 申健, 张功, 姜卫国, 董加胜, 郑伟, 王栋, 张少华, 刘心刚, 楼琅洪, 张健
【申请人】中国科学院金属研究所
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2014年4月21日