一种从铂反萃液中提纯精炼铂的工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于销精炼技术领域，具体设及一种从S201萃取分离钮、N235萃取销产生 的销反萃液中提纯精炼销的工艺。
【背景技术】
[0002] 目前分离销钮与锭银后，销钮精矿经造液后经过S201萃取分离钮、N235萃取销， 若仅进行萃钮工艺，萃钮余液直接衔接销精炼工艺，虽然贱金属元素得到控制，但产出的销 产品中贵金属元素仍然超标，销精炼生产周期长，对残存的贱金属选择性除去效果差。
[0003] 萃取法分离销族金属过程中，经过有机试剂萃钮、萃销产出的销反萃液衔接传统 销精炼工艺存在一定困难，通常的方法是将销反萃液进行水合阱还原后产出销黑，销黑再 经过王水溶解-氯化锭沉淀后衔接传统销精炼工艺，产品生产周期较长，员工劳动强度大， 且精炼过程中销损失严重，直收率仅为85-90%，萃取法分离销族金属的先进工艺未在销精 炼过程中体现。
【发明内容】
[0004] 本发明所解决的技术问题是针对现有技术中有机试剂萃钮、萃销产出的销反萃液 衔接传统销精炼工艺工艺复杂、生产效率低、作业周期长、产品直收率低等缺点而提供一种 工艺简单、流程短、收率高、产品质量稳定的从销反萃液中提纯精炼销的工艺。 阳〇化]本发明所解决的技术问题是通过W下技术方案实现的。
[0006] 一种从销反萃液中提纯精炼销的工艺，其工艺是将经过维生素类试剂提取-萃取 法分离后产出的销反萃液，调整溶液中销浓度及抑后加入氯化锭沉淀销，产出的粗销锭盐 经过硝酸煮洗、氯化锭溶液煮洗、盐酸阱还原后产出销黑，销黑经过真空干燥后产出销产 品D
[0007] 上述一种从销反萃液中提纯精炼销的工艺，其工艺步骤为： 步骤a、将销族金属物料经过维生素类试剂萃钮、萃销后产出的销反萃液调整溶液中销 浓度为50-60g/l，调整溶液抑=0. 5-1，溶液经煮沸后加入氯化锭沉销，氯化锭加入至取上 清液补加氯化锭至无沉淀产生为止，沉销完全后过滤得到粗销锭盐，粗销锭盐用氯化锭溶 液洗涂至抑=6-7 ; 步骤b、产出的粗销锭盐加入硝酸进行煮洗，硝酸酸度为1-1. 5mol/l，煮洗溫度为 50-60°C，煮洗时间为1-1.化，煮洗完毕后过滤得到滤渣销锭盐，销锭盐用氯化锭溶液洗涂 至洗涂液为抑=6-7 ; 步骤C、步骤b产出的销锭盐再用酸度为0. 5mol/L的氯化锭溶液煮洗，煮洗溫度为 90-95°C，煮洗时间为1. 5-化，煮洗完毕后过滤得到滤渣销锭盐，销锭盐用氯化锭溶液洗涂 至洗涂液为抑=6-7 ; 步骤t步骤C产出的销锭盐用水浆化后，调整抑=1-1. 5后，加入的盐酸阱溶液还 原，盐酸阱溶液加入至不产生大量气泡，还原过程中用5%氨氧化钢溶液调整，保持溶液 pH=l-l. 5,还原完毕后过滤得到销黑，销黑用纯水洗涂至洗涂液为抑=6-7 ; 步骤e、产出的销黑经真空干燥后产出销产品。
[0008] 所述步骤b中粗销锭盐加入质量与硝酸质量比为1:4-5。 阳009] 所述步骤C中销锭盐加入质量与氯化锭溶液质量比为1:4-5。
[0010] 所述步骤d中加入质量分数为50%的盐酸阱溶液。
[0011] 本发明是将含销族金属料液经过S201萃取分离钮、N235萃取销产生的销反萃液 经过氯化锭沉销后产出粗销锭盐，粗销锭盐再经过硝酸煮洗、氯化锭溶液煮洗、盐酸阱还 原、真空干燥后产出符合国家标准的海绵销产品。本发明操作方便，各工序之间衔接合理， 生产周期短。采用本发明的工艺，整个精炼过程直收率可达93%-95%。该方法工艺流程简 单，贵金属直收率高，可最大限度的防止贵金属的分散。与传统王水溶解-氯化锭反复沉 淀法相比，有效解决了氮氧化物难W达标排放的难题，同时可消除王水溶解液赶硝过程中 劳动强度大，生产效率低，操作环境恶劣等问题。同时通过此方法，可解决维生素类试剂提 取-萃取法分离销族金属后衔接销精炼工艺中劳动强度大、生产能力有限、生产周期长的 问题。
【附图说明】
[0012] 图1为本发明工艺流程示意图。
【具体实施方式】
[0013] 本发明的应用实例：该技术已成功应用于销精炼提纯的生产，已产出符合国家标 准的销产品。
[0014] 实施例1 将由维生素类-萃取法分离销族金属（S201萃取分离钮、N235萃取销）产生的销反萃 液化浓缩至化，销浓度为50g/l，调整溶液抑=0. 5,煮沸后加入430g氯化锭至取上清液补 加氯化锭至无沉淀产生为止，检测沉销完全，保持煮沸状态lOmin后冷却过滤，滤渣为粗销 锭盐，滤渣用氯化锭溶液洗涂至洗涂液为抑=6,滤液及洗涂液合并加入锋儀粉综合回收贵 金属，洗涂后的粗销锭盐(湿重516g)用Imol/L硝酸溶液煮洗，粗销酸锭加入质量与硝酸质 量比为1:4,煮洗时间为1.化，煮洗溫度为60°C，煮洗完毕后过滤，过滤后的销锭盐用质量 分数为17%氯化锭溶液洗涂至洗涂液为抑=7,煮洗完毕后的销锭盐重504g(湿重)，后将销 锭盐加入酸度为0. 5mol/L的氯化锭溶液中，销锭盐加入质量与氯化锭溶液质量比为1:4， 煮洗时间为化，煮洗过程中保持溶液溫度为90°C，完毕冷却过滤，滤渣销锭盐用氯化锭溶 液洗涂至洗涂液为抑=6后称重，销锭盐重494g，产出的销锭盐用水浆化后，调整抑=1，加入 质量分数为50%的盐酸阱溶液还原，盐酸阱溶液加入286ml至不产生大量气泡，还原过程中 用质量分数为5%氨氧化钢溶液调整溶液抑=1. 5,还原完毕后冷却过滤，销黑用纯水洗涂至 洗涂液为抑=6,销黑经过真空干燥后产出96. 4g销产品，产出销产品的分析结果如表1所 示： 表1销产品分析结果统计
实施例2 将由维生素类-萃取法分离销族金属（S201萃取分离钮、N235萃取销）产生的销反萃 液70化浓缩至17化，销浓度为60g/l，调整溶液抑=1，煮沸后加入38kg氯化锭至取上清液 补加氯化锭至无沉淀产生为止，检测沉销完全，保持煮沸状态lOmin后冷却过滤，滤渣为粗 销锭盐，滤渣用氯化锭溶液洗涂至洗涂液抑=7,滤液及洗涂液合并加入锋儀粉综合回收贵 金属，洗涂后粗销锭盐(湿重53. 4kg)用1. 5mol/L硝酸溶液煮洗，粗销锭盐加入质量与硝 酸质量比为1:5,煮洗时间为比，煮洗溫度为50°C，煮洗完毕后过滤，过滤后的销锭盐用质 量分数为17%氯化锭溶液洗涂至洗涂液为抑=6,煮洗完毕后的销锭盐重51. 1kg(湿重)，后 将销锭盐加入酸度为0. 5mol/L的氯化锭溶液中，销锭盐加入质量与氯化锭溶液质量比为 1:5,煮洗时间为1.化，煮洗过程中保持溶液溫度为95°C，完毕冷却过滤，滤渣销锭盐用氯 化锭溶液洗涂至洗涂液为抑=7后称重，销锭盐重50. 3kg，产出的销锭盐用水浆化后，调整 pH=l. 5,加入质量分数为50%的盐酸阱溶液还原，盐酸阱溶液加入2化至不产生大量气泡， 还原过程中用质量分数为5%氨氧化钢溶液调整溶液抑=1，还原完毕后冷却过滤，销黑用纯 水洗涂至洗涂液为抑=7,销黑经过真空干燥后产出9.68kg销产品，连续3批产出的销产品 具体分析结果如表2所示： 表2销产品分析结果统计
【主权项】
1. 一种从铂反萃液中提纯精炼铂的工艺，其特征在于：将经过维生素类试剂提取-萃 取法分离后产出的铂反萃液，调整溶液中铂浓度及pH后加入氯化铵沉淀铂，产出的粗铂铵 盐经过硝酸煮洗、氯化铵溶液煮洗、盐酸肼还原后产出铂黑，铂黑经过真空干燥后产出铂产 品。2. 根据权利要求1所述的一种从铂反萃液中提纯精炼铂的工艺，其特征在于工艺步骤 为： 步骤a、将铂族金属物料经过维生素类试剂萃钯、萃铂后产出的铂反萃液调整溶液中铂 浓度为50-60g/L，调整溶液ρΗ=0. 5-1，溶液经煮沸后加入氯化铵沉铂，氯化铵加入至取上 清液补加氯化铵至无沉淀产生为止，沉铂完全后过滤得到粗铂铵盐，粗铂铵盐用氯化铵溶 液洗涤至pH=6-7 ; 步骤b、产出的粗铂铵盐加入硝酸进行煮洗，硝酸酸度为1-1. 5mol/L，煮洗温度为 50-60°C，煮洗时间为1-1. 5h，煮洗完毕后过滤得到滤渣铂铵盐，铂铵盐用氯化铵溶液洗涤 至洗涤液为pH=6-7 ; 步骤c、步骤b产出的铂铵盐再用酸度为0. 5mol/L的氯化铵溶液煮洗，煮洗温度为 90-95Γ，煮洗时间为1. 5-2h，煮洗完毕后过滤得到滤渣铂铵盐，铂铵盐用氯化铵溶液洗涤 至洗涤液为pH=6-7 ; 步骤d、步骤c产出的铂铵盐用水浆化后，调整pH=l-l. 5后，加入的盐酸肼溶液还 原，盐酸肼溶液加入至不产生大量气泡，还原过程中用5%氢氧化钠溶液调整，保持溶液 pH=l-l. 5,还原完毕后过滤得到铂黑，铂黑用纯水洗涤至洗涤液为pH=6-7 ; 步骤e、产出的铂黑经真空干燥后产出铂产品。3. 根据权利要求1或2所述的一种从铂反萃液中提纯精炼铂的工艺，其特征在于：所 述步骤b中粗钼铵盐加入质量与硝酸质量比为1:4-5。4. 根据权利要求1或2所述的一种从铂反萃液中提纯精炼铂的工艺，其特征在于：所 述步骤c中铂铵盐加入质量与氯化铵溶液质量比为1:4-5。5. 根据权利要求1或2所述的一种从铂反萃液中提纯精炼铂的工艺，其特征在于：所 述步骤d中加入质量分数为50%的盐酸肼溶液。
【专利摘要】一种从N235萃取铂的反萃液中提纯精炼铂的工艺，其步骤是含铂族金属料液经过S201萃取分离钯、N235萃取铂产生的铂反萃液经过氯化铵沉铂后产出粗铂铵盐，粗铂铵盐再经过硝酸煮洗、氯化铵溶液煮洗、盐酸肼还原、真空干燥后产出符合国家标准的海绵铂产品。本发明操作方便，各工序之间衔接合理，生产周期短。采用本发明的工艺，整个精炼过程直收率可达93%-95%。该方法工艺流程简单，贵金属直收率高，可最大限度的防止贵金属的分散。与传统王水溶解-氯化铵反复沉淀法相比，有效解决了氮氧化物难以达标排放的难题，同时可消除王水溶解液赶硝过程中劳动强度大，生产效率低，操作环境恶劣等问题。
【IPC分类】C22B7/00, C22B11/00
【公开号】CN105256144
【申请号】CN201510797357
【发明人】潘从明, 张发志, 谢振山, 郭晓辉, 王立, 李进武
【申请人】金川集团股份有限公司
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年11月18日