专利名称：一种采用控制电位分离提纯铂的方法
技术领域：
本发明涉及通过调整溶液的氧化还原电位，实现复杂贵金属料液中钼的分离与提纯的方法。
背景技术：
钼金的性能优越，用途十分广泛。珠宝首饰业中，主要用作装饰品和工艺品化学工业中，用以制造高级化学器皿、铂金坩埚、电极和加速化学反应谏度的催化剂；在特殊材料领域，钼的用途也十分广泛，常见的为钼铱合金、钼铑合金等，是生产高温热电偶的重要原料。
由于钼族金属各元素的性质非常接近，钼族金属的分离提纯一直是贵金属冶金领域研究的重要方向。发展至今，常用的钼的分离提纯方法有选择沉淀、溶剂萃取、离子交换等，但都存在着物料适应性不强、选择性不高、提纯效率较低等问题，要得到高纯度的钼必须经过反复多次的提纯，不同种类的物料都要调整提纯工艺，而且伴生的其它钼族金属容易分散，贵金属综合回收率不高。这些技术对工艺条件的控制比较宽松，因此得到的结果往往并不理想。本发明重点关注了钼在不同的条件下的价态变化，通过精确的控制，实现钼族金属价态的可控调整，利用价态差对性质的影响实现钼的分离与提纯。
发明内容
本发明的目的是提供一种对物料适应性强、操作简单的钼的提纯方法，实现钼的闻效、快速提纯。实现本发明目的所述的提纯钼的方法，依次包括下列步骤①将物料调整为盐酸体系，通过阳离子交换树脂实现贱金属的分离；②交换后的溶液通过调整酸度和加入氧化剂A，控制氧化还原电位为65(T850mV，加入适量的氯化铵使钼生成沉淀；③含钼的沉淀用氯化铵溶液洗涤，除去夹带的杂质；④通过调整酸度和加入还原剂B，控制溶液氧化还原电位为20(T600mV，含钼的沉淀转化为可溶性物质，转为溶液；⑤调整溶液酸度，加入氧化剂C，控制溶液氧化还原电位为91(Tl000mV，加入适量的绿化铵，钼再次转化为黄色沉淀；⑥含钼沉淀再次用氯化铵溶液洗涤，进一步除去杂质，得到纯净的钼沉淀物；⑦纯净的钼沉淀物加水浆化，调整酸度后用水合肼还原，生成的黑色粉末，用纯水反复洗涤后煅烧，即得到纯度在99. 95%以上的海绵钼。为更好实现本发明，可以在进行第⑦步以前，重复④、⑤、⑥步骤，增强提纯的效果，提高钼的纯度。第②、③、⑤、⑥得到的溶液和第④得到的沉淀应妥善收集，以提高贵金属的综合回收率。
附图I为实现本发明的流程图。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步详细说明。实施例一原料为硝酸工业用氨氧化催化网，经过王水溶解、盐酸赶硝，得到盐酸介质的溶液。料液体积为35. 00L，成分分析见表I.表I实施例一原料成分表
权利要求
1.一种贵金属溶液中钼的分离提纯方法，其特征在于包含以下工艺步骤 (1)贵金属溶液为盐酸体系，将溶液通过离子交换树脂； (2)交换后的溶液调节酸度和温度，加入氧化剂A，调整氧化还原电位,加入一定量的氯化铵沉淀钼，滤出含钼沉淀； (3)得到的含钼沉淀加水搅拌浆化，并加入定量的氯化铵，煮洗一段时间，过滤，滤出含钼沉淀； (4)沉淀中加入水、盐酸，搅拌浆化，加热到一定温度，控制氧化还原电位，加入还原剂B，沉淀被溶解，过滤，滤出溶液； (5)溶液调整酸度，加入氧化剂C，调整氧化还原电位，加入氯化铵，钼再次生成黄色沉淀，冷却，过滤，滤出黄色含钼沉淀物； (6)黄色沉淀物再次加水搅拌浆化，加入定量的氯化铵，煮洗，滤出比较纯净的氯钼酸铵沉淀； (7)纯净的氯钼酸铵用水浆化，加碱调整酸度，用水合肼还原，滤出黑色钼沉淀，去离子水洗涤，煅烧得到海绵钼产品。
2.根据权利要求I所述的一种贵金属溶液中钼的分离提纯方法，其特征在于所述步骤(I)中的离子交换树脂为阳离子交换树脂，可以是的一种或几种的混合，交换次数为广4次，直至检测贱金属元素合格。
3.根据权利要求I所述的一种贵金属溶液中钼的分离提纯方法，其特征在于所述的步骤(2)中的氧化剂A为亚氯酸钠、双氧水、次氯酸钠、二氧化硫、氯气中的一种，溶液电位为65(T850mV，氯化铵用量为钼质量的0. 8^1. 2倍。
4.根据权利要求I所述的一种贵金属溶液中钼的分离提纯方法，其特征在于所述的步骤(3)中的水的加入量为钼质量的3 10倍，氯化铵用量为水质量的0. 05、. 2倍，煮洗时间控制在0. 5^1小时。
5.根据权利要求I所述的一种贵金属溶液中钼的分离提纯方法，其特征在于所述步骤(4)中的加水后控制钼的浓度为l(Tl00g/L，盐酸用量为水量的20% 50%，温度为50^100 V，所用还原剂B为二氧化硫、亚硫酸钠、双氧水、甲酸、甲醛中的一种，溶液电位为200 600mV。
6.根据权利要求I所述的一种贵金属溶液中钼的分离提纯方法，其特征在于所述步骤(5)中的的氧化剂C为氯酸钠、亚氯酸钠、次氯酸钠、氯气、溴酸钠中的一种，溶液电位为91(Tl000mV。
7.根据权利要求I所述的一种贵金属溶液中钼的分离提纯方法，其特征在于所述步骤(7)中的氯钼酸铵的还原酸度为pH值约为10，水合肼用量为每克钼0. 5 lmL，煅烧温度为60(T850°C，保温时间不低于I小时。
全文摘要
本发明主要是涉及一种新的从复杂的铂族金属溶液中分离提纯铂的方法。通过离子交换去除溶液中的贱金属杂质，得到纯净的铂族金属溶液，在一定的氧化还原电位下，加入氯化铵沉淀铂，调节电位，用特定的还原剂还原含铂沉淀物，使铂沉淀溶解，再调节氧化还原电位，铂再次被氧化为高价态，加入氯化铵使铂再次沉淀，根据原料的复杂程度，如此反复重复沉淀-溶解过程，直至得到纯度符合要求的氯铂酸铵沉淀，合格的氯铂酸铵沉淀经过还原、洗涤、煅烧等过程，得到高纯的海绵铂。本方法流程短，操作简单，而且铂的直收率高。
文档编号C22B3/24GK102797018SQ20121031350
公开日2012年11月28日 申请日期2012年8月30日 优先权日2012年8月30日
发明者贺小塘, 吴喜龙, 王欢, 郭俊梅, 明潇, 施秋杰, 韩守礼, 李锟, 李勇, 郑允 申请人:贵研资源(易门)有限公司