一种ZrTiAlV合金高压旋扭-电场辅助热处理细晶方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种合金细晶处理方法，特别是一种ZrTiAlV合金的细晶处理方法。
【背景技术】
[0002]锆及锆合金抗辐照性能优异、中子吸收截面积小、耐腐蚀和抗氧化性能好，在核工业以及醋酸工业中应用广泛。而ZrTiAlV四元锆合金，不仅具有较好的塑性，同时具有较高的强度，是结构材料领域发展较为迅速的锆合金品种之一。
[0003]刘日平、梁顺兴等人首先合成了 47Zr-45T1-5Al-3V合金，并对锻造态、退火态以及固溶处理后的材料性能进行了深入的研究，明确了材料在各种状态下所具备的基本力学性能和微观组织。但是对于47Zr-45T1-5Al-3V合金晶粒均匀细小化及缩短锆合金的热处理时间等未作进一步研究。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种晶粒尺寸细小均匀、热处理时间短的ZrTiAlV合金高压旋扭-电场辅助热处理细晶方法，经该工艺处理后的47Zr-45T1-5Al-3V合金具有良好的综合力学性能，可满足47Zr-45T1-5Al-3V合金在工程领域的应用。
[0005]本发明的技术方案具体如下:
[0006]1、首先将1.5?2mm厚的47Zr-45Ti_5Al_3V合金板材装入模具内，再将合金与模具置于放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering,简称SPS)设备上进行电场辅助固溶处理，固溶温度为600°C、700°C或800°C，上压头下行给试样施加5MPa压力。本发明热处理过程均在真空环境中进行，真空度为10 3Pa，可防止47Zr-45T1-5Al-3V合金被氧化。脉冲电流加载到47Zr-45T1-5Al-3V合金板材上，使其迅速升温至所需温度，并保温20min，之后放电烧结设备断电，自然冷却降温。
[0007]2、将步骤1固溶处理后的47Zr-45T1-5Al-3V合金板材在4GPa或5GPa压力下进行高压旋钮，模具如图1所示，扭转角度为360°，在扭矩和压力的共同作用下使47Zr-45T1-5Al-3V合金板材发生压缩变形和剪切变形。
[0008]3、将步骤2经不同工艺处理后的47Zr-45T1-5Al-3V合金板材在放电等离子烧结设备上进行电场辅助再结晶退火处理，其温度为800°C，真空度为103Pa，保温时间为20mino
[0009]本发明与现有技术相比具有如下优点:
[0010]1、预先采用电场辅助固溶处理工艺可消除原始47Zr-45T1-5Al-3V合金板材的残余应力及其组织缺陷，防止其在高压旋扭过程中产生脆性破裂。
[0011]2、采用高压旋扭工艺，对47Zr-45T1-5Al-3V合金板材产生剧烈塑性变形，使其晶粒严重破坏并在破碎晶粒内部堆积大量位错，随后采取放电等离子烧结工艺进行电场辅助再结晶退火处理。该工艺具有低电压、高电流的特点，能够显著改变47Zr-45T1-5Al-3V合金的显微组织结构。在脉冲电流作用下，ZrTiAlV合金中的自由离子放电产热，且升温迅速，同时破碎晶粒内部形核点增加，之后均匀形核长大，最终形成均匀细小的等轴晶组织。
[0012]3、经本发明处理后的47Zr-45T1-5Al-3V合金具有优越的综合力学性能，其晶粒为均匀的等轴晶，晶粒尺寸在20?120 μ m之间，屈服强度在1173MPa?1307MPa之间，抗拉强度1325MPa?1484MPa之间，延伸率在11.2%?15.7%之间，可实现47Zr-45Ti_5Al_3V合金在工程领域的应用。
【附图说明】
[0013]图1为高压旋钮模具夹持试样的示意简图。
[0014]图中:1、上模具，2、试样，3、下模具。
【具体实施方式】
[0015]实施例1
[0016]将1.5?2mm厚的47Zr-45Ti_5Al_3V片状试样2上、下两端分别装入上石墨模具1和下石墨模具3内，将组装完成的合金试样及模具置于放电等离子烧结机中，上压头下行给试样施加5MPa压力，再将真空度抽到10 3Pa。利用上、下压头及通电电极将特定的烧结电源和压制压力施加于47Zr-45T1-5Al-3V片状试样上，脉冲电流产生的等离子体使合金试样内部离子放电产热，合金迅速升温至600°C进行固溶处理，之后严格控制温度并保温20min，最后断电自然冷却。将固溶处理后的板材在4GPa压力下进行高压旋扭即转动下模，旋转角度为360°，然后在放电等离子烧结机中进行800°C退火再结晶处理，保温时间为20min。此工艺得到的47Zr-45T1-5Al-3V合金板材厚度为1?1.3mm，且在高压旋扭过程中晶粒破碎严重，再结晶退火后晶粒组织依旧大小不一，晶粒尺寸由原始350?400 μπι变为80?120 μ m。屈服强度1173MPa、抗拉强度1325MPa，塑性延伸率为11.2%0
[0017]实施例2
[0018]将1.5?2mm厚的47Zr-45Ti_5Al_3V片状试样上、下两端分别装入上、下石墨模具内，将组装完成的合金试样及模具置于放电等离子烧结机中，上压头下行给试样施加5MPa压力，再将真空度抽到103Pa。利用上、下压头及通电电极将特定的烧结电源和压制压力施加于47Zr-45T1-5Al-3V片状试样上，脉冲电流产生的等离子体使合金试样内部离子放电产热，合金迅速升温至600°C进行固溶处理，之后严格控制温度并保温20min，最后断电自然冷却。将固溶处理后的板材在5GPa压力下进行高压旋扭即转动下模，旋转角度为360°，然后在放电等离子烧结机中进行800°C退火再结晶处理，保温时间为20min。此工艺得到的47Zr-45T1-5Al-3V合金板材厚度为0.9?1.2mm，且在高压旋扭过程中晶粒破碎更为严重，再结晶退火后晶粒组织依旧大小不一，晶粒尺寸由原始350?400 μ m变为60?100 μ m。屈服强度1237MPa，抗拉强度1397MPa，塑性延伸率可达到13.2%。
[0019]实施例3
[0020]将1.5?2mm厚的47Zr_45T1-5Al_3V片状试样上、下两端分别装入上、下石墨模具内，将组装完成的合金试样及模具置于放电等离子烧结机中，上压头下行给试样施加5MPa压力，再将真空度抽到103Pa。利用上、下压头及通电电极将特定的烧结电源和压制压力施加于47Zr-45T1-5Al-3V片状试样上，脉冲电流产生的等离子体使合金试样内部离子放电产热，合金迅速升温至700°C进行固溶处理，之后严格控制温度并保温20min，最后断电自然冷却。将固溶处理后的板材在4GPa压力下进行高压旋扭即转动下模，旋转角度为360°，然后在放电等离子烧结机中进行800°C退火再结晶处理，保温时间为20min。此工艺得到的47Zr-45T1-5Al-3V合金板材厚度为0.9?1.25mm，再结晶退火后合金晶粒有所细化，为均匀等轴晶，晶粒尺寸由350?400 μ m细化到60?80 μ m。屈服强度为1218MPa，抗拉强度是1389MPa，延伸率达到12.5%。
[0021]实施例4
[0022]将1.5?2mm厚的47Zr-45Ti_5Al_3V片状试样上、下两端分别装入上、下石墨模具内，将组装完成的合金试样及模具置于放电等离子烧结机中，上压头下行给试样施加5MPa压力，再将真空度抽到103Pa。利用上、下压头及通电电极将特定的烧结电源和压制压力施加于47Zr-45T1-5Al-3V片状试样上，脉冲电流产生的等离子体使合金试样内部离子放电产热，合金迅速升温至700°C进行固溶处理，之后严格控制温度并保温20min，最后断电自然冷却。将固溶处理后的板材在5GPa压力下进行高压旋扭即转动下模，旋转角度为360°，然后在放电等离子烧结机中进行800°C退火再结晶处理，保温时间为20min。此工艺得到的47Zr-45T1-5Al-3V合金板材厚度为0.8?1mm，再结晶退火后合金晶粒细化，为均匀等轴晶，晶粒尺寸由原始350?400 μ m细化到40?60 μ m左右。屈服强度为1263MPa，抗拉强度是1415MPa，延伸率达14.2%。
[0023]实施例5
[0024]将1.5?2mm厚的47Zr-45Ti_5Al_3V片状试样上、下两端分别装入上、下石墨模具内，将组装完成的合金试样及模具置于放电等离子烧结机中，上压头下行给试样施加5MPa压力，再将真空度抽到103Pa。利用上、下压头及通电电极将特定的烧结电源和压制压力施加于47Zr-45T1-5Al-3V片状试样上，脉冲电流产生的等离子体使合金试样内部离子放电产热，合金迅速升温至800°C进行固溶处理，之后严格控制温度并保温20min，最后断电自然冷却。将固溶处理后的板材在4GPa压力下进行高压旋扭即转动下模，旋转角度为360°，然后在放电等离子烧结机中进行800°C退火再结晶处理，保温时间为20min。此工艺得到的47Zr-45T1-5Al-3V合金板材厚度为0.8?1.1mm，经再结晶退火后晶粒均匀细化，为等轴晶，晶粒尺寸由原始350?400 μπι细化到在40 μπι左右。屈服强度为1285MPa，抗拉强度是1443MPa，延伸率达14.9 %。
[0025]实施例6
[0026]将1.5?2mm厚的47Zr-45Ti_5Al_3V片状试样上、下两端分别装入上、下石墨模具内，将组装完成的合金试样及模具置于放电等离子烧结机中，上压头下行给试样施加5MPa压力，再将真空度抽到103Pa。利用上、下压头及通电电极将特定的烧结电源和压制压力施加于47Zr-45T1-5Al-3V片状试样上，脉冲电流产生的等离子体使合金试样内部离子放电产热，合金迅速升温至800°C进行固溶处理，之后严格控制温度并保温20min，最后断电自然冷却。将固溶处理后的板材在5GPa压力下进行高压旋扭即转动下模，旋转角度为360°，然后在放电等离子烧结机中进行800°C退火再结晶处理，保温时间为20min。此工艺得到的47Zr-45T1-5Al-3V合金板材厚度为0.7?0.9mm，经再结晶退火后晶粒均匀细化，为组织均匀的等轴晶，晶粒尺寸由原始350?400 μm变为20 μm。屈服强度为1307MPa，抗拉强度是1484MPa，延伸率达15.7%。
【主权项】
1.一种ZrTiAlV合金高压旋扭-电场辅助热处理细晶方法，其特征在于: (1)将1.5?2mm厚的47Zr-45Ti_5Al_3V合金板材与模具一起置于放电等离子烧结设备上进行电场辅助固溶处理，固溶温度为600°C、70(TC或800°C，上压头下行给试样施加5MPa压力，真空度为10 3Pa，脉冲电流加载到47Zr-45Ti_5Al_3V合金板材上，使其迅速升温至所需温度，并保温20min，之后断电自然降温； (2)将步骤(1)固溶处理后的板材在4GPa或5GPa压力下进行高压扭转，扭转角度为360。； (3)将步骤(2)不同工艺处理后的47Zr-45T1-5Al-3V合金板材在放电等离子烧结设备上进行电场辅助再结晶退火处理，其温度800°C，保温时间为20min，真空度为10 3Pa。
【专利摘要】一种ZrTiAlV合金高压旋扭-电场热处理细晶方法，其主要是：将47Zr-45Ti-5Al-3V合金板材在放电等离子烧结设备上进行真空电场辅助固溶处理，固溶温度为600℃、700℃或800℃，并保温20min，之后断电自然冷却降温；将固溶处理后的板材在4GPa或5GPa压力下高压旋扭，扭转角度为360°；将不同工艺固溶处理并进行高压旋钮后的47Zr-45Ti-5Al-3V合金板材在进行真空电场辅助再结晶退火处理，其温度800℃，保温时间为20min，真空度为10-3Pa。最终制备出的47Zr-45Ti-5Al-3V合金晶粒尺寸在20～120μm之间，屈服强度在1173MPa～1307MPa之间，抗拉强度1325MPa～1484MPa之间，延伸率在11.2％～15.7％之间。
【IPC分类】C22F1/18, C22F3/02
【公开号】CN105296903
【申请号】CN201510731283
【发明人】骆俊廷, 张春祥, 刘日平, 赵伯俊
【申请人】燕山大学
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年10月29日