刚石衬底表面进行洁净化处理，同时在浅表层获得P型导电层，表面悬挂的氢终端更有利于掺硼金刚石膜同质外延生长。
【具体实施方式】
[0021]实施例1:以10mm直径高温钼为衬底材料，先对其进行表面镀制过渡层处理，然后采用金刚石粉进行手工研磨提高后续镀膜形核率。采用直流电弧等离子体喷射CVD系统，氩气/氢气/甲烧为反应气源，沉积时间100h，温度1050°C，沉积厚度约800 μ m，获得直径10mm完整金刚石自支撑膜。然后分别进行机械研磨及抛光，磨料为粒度不同的金刚石粉，最后获得双面粗糙度小于20nm，整体厚度500 μ m金刚石自支撑膜。采用激光切割技术将金刚石自支撑膜加工成20mmX20mm金刚石片，并用丙酮及酒精进行清洗，随后烘干留作衬底用。采用微波等离子体化学气相沉积系统，激发氢气获得氢等离子体，氢气流量lOOsccm，衬底温度800°C，处理时间0.5h，以便获得具有P型导电的氢终端金刚石膜表面；随后保持MPCVD系统处于工作状态，硼酸三甲酯为硼源，氢气为载气，流量为6sCCm，甲烷/氢气为反应气体(其中氢气流量200SCCm，甲烷流量1.5SCCm)，衬底温度750°C，沉积时间8h，获得8 μ m厚掺硼金刚石薄膜。最终形成层状高导热、表面P型导电金刚石热沉体，经测试整体材料热导率1750W.m 'k \表面电阻率1X10 2 Ω.cm，为P型导电。
[0022]实施例2:以实施例1中同样的自支撑金刚石厚膜为基底，采用微波等离子体化学气相沉积系统，激发氢气获得氢等离子体进行等离子体表面处理，氢气流量lOOsccm，衬底温度700°C，处理时间Ih;随后保持MPCVD系统处于工作状态，硼酸三甲酯为硼源，氢气为载气，氢气为载气，流量为8sccm，甲烧/氢气为反应气体(其中氢气流量200sccm，甲烧流量4sCCm)，衬底温度800°C，沉积时间6h，获得10 μ m厚掺硼金刚石薄膜。最终形成层状高导热、表面P型导电金刚石热沉体，经测试整体材料热导率1600W.m 'k \表面电阻率7.7X10 3Ω.cm，为 P 型导电。
[0023]实施例3:以实施例1中同样的自支撑金刚石厚膜为基底，采用微波等离子体化学气相沉积系统，激发氢气获得氢等离子体进行等离子体表面处理，氢气流量200sCCm，衬底温度600°C，处理时间2h;随后保持MPCVD系统处于工作状态，硼酸三甲酯为硼源，氢气为载气，氢气为载气，流量为2sccm，甲烧/氢气为反应气体(其中氢气流量lOOsccm，甲烧流量lsccm)，衬底温度700°C，沉积时间10h，获得6 μm厚掺硼金刚石薄膜。最终形成层状高导热、表面P型导电金刚石热沉体，经测试整体材料热导率1780W.m 'k \表面电阻率
1.5X10 2Ω.cm，为 P 型导电。
【主权项】
1.一种表面P型导电金刚石热沉材料的制备方法，其特征在于采用直流电弧等离子体喷射CVD法制备金刚石自支撑膜，然后采用机械研磨及抛光的方式，获得双面抛光的金刚石自支撑导热片；将导热片切割成所需尺寸后清洗、烘干作为衬底材料，采用微波等离子体化学气相沉积技术依次在其表面进行氢终端处理和表面外延制备一定厚度掺硼金刚石薄膜。2.如权利要求1所述一种表面P型导电金刚石热沉材料的制备方法，其特征在于具体实施步骤为: (1)、采用直流电弧等离子体喷射CVD在钼衬底上制备无掺杂金刚石厚膜，生长温度900-10500C，沉积时间50-100h ;降温过程中薄膜自动从基底脱落形成高绝缘金刚石自支撑厚膜，薄膜电阻率彡?ο10Ω.Cm ; (2)、采用机械研磨及抛光技术对高绝缘金刚石自支撑厚膜进行加工，减少其表面粗糙度Ra至5-20nm，获得的双面抛光金刚石自支撑膜； (3)、采用激光加工技术对获得的双面抛光金刚石自支撑膜进行切割，获得形状规则的金刚石自支撑膜片，金刚石自支撑膜片热导率需彡1600W.m:k S (4)、将步骤(3)所述金刚石自支撑膜片分别采用丙酮和酒精清洗，随后烘干，放入微波等离子体化学气相沉积系统； (5)、开启微波等离子体CVD系统进行氢等离子体处理，氢气流量100-200sCCm，衬底温度 600-800。。，时间 0.5-2h ； (6)、随后将含硼液体通过载气带入反应室，沉积掺硼金刚石膜；反应气体H2流量100-200sccm, CH4流量 l_4sccm ;载气流量 2_8sccm，温度 700_800°C，沉积时间 6_10h，制备6-10 μ m厚掺硼金刚石薄膜。3.如权利要求2所述一种表面P型导电金刚石热沉材料的制备方法，其特征在于步骤(6)所述含硼液体为硼酸三甲酯、三甲基硼，载气为氢气。4.如权利要求2所述一种表面P型导电金刚石热沉材料的制备方法，其特征在于根据电子器件封装要求，对获得的表面P型导电的层状金刚石热沉体进行表面激光刻蚀加工，获得合适的线路分布。
【专利摘要】一种表面P型导电金刚石热沉材料的制备方法，属于金刚石自支撑膜应用技术领域。本发明以抛光的自支撑金刚石厚膜为基底，经微波氢等离子体表面处理后再沉积一层薄的具有P型导电能力的掺硼金刚石薄膜。由于属于同质外延生长，因此外延的导电层与衬底具有极佳的附着，界面热阻可减小到最低；微波CVD技术制备掺硼金刚石膜层，厚度可控、表面粗糙度低、膜层电导率高；中间采用氢等离子体处理基底表面，可对基底进行原子尺度的清洁，形成的氢悬挂键更有利于掺硼金刚石膜的外延生长。这种表面P型导电金刚石热沉材料可用于某些需要热沉材料表面导电的高功率电子器件封装领域。
【IPC分类】C23C16/503, C23C16/27, C23C16/511, C23C16/02
【公开号】CN105331948
【申请号】CN201510623007
【发明人】魏俊俊, 李成明, 刘金龙, 陈良贤, 黑立富, 高旭辉
【申请人】北京科技大学
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年9月25日