一种极紫外高反射率的钯/钇多层膜反射镜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于光学薄膜技术领域，涉及一种多层膜反射镜的制备，尤其是涉及一种极紫外高反射率的钯/钇多层膜反射镜的制备方法。
【背景技术】
[0002]极紫外软X射线和X射线多层膜反射镜在极紫外光刻、天文观测、等离子体诊断等领域得到广泛的应用。Mo/Si多层膜成为12.5-25nm波段具有较高的反射率和稳定性，但由于Si的L吸收边位于12.4nm处，使得Mo/Si多层膜并不适用于12.4nm以下波段。8-12nm的极紫外波段在天文观测、等离子体诊断和自由电子激光领域有广泛应用。太阳光谱中的极紫外波段有许多高电离硅、氧、铁等元素的重要谱线，包括Fe XVIII(9.4nm)、Si VI(9.9nm)、0VIII(10.2nm)等。位于9.4nm处的Fe XVIII线，是对太阳色球和日冕间过渡层和耀斑活动研究很重要的谱线之一。极紫外自由电子激光装置例如德国的FLASH和中国正在建设的上海自由电子激光也需要该波段高反射率的反射镜。8_12nm波段的多层膜，主要以B4C基和钇基为主，通过计算对比Pd/Y、Mo/Y、Mo/B4C、Pd/B4C、La/B4C等多种组合的正入射理想反射率，其中钯(Pd)/钇(Y)多层膜在该波段理论反射率最高。
[0003]钯/钇多层膜虽然有很高的理论反射率，但是由于钯和钇易于反应生成化合物，其界面扩散严重，使得实际制备出的钯/钇多层膜几乎难以形成层状结构，反射率远低于理论值。这直接限制了 8-12nm波段反射镜及相关光学系统的工作效率。
【发明内容】
[0004]本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种极紫外高反射率的钯/钇多层膜反射镜的制备方法，该方法与现有的薄膜制备工艺完全兼容，且工艺重复性好，可控性强，在高效率极紫外多层膜元件和相应光学系统领域有重要应用。
[0005]本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
[0006]—种极紫外高反射率的钯/钇多层膜反射镜的制备方法，包括以下步骤:
[0007]1)在镀膜溅射真空腔内的样品架上设置一基底，该基底的表面粗糙度为0.2纳米以下，以保证较低的多层膜界面粗糙度；
[0008]2)在所述镀膜溅射真空腔内充入由高纯氩气和高纯氮气混合而成的混合工作气体，调整镀膜溅射真空腔的腔内气压为0.2-0.3Pa，以保证真空腔内的混合气体含量不低于反应临界值；
[0009]3)开启直流磁控溅射电源，执行钯靶材和钇靶材的预溅射，预溅射的时间为20-30分钟；
[0010]4)将设置有基底的样品架重复交替转到钯靶材和钇靶材上方的溅射区域，控制样品架的停留时间或运动速度，改变钯膜层和钇膜层的厚度，完成钯膜层和钇膜层交替的钯/钇多层膜反射镜的镀制，镀制的同时持续充入混合工作气体。
[0011]所述基底为超光滑抛光的硅或玻璃。
[0012]所述步骤2)中，高纯氩气和高纯氮气的纯度均高于99.99%。
[0013]所述步骤2)中，混合工作气体的混合比例为9%_15%，所述混合比例指高纯氮气分压占混合气体总压强的百分比。混合比例设定为9%_15%，可以保证氮气反应钝化作用充分，且使镀制的结构具有较好的稳定性。
[0014]所述步骤4)中，混合工作气体的充入包括以下两种方式:
[0015]A)在镀制钯膜层和钇膜层时都充入混合工作气体；
[0016]B)在镀制钯膜层充入混合工作气体，在镀制每层钇膜层的开始和最后0.3-0.5纳米时充入混合工作气体，在镀制每层钇膜层的中间部分膜层时充入纯氩气。这种方式可以只对钯膜层和界面处起到钝化作用，以避免在钇层内生成过多氮化钇从而进一步提高多层膜性能。
[0017]所述步骤3)中，钯靶材的直流磁控溅射电源功率为15W-25W，电压为300V-350V;钇靶材的直流磁控溅射电源功率为15-30W，电压为250V-350V。
[0018]所述钯/钇多层膜反射镜中，由基底向上的第一层和最后一层均为钯膜层，所述第一层和最后一层的膜厚度为2-3纳米。
[0019]所述钯膜层的厚度为1.0纳米-4.0纳米，乾膜层的厚度为1.5纳米-5.0纳米。
[0020]所述钯/钇多层膜反射镜中，钯膜层和钇膜层交替设置的膜对数为20-150对。
[0021]所述钯/钇多层膜反射镜为每个周期膜厚相同的周期多层膜或为由基底向上每个周期膜厚逐渐变大的非周期多层膜。非周期多层膜可以增大常规周期膜的带宽，以实现具有宽带响应的反射镜。
[0022]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
[0023](1)使用具有较高混合比例的氮气和氩气的混合气体作为溅射时的工作气体，充足的氮原子和电离后的氮离子优先与膜层和界面处的部分钇结合生成氮化钇，从而抑制了钯钇化合物的形成和界面扩散，改善多层膜的界面。
[0024](2)氮化钇和钯在界面的光学衬度在理论上仍可以实现较高的极紫外反射率，加上较为清晰的物理界面，从而实现较高的实际反射率。
[0025](3)使用混合气体代替传统的纯氩气，不会增加任何制备难度，与常规磁控溅射设备完全兼容，且重复性和可控性高，适于实现多层膜反射镜实用元件的制作。
【附图说明】
[0026]图1为本发明的流程不意图；
[0027]图2为传统镀制方法制备的20对钯/钇多层膜的X射线反射测量(XRR)曲线；
[0028]图3为本发明方法制备的20对钯/钇多层膜的XRR曲线；
[0029]图4为本发明方法制备的80对钯/钇多层膜的XRR曲线。
【具体实施方式】
[0030]下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
[0031]实施例1
[0032]如图1所示，本实施例提供一种极紫外高反射率的钯/钇多层膜反射镜的制备方法，包括以下步骤:
[0033]步骤S1，在镀膜溅射腔内的样品架上设置一基底，该基底的表面粗糙度为0.17纳米，可为超光滑抛光的硅。对镀膜溅射腔进行抽真空，抽到2 X 10—4Pa以下，形成镀膜溅射真空腔。本实施例选用超光滑抛光的硅，真空抽至8X10—5Pa。
[0034]步骤S2，在镀膜溅射真空腔内充入由高纯氩气和高纯氮气混合而成的混合工作气体，通过改变真空栗的抽气阀门大小，调整镀膜溅射真空腔的腔内气压为0.25Pa，为预溅射做准备。
[0035]高纯氩气和高纯氮气的纯度均高于99.99%。混合工作气体的混合比例指高纯氮气分压占混合气体总压强的百分比，本实施例中，混合比例为10 %。混合工作气体先在高压气瓶内混合后再充入镀膜溅射真空腔内，高压气瓶的总压强在10-15Mpa。
[0036]混合工作气体