一种快速制备等离子刻蚀机用高纯氧化钇涂层的方法
【专利摘要】本发明公开了一种快速制备等离子刻蚀机用高纯氧化钇涂层的方法，该方法包括以下步骤：1)零件待喷涂表面预处理和对无涂层区域进行胶带防护；2)采用北京矿冶研究总院生产(或具有同等性能参数)的高纯氧化钇粉末，纯度≥99.9％、粒度分布为20-40微米；3)采用三阳极等离子喷涂系统+多轴机械手的方案进行快速喷涂。本发明采用的喷涂方法相比传统等离子喷涂法能够有效降低基体热输入(基体温度低于100℃)，提高了涂层纯度和均匀性，在1-2分钟内快速制备出厚度为120-180微米，纯度≥99％的高纯氧化钇陶瓷涂层，提高了极大规模集成电路刻蚀机零件的抗高能等离子冲蚀性能和使用寿命。
【专利说明】一种快速制备等离子刻蚀机用高纯氧化钇涂层的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种快速制备陶瓷覆盖层的方法，特别是一种等离子刻蚀机用高纯氧 化钇涂层的快速制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着半导体硅晶片加工设备的体积增大和加工等离子体功率的升高，使极大规模 集成电路刻蚀机等离子反应室铝质零件表面防护涂层材料在高功率的CF 4、SF6、02、Cl2、HBr 等离子体冲蚀下的寿命减少。当加工的硅圆晶片尺寸增大到12英寸，传统氧化铝涂层抗大 功率等离子体冲蚀能力差，已不能满足要求。
[0003] 由于氧化钇涂层具有比氧化铝更好的抗等离子体冲蚀的性能和更长的使用寿命， 成为等离子体反应室铝质零件涂层的发展趋势。氧化钇涂层除了应用于刻蚀机外，在其它 集成电路装备中也获得了应用。
[0004] 氧化钇材料熔点高达24KTC，通常采用等离子喷涂方法制备形成涂层。等离子喷 涂技术是采用温度高达1万摄氏度的等离子体为热源，将陶瓷、合金、金属等粉体材料加热 到熔融或半熔融状态，并以高速喷向经过预处理的工件表面而形成附着牢固的表面层的方 法。
[0005] 由于刻蚀机用防护涂层对其纯度、均匀性等性能有很高的要求（纯度要求大于 99% )，因此要求喷涂设备具有稳定的使用性能，喷涂过程能够快速完成，以减少喷涂过程 引入的污染，并降低对基体零部件的热输入，从而保证涂层的纯度和结合强度。同时对喷涂 配套收尘、冷却等辅助系统的工作配合程度也要求很高。
[0006] 传统的等离子喷涂技术存在电弧在阳极根部漂移使喷涂参数稳定性差，粉体射流 温度均匀性差（束斑直径小，边缘效应显著），喷涂陶瓷材料送粉率低（约40g/min)导致生 产效率低、喷涂距离短（约100mm)且喷涂时间长导致基体热输入大等问题。进而对涂层的 纯度、结合强度、均匀性等以及基体热变形产生较大负面作用。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的是提供一种能够快速制备高纯氧化钇陶瓷涂层的热喷涂方法，该方 法克服了传统等离子喷涂工艺制备涂层速度慢，热输入大，涂层纯度和均匀性低的问题。主 要应用于但不限于极大规模集成电路刻蚀机等离子反应室铝质零件，提高其抵抗高能等离 子冲蚀能力和使用寿命。
[0008] 为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种等离子刻蚀机用高纯氧化钇 涂层的快速制备方法，主要包括以下步骤：
[0009] 1)喷涂前对环境卫生、喷涂主辅设备和喷涂基体进行彻底清洁，并对基体待喷涂 以外部位进行有效防护。通过喷砂、超声波清洗去除基体表面氧化物和附着的杂质，以增加 涂层与基体表面的机械结合强度。
[0010] 2)将北京矿冶研究总院生产（或具有同等性能参数）的纯度> 99. 9%、粒度分布 为20-40 μ m高纯氧化钇陶瓷粉末加入三阳极等离子喷涂系统。三阳极等离子喷涂系统配 备三阳极等离子喷枪，相比普通等离子喷枪具有等离子弧不漂移参数稳定、粉体射流速度 高（250-300m/s)且温度均匀性好（束斑直径增大1倍）、送粉率高（150-300g/min)生产效 率高、喷涂距离长（约150mm)降低基体热输入的优点。能够快速制备出符合要求的高纯氧 化钇涂层。
[0011] 3)采用多轴机械手操纵三阳极等离子喷涂系统的喷枪，在基体待喷涂部位喷涂。 采用多轴机械手夹持等离子喷涂枪，可以实现喷枪高速、精确移动，从而进一步提高涂层均 匀性和喷涂效率、降低对基体的热输入（基体温度低于l〇〇°C )。
[0012] 本发明采用的多轴机械手+三阳极等离子喷涂系统的方案，采用北京矿冶研究总 院生产（或具有同等性能参数）的高纯氧化钇粉末，典型的喷涂高纯氧化钇抗冲蚀涂层的 工艺参数见表1。所制备的涂层具有如下特性：纯度> 99%，厚度为120-180微米（±2% )， 结合强度彡5MPa，等离子能量为800W时的刻蚀速率彡180nm/min。
[0013] 本发明方法获得了高纯度、高结合强度和高抗高能等离子冲蚀性能的氧化钇涂 层，提高了极大规模集成电路等离子刻蚀机反应室铝质零件的使用寿命。
【具体实施方式】
[0014] 在喷涂前，通过喷砂、超声波清洗去除表面氧化物和附着的杂质。
[0015] 首先将零件采用适当方式装卡固定，用纯净压缩空气吹干表面，并用热喷涂专用 防护胶带对基体无涂层部位进行保护。
[0016] 彻底清理送粉器、送粉管、喷枪，并保持喷涂环境清洁无污染，喷涂过程中保持较 大的抽风除尘风量，确保获得高纯氧化钇涂层。
[0017] 采用北京矿冶研究总院生产（或具有同等性能参数）的高纯氧化钇陶瓷粉末，并 采用如表1所示的工艺参数进行喷涂。
[0018] 最后将零件防护胶带去除，彻底清理设备和环境卫生，完成喷涂加工。
[0019] 表1三阳极等离子喷涂系统制备高纯氧化钇抗冲蚀涂层典型工艺参数
[0020]
【权利要求】
1. 一种快速制备等离子刻蚀机用高纯氧化钇涂层的方法，其特征在于，包括以下步 骤： 1) 喷涂前对环境卫生、喷涂主辅设备和喷涂基体进行彻底清洁，并对基体待喷涂以外 部位进行有效防护； 2) 将纯度> 99. 9%、粒度分布为20-40 y m的高纯氧化钇陶瓷粉末加入三阳极等离子 嗔涂系统； 3) 采用多轴机械手操纵三阳极等离子喷涂系统的喷枪，在基体待喷涂部位喷涂。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，喷涂工艺参数如下：等离子弧功率 65-70kW，送粉速率100-150g/min，喷涂距离130-150mm，机械手移动速度0. 8-1. 2m/s，喷涂 时间1-2分钟。
【文档编号】C23C4/12GK104357785SQ201410648588
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年11月14日 优先权日:2014年11月14日
【发明者】于月光, 冀晓鹃, 侯伟骜, 任先京, 沈婕, 冀国娟, 酉琪 申请人:北京矿冶研究总院, 北矿新材科技有限公司