一种镁合金表面化学镀镍的方法
【专利摘要】本发明公开了一种镁合金表面化学镀镍的方法，该方法的具体步骤如下：将经过机械打磨抛光、除油、除氧化膜和活化的镁合金放入化学镀液中，镀液的温度80?90℃，镀液的pH值用氨水调节为5.0?6.5，施镀时间为30?90min；化学镀液所包含的组分及其含量为：硫酸镍10?25g/L、次亚磷酸钠10?25g/L、氟化氢铵5?20g/L、氢氟酸10?30mL/L、络合剂5?20g/L、稳定剂0.01?0.2g/L；将镁合金放入钝化液中浸泡，温度为室温，浸泡1?3分钟；然后进行水洗烘干，在250~350℃热处理1?3小时，镁合金表面获得具有金属光泽的镀层。本发明所得镀层耐蚀性优良，自腐蚀电位相对于基体大大提高，自腐蚀电流显著降低。
【专利说明】
_种镁合金表面化学镀镇的方法
技术领域
[0001]本发明属于金属表面处理技术领域，涉及一种镁合金表面化学镀镍的方法。
【背景技术】
[0002]镁及镁合金是结构材料中最轻的金属，具有质量轻、比强度高、散热性好、电磁屏蔽性良好、抗冲击性能优异和易于回收等特性，广泛应用于军工及民用生产领域。镁合金具有较高的导热性和抗磁干扰性、可压铸薄壁件及易于回收等优点，因而人们期待着用镁合金作为轻质材料应用于汽车机械及电子产品，以期望减轻产品重量、节约能源、降低污染和改善环境。开发镁合金，我国不但具有巨大的资源优势，还有巨大的市场需求。发达国家也大力发展镁合金材料的应用。
[0003]但是镁及镁合金的化学性质活泼，在室温下会被空气氧化，生成的氧化膜疏松、多孔，导致镁及镁合金的耐蚀性非常差，无法对基体起到良好的保护作用，耐蚀性差决定了它必须要先被处理后才能进入各个行业中。
[0004]化学镀镍不仅可以在结构复杂的工件上得到厚度均匀的镀层，还可以获得高的耐蚀性和耐磨性的镀层。对于那些要求表面具有导电性、导热性、钎焊性的场合，镁合金化学镀镍工艺是一种不可以替代的表面处理的方法，也是提高镁合金表面的耐蚀性能最有效的防护措施之一。传统工艺是除油后浸锌，再电镀铜，最后化学镀镍。这种工艺复杂效率低。现在改进后的工艺是碱性除油后铬酸浸渍和氢氟酸处理，最后进行化学镀镍。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种镁合金表面化学镀镍的方法，从而提高镁合金的耐蚀性能。
[0006]—种镁合金表面化学镀镍的方法，其特征在于该方法的具体步骤如下:
a.将镁合金进行机械打磨、机械抛光，然后超声波清洗；
b.用热碱液对镁合金进行清洗除油;温度控制在55-650C，时间10-20min;
c.化学除氧化膜:用酸液清洗镁合金，温度为室温，时间3-10min;
d.将镁合金在氢氟酸溶液中进行活化，浸泡;温度为室温，时间5-15min；
e.化学镀:将上述经处理的镁合金放入化学镀液中，镀液的温度80-90°C，镀液的pH值用氨水调节为5.0-6.5，施镀时间为30-90min;所述化学镀液所包含的组分及其含量为:硫酸镍10-25g/L、次亚磷酸钠10-25g/L、氟化氢铵5-20g/L、氢氟酸10-30mL/L、络合剂5-20g/L、稳定剂0.01-0.2g/L;
f.将镁合金放入钝化液中浸泡，温度为室温，浸泡1-3分钟;然后进行水洗烘干，在250?350°C热处理1-3小时，镁合金表面获得具有金属光泽的镀层。
[0007]所述机械打磨依次用800、1000、1500#的碳化硅砂纸进行打磨。
[0008]所述机械抛光在抛光布上用无水乙醇进行抛光。
[0009]所述热碱液所包含的组分及其含量为:氢氧化钠30-50g/L、磷酸钠5-20g/L。
[0010]所述酸液所包含的组分及其含量为:磷酸10-20mL/L、乙酸10-30mL/L。
[0011]所述络合剂选取酒石酸、苹果酸、柠檬酸和柠檬酸钠中的一种或几种。
[0012]所述稳定剂选取十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠和硫脲中的一种或几种。
[0013]所述氢氟酸溶液中含有氢氟酸200-400mL/L。
[0014]所述钝化液为质量浓度为1-10%的三氧化络和磷酸的水溶液。
[0015]本发明的优点在于:化学镀液成分简单，配制方便，镀液成分稳定性好，操作方便。表面前处理工艺简单，使用前处理工艺对镁合金处理后，所得的镀层耐蚀性优良，自腐蚀电位相对于基体大大提高，自腐蚀电流显著降低。镀层表面光亮平整，厚度均匀，具有良好的耐蚀性。该技术可应用在汽车、武器装备轻量化上。
【附图说明】
[0016]图1为本发明实施例1所得镁合金化学镀层的SEM图。
[0017]图2为本发明实施例1所得镁合金化学镀层的元素分析图。
[0018]图3为本发明实施例1所得镁合金化学镀层在质量分数为3.5%的NaCl溶液中的电化学极化曲线图。
【具体实施方式】
[0019]实施例1
镁合金材料为铸态AZ9ID合金，样品尺寸为25m X 15_ X 3_。
[0020]a.机械打磨抛光，超声波清洗
依次用800、1000、1500#的碳化硅砂纸进行打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度；在抛光布上用无水乙醇进行抛光，可以避免基体过度氧化;在丙酮中进行超声波清洗，控制时间:1min。
[0021 ] b.碱洗，溶液配制及操作条件如下:
氢氧化钠45g/L、磷酸钠10g/L，温度55 °C，时间15min。
[0022]c.酸洗，溶液配制及操作条件如下:
磷酸15mL/L、乙酸20mL/L，室温，时间5min。
[0023]d.活化，溶液配制及操作条件如下:
氢氟酸350mL/L，室温，时间10 min。
[0024]e.配制该镀液的化学组成及其重量配方如下:硫酸镍20g/L、次亚磷酸钠20g/L、氟化氢铵I Og/L、柠檬酸钠I Og/L、氢氟酸20mL/L、十二烷基磺酸钠0.1 g/L
f.然后进入化学镀工艺程序，将上述经处理的镁合金试样放入上述镀液中，温度控制在85 °C溶液的pH值为6.5，施镀时间为60分钟。
[0025]g.然后将镁合金放入钝化液中浸泡。
[0026]h.然后进行水洗，并在300 °C温度下热处理2小时；镀层厚度为20微米左右。AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力显著增强。
[0027]实施例2
镁合金材料为铸态AZ9ID合金，样品尺寸为25m X 15_ X 3_。
[0028]a.机械打磨抛光，超声波清洗依次用800、1000、1500#的碳化硅砂纸先进行打磨;然后在抛光布上用无水乙醇进行抛光;在丙酮中进行超声波清洗，控制时间:1min。
[0029]b.碱洗，溶液配制及操作条件如下:
氢氧化钠45g/L、磷酸钠10g/L，温度65 °C，时间15min。
[0030]c.酸洗，溶液配制及操作条件如下:
磷酸15mL/L、乙酸20mL/L，室温，时间Imin。
[0031 ] d.活化，溶液配制及操作条件如下:
氢氟酸300mL/L，室温，时间8min。
[0032]e.配制化学镀溶液:硫酸镍20g/L、次亚磷酸钠15g/L、氟化氢铵10g/L、柠檬酸钠10g/L、氢氟酸 12mL/L、酒石酸 2.5g/L、硫脲 0.01g/L。
[0033]f.然后进入化学镀工艺程序，将上述经处理的镁合金试样放入上述镀液中，温度控制在85 °C溶液的pH值为6.5，施镀时间为60分钟。
[0034]g.然后将镁合金放入钝化液中浸泡。
[0035]h.然后进行水洗，并在300 °C温度下热处理I小时；镀层表面色泽光亮，厚度均匀。AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力显著增强。
[0036]实施例3
镁合金材料为铸态AZ9ID合金，样品尺寸为25m X 15_ X 3_。
[0037]a.机械打磨抛光，超声波清洗
依次用800、1000、1500#的碳化硅砂纸先进行打磨;然后在抛光布上用无水乙醇进行抛光;在丙酮中进行超声波清洗，控制时间:1min。
[0038]b.碱洗，溶液配制及操作条件如下:
氢氧化钠45g/L、磷酸钠10g/L，温度65 °C，时间15min。
[0039]c.酸洗，溶液配制及操作条件如下:
磷酸15mL/L、乙酸20mL/L，室温，时间2min。
[0040]d.活化，溶液配制及操作条件如下:
氢氟酸350mL/L，室温，时间5 min。
[0041 ] e.配制化学镀溶液:硫酸镍20g/L、次亚磷酸钠15g/L、氟化氢铵10g/L、柠檬酸1g/1^、苹果酸28/1、氢氟酸10111171、硫脲0.018/1，
f.然后进入化学镀工艺程序，将上述经处理的镁合金试样放入上述镀液中，温度控制在90 0C溶液的pH值为6.5，施镀时间为90分钟。
[0042 ] g.然后将镁合金放入钝化液中浸泡。
[0043]h.然后进行水洗，并在300 °C温度下热处理I小时;最后镀层表面色泽光亮，厚度均匀。AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力显著增强。
[0044]实施例4
镁合金材料为铸态AZ9ID合金，样品尺寸为25m X 15_ X 3_。
[0045]a.机械打磨抛光，超声波清洗
依次用800、1000、1500#的碳化硅砂纸先进行打磨;然后在抛光布上用无水乙醇进行抛光;在丙酮中进行超声波清洗，控制时间:1min。
[0046]b.碱洗，溶液配制及操作条件如下: 氢氧化钠45g/L、磷酸钠lOg/L，温度55°C，时间15min。
[0047]c.酸洗，溶液配制及操作条件如下:
磷酸15mL/L、乙酸20mL/L，室温，时间40秒。
[0048]d活化，溶液配制及操作条件如下:
氢氟酸220mL/L，室温，时间10 min。
[0049]e.配制化学镀溶液:硫酸镍15g/L、次亚磷酸钠14g/L、氟化氢铵10g/L、柠檬酸钠5g/L、梓檬酸5g/L、氢氟酸10mL/L、十二烧基硫酸钠0.01g/L。
[0050]f.然后进入化学镀工艺程序，将上述经处理的镁合金试样放入上述镀液中，温度控制在90 0C溶液的pH值为6.5，施镀时间为60分钟。
[0051 ] g.然后将镁合金放入钝化液中浸泡。
[0052]h.然后进行水洗，并在300 °C温度下热处理2小时;最后镀层表面色泽光亮，厚度均匀。AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力显著增强。
【主权项】
1.一种镁合金表面化学镀镍的方法，其特征在于该方法的具体步骤如下: a.将镁合金进行机械打磨、机械抛光，然后超声波清洗； b.用热碱液对镁合金进行清洗除油;温度控制在55-650C，时间10-20min; c.化学除氧化膜:用酸液清洗镁合金，温度为室温，时间3-10min; d.将镁合金在氢氟酸溶液中进行活化，浸泡;温度为室温，时间5-15min； e.化学镀:将上述经处理的镁合金放入化学镀液中，镀液的温度80-90°C，镀液的pH值用氨水调节为5.0-6.5，施镀时间为30-90min;所述化学镀液所包含的组分及其含量为:硫酸镍10-25g/L、次亚磷酸钠10-25g/L、氟化氢铵5-20g/L、氢氟酸10-30mL/L、络合剂5-20g/L、稳定剂0.01-0.2g/L; f.将镁合金放入钝化液中浸泡，温度为室温，浸泡1-3分钟;然后进行水洗烘干，在250?350°C热处理1-3小时，镁合金表面获得具有金属光泽的镀层。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述机械打磨依次用800、1000、1500#的碳化硅砂纸进行打磨。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述机械抛光在抛光布上用无水乙醇进行抛光。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述热碱液所包含的组分及其含量为:氢氧化钠 30-50g/L、磷酸钠 5-20g/L。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述酸液所包含的组分及其含量为:磷酸10-20mL/L、乙酸10-30mL/L。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述络合剂选取酒石酸、苹果酸、柠檬酸和柠檬酸钠中的一种或几种。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述稳定剂选取十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠和硫脲中的一种或几种。8.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述氢氟酸溶液中含有氢氟酸200-400mL/L。9.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述钝化液为质量浓度为1-10%的三氧化铬和磷酸的水溶液。
【文档编号】C23C18/18GK105887056SQ201610259218
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年4月25日
【发明人】李昊坤, 秦宝锋, 胡丽天, 张松伟, 樊恒中
【申请人】中国科学院兰州化学物理研究所