专利名称：从重镁水制备轻质碳酸镁的方法
技术领域：
本发明涉及轻质碳酸镁的制备方法，特别是涉及一种从重镁水制备轻质碳酸镁的方法。
背景技术：
轻质碳酸镁作为镁盐工业的主要产品广泛应用于国民经济的各个部门，作为橡胶制品的优质填充剂和补强剂、高级防火保温材料、防火涂料、制造镁盐和氧化镁的原料、食品添加剂及应用于印刷油墨、陶瓷、玻璃、化妆品、牙膏、医药、等工业。目前轻质碳酸镁的主要生产方法有碳化法、纯碱法、碳氨法，而以碳化法为主。碳化法主要工艺过程是制备氢氧化镁乳浊液，然后在氢氧化镁乳浊液中通入二氧化碳，发生碳化反应得到碳酸氢镁溶液(重镁水)，后将重镁水加热分解得到轻质碳酸镁。碳化法生产轻质碳酸镁的主要反应如下碳化热解碳化法生产轻质碳酸镁工艺中，在重镁水加热分解为轻质碳酸镁的过程中需要消耗大量的蒸汽，生产每吨轻质碳酸镁在重镁水热解阶段消耗14-20吨的蒸汽(参见胡庆福，《化工生产与技术》1998，3)，热解所需的蒸汽成本占总生产成本的40％左右，传统热解法生产工艺中热解过程的蒸汽单耗是14～20吨蒸汽/吨轻质碳酸镁，常用工业蒸汽以60元/吨计算，生产一吨轻质碳酸镁单在热解阶段的能耗成本就为840～1200元/吨。
发明内容
本发明目的在于克服已有技术的缺点和不足，为了降低从碳化法生产轻质碳酸镁工艺中制备轻质碳酸镁过程的能耗高；和减少轻质碳酸镁生产的一次性投资，降低轻质碳酸镁的生产成本；从而提供一种从重镁水制备轻质碳酸镁的方法。
本发明提供的从重镁水制备轻质碳酸镁的方法，包括以下步骤
1.备料采用市售的轻质活性氧化镁或利用轻质碳酸镁制备的轻质活性氧化镁；配置重镁水溶液，重镁水溶液为碳酸氢镁溶液，以MgO含量计，每升重镁水溶液含MgO 1-20g；2.反应生成轻质碳酸镁浆料轻质活性氧化镁与每升含MgO 1-20g的重镁水溶液按当量比为0.5～1.5∶1配料，将称好的轻质活性氧化镁加入到盛有重镁水的反应釜中；3.反应釜升温到15～100℃下，在反应釜中进行反应，其反应方程式如下并且边反应边以50～1000rpm的速度搅拌，反应时间为5～60分钟，得到轻质碳酸镁浆料；4.将步骤3得到的轻质碳酸镁浆料放在离心机中，常规离心脱水，得到轻质碳酸镁滤饼；之后，以去离子水洗涤至碳酸镁滤饼所含Cl-等杂质含量符合相关国家标准；5.再进行干燥处理，其中干燥温度为120～200℃，干燥0.5～4小时得到轻质碳酸镁；6.把干燥后的轻质碳酸镁进行粉碎；粉碎、分级将步骤5干燥后的轻质碳酸镁进一步粉碎、过筛分级至产品符合国家标准，最终得到轻质碳酸镁成品。
还包括利用轻质碳酸镁制备的轻质活性氧化镁作原料，制备过程如下将轻质碳酸镁放在瓷坩埚中，当高温炉达到600～900℃温度时，把放有轻质碳酸镁的瓷坩埚中放入高温炉中，煅烧是0.5～3小时；使其分解放出二氧化碳，生成轻质活性氧化镁；其反应方程式为
此外，为了保证活性氧化镁的反应活性，还包括将上述得到的轻质活性氧化镁过筛，使其轻质活性氧化镁颗粒粒径＜0.09mm，并放入干燥器中备用；本发明的优点本发明提供的从重镁水制备轻质碳酸镁的方法，在从重镁水制备轻质碳酸镁的过程中不消耗蒸汽，而是利用轻质活性氧化镁与碳酸氢镁反应生成轻质碳酸镁的沉淀，与传统热解法生产工艺相比较，该方法不消耗蒸汽，但增加了氧化镁的煅烧工序。该方法以煤为原料，从轻质碳酸镁煅烧生产轻质氧化镁的工业平均能量消耗是1.5吨标准煤/吨轻质氧化镁，标准煤的价格以180元/吨计算，生产1吨轻质氧化镁的能耗成本为270元。本工艺中轻质活性氧化镁的添加量与重镁水中碳酸氢镁的当量比为1∶1，从重镁水制备轻质碳酸镁的过程中本工艺的能耗成本为传统工艺的22～32％，大幅度降低能耗，具有很好的经济效益。
此外，本发明的方法在常温、常压下进行，工程实施方便，减少一次性设备和基础建设投资。
图1本发明的从重镁水制备轻质碳酸镁的方法工艺流程图具体实施方式
实施例1按图1的从重镁水制备轻质碳酸镁的方法工艺流程图进行1.轻质活性氧化镁的制备称取市售轻质碳酸镁100g(含MgO41％)，放入瓷坩锅内，将马弗炉升温至600℃后，将盛有轻质碳酸镁的坩锅放入炉内，煅烧1小时取出，在干燥器中冷却后研磨过160目标准筛，得到40g轻质活性氧化镁原料，放入干燥器中保存、备用；2.重镁水的制备称取轻质碳酸镁20g(含MgO41％)，去离子水1.5升置于2升三口烧瓶中，以0.1m3/h的流量通入CO2，以100rpm的速度搅拌反应4小时，将反应后的料液真空抽滤，得到1.4升的MgO含量为8g/L的重镁水溶液备用；3.反应量取上述步骤2得到的重镁水500ml并注入1000m1带搅拌的三口烧瓶中，称取上述步骤1得到的轻质活性氧化镁4g，加入盛有重镁水500ml的三口烧瓶中，以150rpm的搅拌速度边搅拌边反应，30分钟后停止反应，将反应所得浆料进行真空抽滤，得到轻质碳酸镁滤饼；4.以去离子水洗涤步骤3得到轻质碳酸镁滤饼，共洗涤三次，每次用100ml水；5.将洗涤后得到的碳酸镁滤饼在120℃的烘箱中干燥2小时，得到轻质碳酸镁18.53g，其MgO含量为41.0％，达到国家标准特级品的要求，过程中镁的回收率为95.0％。
实施例2以实施例1所得轻质碳酸镁为原料生产活性氧化镁，其余条件同实施例1，得到轻质碳酸镁18.61g，其中MgO含量为41.0％，达到国家标准特级品的要求，过程中镁的回收率为95.4％。
权利要求
1.一种从重镁水制备轻质碳酸镁的方法，其特征是，包括如下步骤(1)按轻质活性氧化镁的添加量与重镁水中碳酸氢镁的当量比为0.5～1.5∶1配料，将称好的轻质活性氧化镁加入到盛有重镁水的反应釜中；(2)反应釜升温至15～100℃下，在反应釜中进行反应，并且边反应边以50～1000rpm的速度搅拌，反应时间为5～60分钟，得到轻质碳酸镁浆料；(3)采用通常的离心分离方法，将轻质碳酸镁浆料离心分离；之后，以去离子水洗涤至杂质含量达到或低于所设定的标准；(4)再进行干燥处理，其中干燥温度为120～200℃，干燥1～4小时得到轻质碳酸镁。(5)把干燥后的轻质碳酸镁进行粉碎，粉碎后并过筛得到符合标准的轻质碳酸镁产品。
2.根据权利要求1所述的一种从重镁水制备轻质碳酸镁的方法，其特征是，所述的轻质活性氧化镁是将轻质碳酸镁放入高温炉中，在600～900℃温度条件下煅烧0.5～3小时，得到的轻质活性氧化镁。
3.根据权利要求2所述的一种从重镁水制备轻质碳酸镁的方法，其特征是，所述的轻质活性氧化镁再进行粉碎，粉碎后并过筛至活性氧化镁的颗粒粒径＜0.09mm为止。
4.根据权利要求1所述的一种从重镁水制备轻质碳酸镁的方法，其特征是，所述的重镁水为碳酸氢镁溶液，以MgO含量计，每升重镁水溶液含MgO 1-20g。
全文摘要
本发明涉及一种从重镁水制备轻质碳酸镁的方法。按轻质活性氧化镁的添加量与重镁水中碳酸氢镁的当量比为0.5～1.5∶1配料，将称好的轻质活性氧化镁加入到盛有重镁水的反应釜中；在15～100℃下进行反应，并且边反应边以50～1000rpm的速度搅拌，反应时间为5～60分钟，得到轻质碳酸镁浆料；离心分离；之后，以去离子水洗涤至杂质含量达到或低于所设定的标准；再进行干燥处理，其中干燥温度为120～200℃，干燥1～4小时得到轻质碳酸镁；粉碎后过筛得到轻质碳酸镁产品。该方法与传统热解法相比，不消耗蒸汽，大幅度降低能耗，具有很好的经济效益。
文档编号C01F5/00GK1410351SQ0113494
公开日2003年4月16日 申请日期2001年11月16日 优先权日2001年10月8日
发明者王万平, 张懿, 李佐虎 申请人:中国科学院过程工程研究所