专利名称：蒽醌法制过氧化氢工艺中工作液用混合溶剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及蒽醌法制过氧化氢工艺，进一步涉及工作液用溶剂。
背景技术：
蒽混法生产过氧化氢是将蒽醌或蒽醌衍生物溶解于合适的溶剂中形成工作液，工作液循环交替加氢、氧化生成过氧化氢。生产过程分为氢化、氧化、萃取净化、后处理等几个主要工序。
目前，蒽醌法过氧化氢生产中配制工作液所用溶剂多为芳烃(AR)-磷酸三辛酯(TOP)组成的二组元溶剂。该二组元溶剂体系缺点是用该混合溶剂配制的工作液在循环过程中溶解较多的过氧化氢，萃取分配系数较小，相同工艺和操作条件下氢化效率低，生产过氧化氢能力低，同时也限制了萃取过程中过氧化氢产品的最高浓度。
发明内容
本发明的目的是提供一种蒽醌法制过氧化氢工艺中工作液用混合溶剂。以该混合溶剂配制的工作液，可提高过氧化氢生产能力和产品浓度。
本发明的方案是以四丁基脲(TBU)代替二组元溶剂中的部分磷酸三辛酯(TOP)，形成三组元混合溶剂，该混合溶剂体积百分组成为70％～80％的芳烃、5％～25％的磷酸三辛酯、5％～25％的四丁基脲。采用一般混合方法混合均匀而成。
该混合溶剂可用于蒽醌法制过氧化氢工艺中，代替二组元溶剂使用。
本发明所述混合溶剂，所用溶剂均为市售商品。其中AR为C9～C11芳烃。
以本发明制备的混合溶剂配制工作液用于蒽醌法制过氧化氢模试考核，在全流程制备过氧化氢模试中保持氢化压力0.10～0.35Mpa，氢化温度35～75℃，氧化压力0.2～0.35MPa，氧化温度35～55℃。在相同的工艺条件下，与传统的二组元混合溶剂相对比，对比结果见表1。试验过程见实施例1～3和对比例。
表1不同混合溶剂使用性能对比
过氧化氢生产能力是指每千克钯每天生产的100％的过氧化氢的千克数。
表1数据表明，以本发明制备的混合溶剂配制工作液用于蒽醌法制过氧化氢工艺中，比使用二组元混合溶剂生产过氧化氢能力大，所得产品浓度高，且效果明显。
具体实施例方式
实施例1混合溶剂配制∶按体积比为AR∶TOP∶TBU＝75∶20∶5的比例将三种溶剂混匀。
工作液配制以该混合溶剂将2-乙基蒽醌配制成质量浓度为120g/L的溶液。
氢化、氧化试验上述工作液在黎明化工研究院模型试验装置上进行全流程运转，工作液流量25～30L/h。氢化过程所用催化剂是黎明化工研究院生产的球型钯催化剂(APC-Q-1型)，氢化塔中钯催化剂装填量为1050g。保持氢化压力0.10～0.35Mpa，氢化温度35～75℃，氧化压力0.2～0.35MPa，氧化温度35～55℃。萃余液中过氧化氢含量小于0.25g/L。连续运转512小时，过氧化氢生产能力平均值为1450kg/(kgPd·d)，平均产品浓度361g/L，最高产品浓度372g/L。
实施例2混合溶剂体积比为AR∶TOP∶TBU＝75∶10∶15，过氧化氢生产能力平均值为1550kg/(kgPd·d)，平均产品浓度379g/L，最高产品浓度392g/L，其他同实施例1。
实施例3混合溶剂体积比为AR∶TOP∶TBU＝75∶5∶20，过氧化氢生产能力平均值为1680kg/(kgPd·d)，平均产品浓度393g/L，最高产品浓度405g/L，其他同实施例1。
对比例混合溶剂体积比为AR∶TOP＝75∶25，过氧化氢生产能力平均值为1350kg/(kgPd·d)，平均产品浓度333g/L，最高产品浓度340g/L，其他同实施例1。
权利要求
1.一种蒽醌法制过氧化氢工艺中工作液用混合溶剂，由芳烃、磷酸三辛酯、四丁基脲组成，体积分数为芳烃70％～80％；磷酸三辛酯 5％～25％；四丁基脲5％～25％。
2.按照权利要求1所述的混合溶剂，其特征是其中芳烃为C9～C11芳烃。
全文摘要
本发明涉及一种蒽醌法制过氧化氢工艺中工作液用混合溶剂，由芳烃、磷酸三辛酯、四丁基脲组成。体积百分组成为70％～80％芳烃、5％～25％磷酸三辛酯、5％～25％四丁基脲。以该三组元溶剂配制工作液用于蒽醌法制过氧化氢工艺中，与传统芳烃－磷酸三辛酯组成的二组元溶剂相比，生产过氧化氢能力大，所得产品浓度高。
文档编号C01B15/00GK1583546SQ20041004940
公开日2005年2月23日 申请日期2004年6月8日 优先权日2004年6月8日
发明者寇志豪, 郭菊荣, 王丽丽, 胡长诚 申请人:黎明化工研究院