高浓度过氧化氢生产方法和装置制造方法
【专利摘要】一种高浓度过氧化氢生产方法，提供一种由蒽醌法过氧化氢溶液制备高浓过氧化氢产品的方法，同时提供一种用于该方法的装置。采用两套生产装置连续生产，首先通过树脂床对过氧化氢去除有机物，然后进入两套生产装置，每套生产装置的生产方法均包括以下步骤：a.对过氧化氢蒸发的步骤；b.对过氧化氢进行气液分离的步骤；c.对上步所得气相进行精馏的步骤；d.上步精馏后得到氧化氢溶液并回收。该生产装置包括树酯床、蒸馏釜、气液分离器、精馏塔和回流比器及连接管路，其特征是：所述的气液分离器和精馏塔均为填料塔。其有益效果是：采用两套相同的装置连续生产，工艺简单，容易控制，所得产品纯度高。
【专利说明】高浓度过氧化氢生产方法和装置
【技术领域】:
[0001]本发明提供一种由蒽醌法过氧化氢溶液制备高浓过氧化氢产品的方法，同时提供一种用于该方法的装置。
【背景技术】:[0002]过氧化氢生产方法通常为蒽醌法。在蒽醌法生产中，制取H202是以2-乙基蒽醌(EAQ)为载体，重芳烃及磷酸三辛酯(TOP)为混合溶剂，配制成具有一定组成的溶液(以下称工作液)。工作液与氢气一起进入装有钯催化剂的氢化塔内，在一定压力和温度下进行氢化反应，得到相应的2-乙基氢蒽醌(HEAQ)溶液(以下称氢化液)。氢化液再被空气中的氧气氧化，溶液中的氢蒽醌又生成蒽醌，同时反应产生H202。用纯水萃取含有H2O2的工作液(以下称氧化液)，得到H2O2的水溶液(俗称双氧水)。H2O2的水溶液经重芳烃净化处理及空气吹扫，即可得到浓度为27.5%的H202产品，通常含有机碳在50mg/kg到200mg/kg。
[0003]以前的生产方法中，过氧化氢溶液在蒸发器中蒸发成气相并伴有雾状液滴，在气液分离器中雾状液滴没有很好地分离，而雾状液滴中带有一些杂质，除装置表面、管线等的无机杂技外，雾状液滴对产品质量的影响要从生产流程和设备的设计上加以解决。
【发明内容】
:
[0004]本发明提供一种用于从27.5% (w/w)的过氧化氢净化并精懼到60% — 65% (w/w),然后再进一步将60% - 65% (w/w)过氧化氢浓缩到90% - 95% (w/w)的方法和装置，为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是:
[0005]一种高浓度过氧化氢生产方法，其特征是采用两套生产装置连续生产，首先通过树脂床对过氧化氢去除有机物，然后进入两套生产装置，每套生产装置的生产方法均包括以下步骤:a.对过氧化氢蒸发的步骤；b.对过氧化氢进行气液分离的步骤；c.对上步所得气相进行精馏的步骤；d.上步精馏后得到氧化氢溶液并回收。
[0006]以上所述的分离步骤的真空度为3kPa_5.3kPa。
[0007]以上所述的分离步骤的温度为40°C -75°C。
[0008]一种高浓度过氧化氢生产装置，包括树酯床、蒸馏釜、气液分离器、精馏塔和回流比器及连接管路，其特征是:所述的气液分离器和精馏塔均为填料塔。
[0009]以上所述的分离器填料的高度和园柱直径比为1.5:1。
[0010]以上所述的分离器填料的高度和园柱直径比为1.2:1。
[0011]以上所述的精馏塔的填料高度和精馏塔直径比为8:1。
[0012]以上所述的精馏塔的填料高度和精馏塔直径比为为6:1。
[0013]以上所述的精馏塔的回流比为1:4至4:1。
[0014]本发明的有益效果是:采用两套相同的装置连续生产，工艺简单，容易控制，所得产品纯度高。【专利附图】
【附图说明】:
[0015]图1为本发明生产装置的流程图。
[0016]图中:1.精馏塔；2.树脂床；3.净化贮槽；4.蒸馏釜；5.冷凝器；6.回流比器；
7.凝液收集槽；8.储罐；9.分离器。
【具体实施方式】:
[0017]本发明提供一 种用于从27.5% (w/w)的过氧化氢净化并精懼到60% — 65% (w/w),然后再进一步将60% - 65% (w/w)过氧化氢浓缩到90% - 95% (w/w)(注:本发明提到的浓度均指质量百分比)的方法和装置。参见附图1，27.5%的过氧化氢溶液从树酯床2的上部流入，与树酯作用除去过氧化氢的大部分有机碳后流入净化贮槽3，净化后的过氧化氢溶液进入蒸馏釜4中，通过蒸汽或热水将液体过氧化氢气化，进入的气相过氧化氢从分离器9上部穿过填料层到达分离器9底部，气相扩散后通过填料层并在分离器9中将雾状液滴去除，液相流回蒸馏釜4中，气相进入精馏塔I中进行精馏，用塔顶冷凝器5将精馏塔I上部出来的气相冷凝为含过氧化氢0.1%以下的冷凝水，冷凝水通过回流比器6 —部分进入凝液收集槽7，另一部分做为回流液回到精馏塔I中，精馏塔I下部得到精馏的中间产品流入储罐8,为60% — 65%的过氧化氢溶液。
[0018]精馏后得到的60% — 65%过氧化氢溶液由储罐8进入第二套精馏塔的蒸馏釜4中，在第二套精馏装置中进一步将60% - 65%过氧化氢溶液浓缩到90% - 95%过氧化氢溶液。精馏和浓缩均在真空下完成，装置系统的真空度为3kPa-5.3kPa范围内，分离器9入口处的温度为40°C -75°C范围内。
[0019]该生产装置生产的产品经过调整含量，可达到试剂级过氧化氢、食品级过氧化氢、医药级过氧化氢的标准，并可生产90%浓度的过氧化氢。
[0020]图1中分离器9的填料材质为不锈钢，可采用化学工程上通用的结构形式，精馏塔I的设备尺寸可以按工程方法计算得到，这里不做详细描述。
[0021]在第一套精馏设备中，以27.5%~35%过氧化氢为原料，通过树酯床净化去除过氧化氢中含的有机物，调整酸度和稳定度达到工艺要求指标。用真空通过管线将净化后的过氧化氢抽入蒸馏釜4中，经过95°C -98°C的热水加热后将过氧化氢汽化，汽化后的过氧化氢经过管线从分离器9上部进入，并经过填料层后到达分离器9底部，分离液珠后，经过填料层由分离器9上部出来，经过管线进入精馏塔I中，分离器9中的液相回入蒸馏釜4中。分离器9上部真空度为3kPa-5.3kPa范围内，分离器9入口处的温度为40°C _75°C范围内，进入精馏塔I中的过氧化氢与回流比器6中的回流液进行气液交换，重组份液化后经过管线流出精馏塔I进入储槽8，此重组份即为精馏后得到的60% - 65%过氧化氢溶液中间品，将此料抽入配制罐(图中未示出)内进行调整，即为试剂过氧化氢或做为第二套精馏装置的原料。
[0022]轻组份由精馏塔I上部出来，经过管线进入冷凝器5，在此通过循环冷却水使汽相水冷凝，冷凝水含过氧化氢0.03%，冷凝水经过管线进入回流比器6，一部分作为回流液进入精馏塔I，另一部分经过管线进入凝液收集槽7回收使用。
[0023]蒸馏釜4内的过氧化氢浓度未达到70%~75%前，精馏塔I不回收中间品或成品，经过管线全回流到蒸馏釜4中，此时回流比控制在1:4到1:1之间。过氧化氢浓度达到70%~75%后，精馏塔I回收中间品或成品，此时回流比控制在1:1到4:1之间。回流比的调节，以蒸馏釜4内过氧化氢浓度为依据，在上述范围内调整。
[0024]蒸馏釜4内的过氧化氢的稳定度要求取50ml样品，96°C时过氧化氢在I小时的分解量不超过42ml。否则，要更换蒸馏釜4内的料液。
[0025]在第二套精馏设备中，以第一套精馏设备得到的过氧化氢为原料进行浓缩，调整酸度和稳定度达到工艺要求指标。用真空通过管线将过氧化氢抽入蒸馏釜4中，经过95 0C -98°C的热水加热后将过氧化氢汽化，汽化后的过氧化氢经过管线从分离器9上部进入，并经过填料层后到达分离器9底部，分离液珠后，经过填料层由分离器9上部出来，经过管线进入精馏塔I中，分离器9中的液相回入蒸馏釜4中。分离器9上部真空度为3kPa-5.3kPa范围内，分离器入口处的温度为40°C _75°C范围内，进入精馏塔I中的过氧化氢与回液比器6中的回流液进行气液交换，重组份液化后经过管线流出精馏塔1，此重组份即为浓缩后得到的90% - 95%过氧化氢溶液成品，取样化验合格输入包装工序，即为高浓过氧化氢。
[0026]轻组份由精馏塔I上部出来，经过管线进入冷凝器5，在此通过循环冷却水使汽相水冷凝，冷凝水含过氧化氢0.04%，冷凝水经过管线进入回流比器6，一部分作为回流液进入精馏塔I，另一部分经过管线进入凝液收集槽7回收使用。[0027]蒸馏釜4内的过氧化氢的稳定度要求取50ml样品，96°C时过氧化氢在I小时的分解量不超过42ml。否则，要更换蒸馏釜内的料液。
【权利要求】
1.一种高浓度过氧化氢生产方法，其特征是采用两套生产装置连续生产，首先通过树脂床对过氧化氢去除有机物，然后进入两套生产装置，每套生产装置的生产方法均包括以下步骤:a.对过氧化氢蒸发的步骤；b.对过氧化氢进行气液分离的步骤；c.对上步所得气相进行精馏的步骤；d.上步精馏后得到氧化氢溶液并回收。
2.根据权利要求1所述的高浓度过氧化氢生产方法，其特征是:所述的分离步骤的真空度为 3kPa-5.3kPa。
3.根据权利要求1所述的高浓度过氧化氢生产方法，其特征是:所述的分离步骤的温度为 40°C -75V。
4.一种高浓度过氧化氢生产装置，包括树酯床、蒸馏釜、气液分离器、精馏塔和回流比器及连接管路，其特征是:所述的气液分离器和精馏塔均为填料塔。
5.根据权利要求4 所述的高浓度过氧化氢生产装置，其特征是:所述的分离器填料的高度和园柱直径比为1.5:1。
6.根据权利要求4或5所述的高浓度过氧化氢生产装置，其特征是:所述的分离器填料的高度和园柱直径比为1.2:1。
7.根据权利要求4所述的高浓度过氧化氢生产装置，其特征是:所述的精馏塔的填料高度和精馏塔直径比为8:1。
8.根据权利要求4或7所述的高浓度过氧化氢生产装置，其特征是:所述的精馏塔的填料高度和精馏塔直径比为为6:1。
9.根据权利要求4所述的高浓度过氧化氢生产装置，其特征是:所述的精馏塔的回流比为1:4至4:1。
【文档编号】C01B15/013GK103523756SQ201310500973
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月23日 优先权日:2013年10月23日
【发明者】葛广海 申请人:天津大沽化工股份有限公司