一种利用含碘溶液制备高纯度氢碘酸的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用含碘溶液制备高纯度氢碘酸的方法。它是利用含碘溶液为原料，经过碘单质还原、脱硫、脱氟、浓缩等步骤后制备高纯度氢碘酸，产品纯度可达98%以上，适用于制备高附加值的碘化工下游产品。利用本发明的方法制备氢碘酸不但克服了传统工艺生产过程中存在的安全隐患，而且制备的产品纯度高、生产成本低、产品质量稳定，使用正确的保存方法可长时间存放。本发明方法适用于工业上规模化、连续化生产。
【专利说明】一种利用含碘溶液制备高纯度氢碘酸的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及碘化氢，具体是一种高纯度氢碘酸的制备方法。
【背景技术】
[0002]氢碘酸是碘化氢的水溶液，有强烈刺激性的酸味，在空气中易被氧化而析出游离碘。主要用于分析试剂及还原剂、医药中间体、杀菌剂的原料及有机碘化物的制备。目前国内外制备氢碘酸的方法主要有两种:
1、碘和红磷化学合成法:此法利用碘和红磷为原料，在水溶液中合成氢碘酸的初品，再经蒸馏而得。合成反应有两步:2P+3I3 — 2PI3;PIs+3H20 — H3P03+3HI;采用此法制
备氢碘酸需控制反应温度不超过80°C，否则碘容易挥发损失，操作时应充分搅拌，让碘和磷完全淹没于水中，过滤时需特别注意过滤干净红磷，否则可能发生安全事故。[0003]2、硫化氢还原碘制备法:此法碘单质为原料，利用硫化氢还原碘单质制备氢碘酸。化学反应方程式为:H2S+I2 — 2HI+S,取一定量的碘单质溶于一定量的纯水中，在搅拌下通入硫化氢气体，当溶液变为无色时过滤，滤液蒸馏即得氢碘酸。利用此法制备氢碘酸纯度高，但是硫化氢是恶臭、剧毒气体，且在空气中易燃烧，操作时需注意防止发生安全事故。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种利用含碘溶液制备高纯度氢碘酸的方法，利用此法制备氢碘酸克服了传统工艺生产过程中存在的安全隐患，且制备的产品纯度高、生产成本低、产品质量稳定，适用于工业上规模化、连续化生产。
[0005]本发明的技术方案是:一种利用含碘溶液制备高纯度氢碘酸的方法，该方法包括4个工艺步骤:
①碘单质还原:取500ml含碘溶液,加入亚硫酸钠并反应l0-60min；
②脱硫:过滤后向滤液中加入碳Ife锁反应40120min ；
③脱氟:反应后溶液静置半小时过滤，向滤液中加入娃酸钠，反应5-6Omin；
④浓缩:反应结束后溶液再次过滤，取滤液真空浓缩，制备不同浓度的氢碘酸溶液。
[0006]上述步骤①中，所述含碘溶液，其主要元素含量组成为:碘单质约100-l500ppm碘离子约3000(T50000ppm ;硫酸根约3500(T60000ppm ;氟离子约400-1500ppm ;钙、镁、铝、铁离子共约50~200ppm。
[0007]上述步骤①中，控制反应温度:25-60C ;亚硫酸钠与含碘溶液中碘单质的物质的量比(摩尔比)为:?.4:1 ;反应时的搅拌速度为:5(T300rpm。
[0008]上述步骤②中，控制反应温度:25~60°C ;搅拌
速度为:50-300rpm ;加入碳酸钡与含碘溶液中硫酸根的物质的量比(摩尔比)为:I~1.4:1。
[0009]上述步骤③中，硅酸钠加入量与含碘溶液中氟离子的物质的量比(摩尔比)为:
0.17~0.23:1 ;反应温度为:25^600C ;搅拌速度为:50-400rpm。[0010]上述步骤④中，浓缩真空度为-0.1~0ΜΡa ;浓缩温度为30~65°C。
[0011]本发明利用含碘溶液为原料，经过溶液中碘单质的还原、脱硫、脱氟、浓缩制备高纯度氢碘酸，产品纯度可达98%以上。整个生产工艺过程简单、生产周期短、原材料利用率高，废弃物少，是一种绿色环保型工艺。
【具体实施方式】
[0012]实施例1 取500ml含碘溶液，加入0.4644g亚硫酸钠还原含碘溶液中的碘单质，控制反应温度40°C、搅拌速度为150rpm、反应时间为30min。反应结束后过滤，向滤液中加入36.2873g的碳酸钡脱硫，控制反应温度45°C、搅拌速度为220rpm、反应时间为60min。反应后溶液静置半小时过滤，向滤液中加入0.8554g的硅酸钠，反应温度为45°C、搅拌速度为250rpm、反应时间为:30min。反应结束后溶液再次过滤,滤液即为产品氢碘酸,分析测得产品纯度为98.4%。产品经真空浓缩可制备不同质量浓度(0-45%)的氢碘酸溶液。
[0013]实施例2
取500ml含碘溶液，加入0.6414g亚硫酸钠还原含碘溶液中的碘单质，控制反应温度40°C、搅拌速度为lOOrpm、反应时间为20min。反应结束后过滤，向滤液中加入38.2873g的碳酸钡脱硫，控制反应温度45°C、搅拌速度为220rpm、反应时间为40min。反应后溶液静置半小时过滤，向滤液中加入0.8854g的硅酸钠，反应温度为45°C、搅拌速度为250rpm、反应时间为:30min。反应结束后溶液再次过滤,滤液即为产品氢碘酸,分析测得产品纯度为97.7%。产品经真空浓缩可制备不同质量浓度(0-45%)的氢碘酸溶液。
[0014]实施例3
取500ml含碘溶液，加入0.5142g亚硫酸钠还原含碘溶液中的碘单质，控制反应温度30°C、搅拌速度为200rpm、反应时间为60min。反应结束后过滤，向滤液中加入36.2873g的碳酸钡脱硫，控制反应温度45°C、搅拌速度为300rpm、反应时间为60min。反应后溶液静置半小时过滤，向滤液中加入0.9114g的硅酸钠，反应温度为45°C、搅拌速度为250rpm、反应时间为:30min。反应结束后溶液再次过滤,滤液即为产品氢碘酸,分析测得产品纯度为96.9%。产品经真空浓缩可制备不同质量浓度(0-45%)的氢碘酸溶液。
[0015]实施例4
取500ml含碘溶液，加入0.6111g亚硫酸钠还原含碘溶液中的碘单质，控制反应温度40°C、搅拌速度为120rpm、反应时间为40min。反应结束后过滤，向滤液中加入37.7823g的碳酸钡脱硫，控制反应温度45°C、搅拌速度为220rpm、反应时间为60min。反应后溶液静置半小时过滤，向滤液中加入0.8933g的硅酸钠，反应温度为45°C、搅拌速度为300rpm、反应时间为:30min。反应结束后溶液再次过滤,滤液即为产品氢碘酸,分析测得产品纯度为98.1%。产品经真空浓缩可制备不同质量浓度(0-45%)的氢碘酸溶液。
【权利要求】
1.一种利用含碘溶液制备高纯度氢碘酸的方法，其特征该方法包括4个工艺步骤: ①碘单质还原:取500ml含碘溶液,加入亚硫酸钠并反应l(T60min； ②脱硫:过滤后向滤液中加入碳Ife锁反应40120min ； ③脱氟:反应后溶液静置半小时过滤，向滤液中加入娃酸钠，反应5飞Omin； ④浓缩:反应结束后溶液再次过滤，取滤液真空浓缩，制备不同浓度的氢碘酸溶液。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征是:步骤①中，控制反应温度:25飞(TC;亚硫酸钠与含碘溶液中碘单质的物质的量比为:1~1.4:1 ;反应时的搅拌速度为:5(T300rpm。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征是:步骤②中，控制反应温度:25飞(TC;搅拌速度为:5(T300rpm ;加入碳酸钡与含碘溶液中硫酸根的物质的量比为:广1.4:1。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征是:步骤③中，硅酸钠加入量与含碘溶液中氟离子的物质的量比为:0.17~0.23:1 ;反应温度为:25~60°C ;搅拌速度为:5(T400rpm。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征是:步骤④中，浓缩真空度为-0.1~ΟΜΡβ ;浓缩温度为30~65°C。
6.按照权利要求1-5所述的方法，其特征是:步骤①中所述的含碘溶液，其主要元素含量组成为:碘单质约10(Tl500ppm碘离子约3000(T50000ppm ;硫酸根约3500(T60000ppm ；氟离子约400-1500ppm ;|丐、镁、招、铁离子共约50~200ppm。
【文档编号】C01B7/13GK103523753SQ201310497800
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月22日 优先权日:2013年10月22日
【发明者】郭举, 李文飞, 张丹, 解田, 杨帆, 林国宏 申请人:瓮福（集团）有限责任公司