专利名称：氧化钽和/或氧化铌及其制造方法
技术领域：
本发明涉及氧化钽粉末和/或氧化铌粉末及其制造方法，涉及例如在制作压电体·半导体·传感器·光电子学材料·电介质·超导体时作为钽原料和/或铌原料优选的高纯度高比面积微细粒子类的氧化钽粉末和/或氧化铌粉末及其制造方法。
背景技术：
专利文献1日本特开平3-153527公报专利文献2日本特开平6-321543公报专利文献3日本特开平11-255518公报近年来，在电子学材料、电子材料等中使用氧化钽和/或氧化铌的需求增多，特别是作为光电子学材料、催化剂等的材料，要求具有粒子径小、高比表面积的氧化钽和/或氧化铌原料。但是，氧化钽和/或氧化铌原料通常是烧结氢氧化钽和/或氢氧化铌的原料粉末，将其粉碎后使用，因此不仅其粒子不均一，而且目前使用的都是粒径较大的钽原料和/或铌原料。因此对于上述高比表面积、微细粒径的氧化钽和/或氧化铌的要求有所增加。
鉴于这种现状，根据上述要求近年开发了将各种元素以微细粒子的溶胶提供的技术。但是这些技术是涉及到溶胶的制造方法，对于其后的干燥工序和烧结工序导致的融合、凝集等都未公告。越微细粒子化则在干燥或烧结时越易发生融合、凝集。结果在干燥·烧结后达不到所需的微细粒子，而成为大的粒径。
关于铌原料在专利文献1(日本特开平3-153527号公报)中公开了过氧铌酸溶胶的技术。将该过氧铌酸溶胶混合在其它陶瓷材料中，通过烧结能够制造含铌电介质陶瓷。但是，就该方法而言，虽然与目前将不均一的氧化铌或氢氧化铌做成浆料混合的方法相比有了若干改良，但过氧铌酸溶胶与铌以外的构成元素在烧结时还是会剧烈凝集，难以制作均匀微细的陶瓷材料。而且，该过氧铌酸溶胶(H+[NbO2(O)2]-)是使用强酸和过氧化氢水将氢氧化铌等原料制成过氧铌酸水溶液，将其在5～50度温度下保持得到溶胶的物质，由于所得溶胶中经常存在过氧化物，因此根据其成分构成，使用用途自然被限制。即，作为催化剂·光电子学原料等，在与其他原料的反应性等问题上过氧化物的存在是致命的，不能使用，此为现状。
另外，在专利文献2(日本特开平6-321543号公报)中，作为上述氧化铌溶胶的改良制造法举出了添加草酸的方法，但该方法作为微细化溶胶粒径的方法有效，但仍未触及到其后的干燥工序和烧结工序导致的融合·凝集等问题。
在专利文献3(日本特开平11-255518号公报)中公开了高纯度氢氧化钽和氧化钽的制造方法。在该公报中，将氢氧化钽基本干燥后进行烧结，从而作为氧化钽取出，但对于粒径实际上有记载。据报告，通过该方法得到的干燥后的氢氧化钽的一次平均粒径实际上为5.0～15.0μm，通过烧结后进而粉碎得到的氧化钽的一次平均粒径为1.0～10.0μm。
然而，近年来用于陶瓷原料·电子材料等中的氧化钽和/或氧化铌，要求其一次平均粒径非常小、且比表面积高。具体言之，要求具有一次平均粒径为1μm以下、且比表面积为10m2/g以上的氧化钽和/或氧化铌原料。
发明内容
发明所要解决的技术问题因此，本发明的目的在于提供作为氧化钽和/或氧化铌原料使用用途没有限制、而且具有微细的一次平均粒径、高比表面积的氧化钽和/或氧化铌。
解决技术问题的手段为了解决上述技术问题，本发明人等进行了深入研究，结果发现通过将用于得到氢氧化钽和/或氢氧化铌的中和工序的条件最优化，能够得到具有微细的一次平均粒径、且高比表面积的氧化钽和/或氧化铌原料，进而完成本发明。
即，本发明为氧化钽和/或氧化铌的制造方法，其特征在于，在氟化钽盐和/或氟化铌盐的水溶液中添加碱性水溶液得到氢氧化钽和/或氢氧化铌，接着通过烧结该氢氧化钽和/或氢氧化铌得到针状或柱状结晶形状的氧化钽和/或氧化铌。
发明效果干燥氢氧化钽和/或氢氧化铌后，在规定温度下烧结，从而能够得到具有一次平均粒径在1μm以下、且比表面积为10m2/g以上的氧化钽和/或氧化铌。另外，其特征在于，通过使用该方法，所得氧化钽和/或氧化铌的结晶形状与通常的球状结晶、或群落形不同，是针状结晶或柱状结晶的状态。
通过使用这种针状结晶和柱状结晶，作为压电体·半导体·传感器·光电子学材料·电介质·超导体，可以期待表现出目前没有的、新型的功能性。
图1是通过实施例制造的氧化钽和/或氧化铌的SEM照片。
图2是通过实施例制造的氧化钽和/或氧化铌的SEM照片。
图3是通过实施例制造的氧化钽和/或氧化铌的SEM照片。
图4是通过实施例制造的氧化钽和/或氧化铌的SEM照片。
图5是通过实施例制造的氧化钽和/或氧化铌的SEM照片。
图6是通过实施例制造的氧化钽和/或氧化铌的SEM照片。
具体实施例方式
以下按照工序顺序说明本发明的制造方法。
本发明制造方法中的原料使用钽铁矿和/或铌铁矿、黄硅铌钙石等矿石或者含有钽和/或铌的合金、钽和/或铌电容，含有钽和/或铌的目标材料的残留部或蒸镀屑，或者超硬工具材料的加工屑等碎屑等。此时，作为原料组成优选将钽和/或铌作为主成分的组成，但并不限定于此。
另外，也可以将高纯度化的氧化钽和/或氧化铌原料再次溶解使用。还可以使用如下得到的氢氧化钽和/或氢氧化铌，即利用氨、氨水、碳酸铵水溶液、重碳酸铵水溶液、联氨、联氨水溶液一次性中和萃取或离子交换后的氟酸溶液，而沉淀下来的氢氧化钽和/或氢氧化铌。
用于陶瓷原料·电子材料等的氧化钽和/或氧化铌通常使用具有99.8％以上纯度、优选99.9％以上纯度。因此，使用纯度低的化合物作为钽原材料和/或铌原材料时，需要进行精制操作、提高纯度。
作为从纯度低的化合物中分离钽和/或铌，将粗钽和/或粗铌化合物中的杂质除去的方法，可以使用通常的以下方法。
(1)利用了甲基异丁酮、磷酸三丁酯、三辛基氧膦等选择性萃取的溶剂萃取法。
(2)利用了金属化合物的溶解度差的分步结晶法。
(3)利用了离子交换树脂的吸附选择性的离子交换分离法。
(4)从钽化合物和/或铌化合物的溶解液中的析晶操作法。
通过将这些方法精制的钽化合物和/或铌化合物溶液或者被高纯度化的氧化钽和/或氧化铌原料再度溶解在氟化氢酸等中，由此得到的氟化钽酸和/或氟化铌酸溶液用于以下工序。
应说明的是，在该溶液中除了氟氢酸以外，还可以含有硝酸·硫酸·盐酸等的酸或者水·有机溶剂等。
在上述原料液中添加规定的钾类电解质、钠类电解质、铵类电解质、锂类电解质、钙类电解质、镁类电解质使氟化钽盐结晶和/或氟化铌盐结晶析出。作为在该反应中使用的电解质阳离子(M)，只要是能够提供K(钾)、Na(钠)、NH4(铵)、Li(锂)、Ca(钙)、Mg(镁)等离子的电解质，则没有特别限定。
但是，在反应后的溶液中除了作为沉淀生成的氢氧化钽和/或氢氧化铌之外，还存在过量使用的上述电解质·或其无机盐。为了从这些溶液或分散液中取出高纯度的氢氧化钽和/或氢氧化铌，进一步溶解电解质和所生成的无机盐是重要的。也就是说，优选这些化合物的溶解度高。从此意义出发，作为使用的电解质阳离子特别优选为K(钾)、Na(钠)、NH4(铵)。
作为电解质的优选例可以举出氯化物(MnCl)、碳酸盐(MnCO3)、碳酸氢盐(MnHCO3)、氢氧化物(MnOH)、氟化物(MnF)、硝酸盐(MnNO3)、硫酸盐(MnSO4)及它们的组合。其中，从处理容易、价格低廉的方面出发，优选氯化物(MnCl)、氟化物(MnF)、碳酸盐(MnCO3)、碳酸氢盐(MnHCO3)、氢氧化物(MnOH)。
该反应中的电解质可以以固体形状原样添加，还可以以溶液的形态添加，但从能够减小溶液量甚至排水的观点出发，优选以固体形状原样添加。添加的电解质的量优选为阳离子在化学计量上所需量的1.0～2.0倍，例如1.5倍。电解质量过少，则结晶化率降低，因此不优选。而电解质的量过多，则对结晶产生没有作用的过剩电解质变多，成本上也不利，因此不优选。
优选添加电解质时的原料液温度为30～70℃，使氟化钽盐结晶和/或氟化铌盐结晶析出时的原料液温度小于30℃。由此，能够使结晶更多的析出。而且，当溶解度高、结晶难以析出时，通过加热将溶剂除去，然后结晶析出。但是当即便这样也不析出时，也可使用使其干燥等的方法。
过滤如此得到的结晶含有液，滤出氟化钽盐结晶和/或氟化铌盐结晶。进而也可将所得结晶干燥。
接着，用碱性水溶液中和溶解了氟化钽盐结晶和/或氟化铌盐结晶的水溶液，得到氢氧化钽和/或氢氧化铌。
水溶液的钽浓度和/或铌浓度以钽换算和/或铌换算优选为1～150g/L。这是由于通过稀释钽浓度和/或铌浓度，中和速度降低能够抑制急剧的粒子生长。即，通过使得在150g/L以下，则变得容易得到针状或柱状的结晶。小于1g/L时，收率非常低。因此优选为1～150g/L、更优选为5～50g/L。中和时的钽水溶液和/或铌水溶液的温度优选为10～90℃，特别优选50～90℃。
中和使用的碱性水溶液使用联氨水溶液、氨性水溶液、碳酸铵水溶液、重碳酸铵水溶液。
为了抑制氢氧化物的粒子生长导致的粒子粗大化，希望碱性水溶液的浓度尽可能地稀薄，因此优选为1～50重量％、特别优选为1～30重量％。另外，为了抑制粒子生长促进粒子的粗大化，希望尽可能高的温度，因此碱性水溶液的温度优选为10～90℃、特别优选为50～90℃。
中和操作可以通过在搅拌的钽水溶液和/或铌水溶液中添加碱性水溶液的方法或者在搅拌的碱性水溶液中添加钽水溶液和/或铌水溶液的方法任一方法进行。另外，优选添加钽水溶液和/或铌水溶液与碱性水溶液的中和反应后的溶液直至成为pH9。并且，添加速度希望尽量缓慢，反应当量/时间优选为0.5～5.0当量/小时。
将所得氢氧化钽和/或氢氧化铌进行固液分离，氢氧化钽和/或氢氧化铌与其它水溶液的固液分离可能是自然过滤、加压过滤、离心分离过滤等。过滤后，通过洗涤操作提高氢氧化钽和/或氢氧化铌的纯度。洗涤操作可以使用使其再次分散在洗涤剂的方法和与洗涤剂相接触的方法的任何方法。此时，使用的洗涤剂使用水、优选为通常被称为纯水的离子交换水，但洗涤剂的pH等没有特别调整的必要。另外，为了降低残存阴离子量，可以使用公知的存在0.1～2重量％硼(硼酸)的无机(矿)酸进行洗涤处理的方法。
对所得氢氧化钽和/或氢氧化铌进行干燥，该干燥方法通过风干、温热干热、真空干燥等进行。此时，干燥温度和干燥时间没有特别限制。干燥后可以得到平均一次粒子为0.001μm～1μm、比表面积为10～200m2/g的氢氧化钽和/或氢氧化铌。
接着，对干燥的氢氧化钽和/或氢氧化铌进行烧结，得到氧化钽和/或氧化铌，此时，烧结温度优选为600～1100度。这是为了能够挥发除去微量残留的氟。
烧结时间只要是促进氧化的充分时间即可，例如烧结3～24小时。烧结环境由于以氧化为目的，因此优选氧环境，但只要是能够充分提供氧的条件即可，在大气中也没有问题。进而，为了除去微量残留的氟，可以使用在含水蒸汽的空气的流通下进行烧结的公知方法。
烧结升温速度优选为在坩埚不损坏的程度下急剧使其上升。这样操作，则结晶生长容易进行，能够得到针状和/或柱状的结晶。因此，烧结升温速度优选为3～100℃/分，特别优选为20～75℃/分。当然，也可以先提高炉子的温度，然后将样品放入其中。烧结升温速度快于100℃/分时，坩埚破裂的可能性非常高，因此不优选。
本发明中，所谓的柱状包括角柱状、圆柱状、棒状等，另外该柱状结晶包括沿垂直方向直线延伸的结晶、沿倾斜状延伸的结晶、在弯曲的同时延伸的结晶、分支为枝状并延伸的结晶、柱状结晶在多根生长的过程中融合的结晶等。
烧结上述氢氧化钽和/或氢氧化铌得到的氧化钽和/或氧化铌的组成为Ta2O599.9重量％以上(利用除去Nb和过渡金属的差数法测得)和/或Nb2O599.9重量％以上(利用除去Ta和过渡金属的差数法测得)，非常适于光学材料、电子材料用等。
在烧结工序中得到的氧化钽和/或氧化铌的粉体特性的一次平均粒径为0.01～1.0μm、比表面积为10.0～50.0m2/g。所得氧化钽和/或氧化铌结晶为均一的针状和/或柱状结晶，向各种材料的微量添加、均匀混合性等优异，能够期待功能性。因此，本发明的氧化钽和/或氧化铌作为用于制造催化剂、光电子学材料·半导体·压电体等的钽和/或铌原料优选，其用途广泛。
(实施例)以下在给出本发明代表例的同时进行更加具体的说明。应说明的是，这些仅是为了说明的示例，本发明并不受它们的任何限定。
实施例中的评价是根据以下(1)～(5)的方法实施的。
(1)结晶结构分析；通过X射线衍射装置(XRD)评价。
(2)金属杂质量；通过感应结合等离子体原子发光分析进行评价。
(3)表面形状照片；通过SEM进行评价。
(4)一次平均粒径；通过粒度分布计(激光衍射散射法)进行评价。
(5)比表面积；通过流动BET一点法评价。
实施例1在装有搅拌器的体积1升的透明PFA制的容器中加入150g纯度98％(其他杂质；Nb-200ppm、Fe-1000ppm、Si-1000ppm、Ti-1500ppm、K-1000ppm、Na-500ppm、Ni-500ppm、Al-500ppm、不溶成分-5000ppm)的氧化钽和500g的50％-HF，在60℃下搅拌一晚。通过过滤将少量的不溶成分除去后，将上述杂质除去，为了得到高纯度的氧化钽加入硫酸和磷酸三丁酯(TBP)进行萃取操作。将下层水溶液层和上层TBP层分液后，在上层的TPB层中加入120g氯化钾(钽的1.2倍量)，在45℃下搅拌后冷却至10℃，将生成的氟化钽酸钾结晶过滤从而获得。
将271g所得氟化钽酸钾结晶溶解在5kg的水中，在该溶液(以钽元素换算为25g/L)中在60℃下、搅拌中、用1小时的时间滴加在6kg水中溶解了85％含水联氨水溶液(联氨水溶液浓度为7.7重量％)。将生成的氢氧化钽沉淀过滤分离，再将该氢氧化钽分散在2.5kg的水中，重复3次再压滤洗涤和过滤。
在120℃下干燥洗涤后的氢氧化钽8小时后，以升温速度50℃/分升温至1000℃，在1000℃、大气环境下、利用电炉烧结6小时。(样品A)同样，在1g/L钽浓度中滴加联氨浓度为70重量％溶液，得到氢氧化钽，以升温速度1℃/分使所得氢氧化钽升温至1000℃，在1000℃、大气环境下、利用电炉烧结6小时。(样品B)在通过XDR确认烧结后的产物(样品A.B)时，归属为氧化钽(Ta2O5)。并且金属杂质量为，Nb＜10ppm，K＜5PPM，Na＜5ppm，Ti＜1ppm，Fe＜1ppm，Ni＜1ppm，Al＜1ppm，Sb＜1ppm。表面形状照片示于图1、图2。由图1的样品A的SEM像可知，结晶为均匀的柱状结晶。而且，一次平均粒径为0.75μm、比表面积为13.7m2/g，是非常微细的微粒子、非常高的比表面积。而且粒子形状具有柱状结构(平均长宽比1.8)。另一方面，图2的样品B的SEM不是结晶，成为了群落体。
实施例2在装有搅拌器的体积1升的透明PFA制的容器中加入150g纯度99.9％(其他杂质；Nb-50ppm、K-10ppm、Na-10ppm、Ti-10ppm、Fe-10ppm、Ni-10ppm、Al-10ppm、Sb-ppm)的氧化钽和500g的50％-HF，在60℃下搅拌一晚。通过过滤将少量的不溶成分除去后，加入72g(钽的1.4倍量)氟化铵，在80℃下搅拌后冷却至10℃，将产生的氟化钽酸铵结晶过滤取出，在105℃下干燥6小时。
将235g所得氟化钽酸铵结晶溶解在5kg的水中，在该溶液(以钽元素换算为25g/L)中在90℃下、搅拌中、用3小时的时间滴加在5.5kg水中溶解了1500g 28％氨水溶液的水溶液(氨水溶液浓度为6.0重量％)。将生成的氢氧化钽沉淀过滤分离，再将该氢氧化钽分散在3.5kg的水中，进行2次再压滤洗涤和过滤。(样品2-1)另外，将与上述完全相同浓度的溶液在0℃下搅拌，由此调制氢氧化钽(样品2-2)。
在115℃下干燥洗涤后的氢氧化钽(样品2-1、2-2)8小时后，以升温速度50℃/分升温至1000℃，在1000℃、大气环境下、利用电炉烧结6小时。
通过XDR确认烧结后的产物后，归属为氧化钽(Ta2O5)。并且金属杂质量为，Nb＜10ppm，K＜1PPM，Na＜1ppm，Ti＜1ppm，Fe＜1ppm，Ni＜1ppm，Al＜1ppm，Sb＜1ppm。表面形状照片示于图3、图4。由该SEM像可知，结晶为均匀的柱状结晶(平均长宽比1.3)。而且，一次平均粒径为0.6μm、0.7μm，比表面积为15.3m2/g、13.1m2/g，是非常微细的微粒子、非常高的比表面积。
实施例3在装有搅拌器的体积1升的透明PFA制的容器中加入100g纯度99.9％(其他杂质；Ta-30ppm、K-10ppm、Na-10ppm、Ti-10ppm、Fe-10ppm、Ni-10ppm、Al-10ppm、Sb-ppm)的氧化铌和300g的50％-HF，在80℃下搅拌6小时。通过过滤将少量的不溶成分除去后，加入75g(铌的1.4倍量)氟化钠，在90℃下搅拌后冷却至10℃，将产生的氟化铌酸钠结晶过滤取出。
将220g所得氟化铌酸钠结晶溶解在4kg的水中，在该溶液(以铌元素换算为55g/L)中在90℃下、搅拌中、用3小时的时间滴加在6kg水中溶解了1100g碳酸铵(碳酸铵水溶液为14.5重量％)。将生成的氢氧化铌沉淀过滤分离，再将该氢氧化铌分散在4.5kg的水中，重复3次再压滤洗涤和过滤。
在115℃下干燥洗涤后的氢氧化铌8小时后，以升温速度10℃/分升温至750℃，在750℃、大气环境下、利用电炉烧结8小时。
通过XDR确认烧结后的产物后，归属为氧化铌(Nb2O5)。并且金属杂质量为，Ta＜10ppm，K＜5ppm，Na＜5ppm，Ti＜1ppm，Fe＜1ppm，Ni＜1ppm，Al＜1ppm，Sb＜1ppm。表面形状照片示于图5。由该SEM像可知，结晶为均匀的针状结晶(平均长宽比4.8)。而且，一次平均粒子径为0.3μm，比表面积为21.2m2/g，是非常微细的微粒子、非常高的比表面积。
实施例4在装有搅拌器的体积1升的透明PFA制的容器中加入100g纯度99.9％(其他杂质；Ta-30ppm、K-10ppm、Na-10ppm、Ti-10ppm、Fe-10ppm、Ni-10ppm、Al-10ppm、Sb-ppm)的氧化铌和300g的50％-HF，在80℃下搅拌6小时。通过过滤将少量的不溶成分除去(以铌元素换算为250g/L)。在该溶液中在90℃下、搅拌中、用2小时的时间滴加在5.5kg水中溶解了1500g 28％氨水溶液的水溶液(氨水溶液浓度为6.0重量％)。将生成的氢氧化铌沉淀过滤分离，再将该氢氧化铌分散在3.5kg的水中，重复3次再压滤洗涤和过滤。
在115℃下干燥洗涤后的氢氧化铌8小时后，以升温速度50℃/分升温至750℃，在750℃、大气环境下、利用电炉烧结8小时。
通过XDR确认烧结后的产物后，归属为氧化铌(Nb2O5)。并且金属杂质量为，Ta＜10ppm，K＜5ppm，Na＜5ppm，Ti＜1ppm，Fe＜1ppm，Ni＜1ppm，Al＜1ppm，Sb＜1ppm。
表面形状照片示于图6。但是，由该SEM像可知，由于烧结，一次粒子融合成为大块。而且，一次平均粒径为4.8μm，比表面积为0.8m2/g，与目前作为光学用使用的粒径·比表面积没有差别。
因此，在用于得到氢氧化钽和/或氢氧化铌的中和工序中，不使用氟化钽盐和/或氟化铌盐时，由于一次粒子的融合等导致难以控制成为微细、特异的形状，相反通过使用氟化钽盐和/或氟化铌盐，能够得到针状结晶或柱状结晶状态，且具有一次平均粒径为1μm以下、比表面积为10m2/g以上、长宽比为1～5的柱状和/或针状结晶的氧化钽和/或氧化铌。
产业实用性本发明通过在干燥氢氧化钽和/或氢氧化铌后，在规定温度下烧结，能够得到一次平均粒径在1μm以下、比表面积为10m2/g以上的氧化钽和/或氧化铌。通过使用该方法，所得氧化钽和/或氧化铌的结晶形状的特征为，是不同于通常的球状结晶或者群落形的针状结晶或柱状结晶的状态。通过使用这种针状结晶和柱状结晶，作为压电体·半导体·传感器·光电子学材料·电介质·超导体，可以期待表现目前没有的、新型的功能性。
权利要求
1.氧化钽和/或氧化铌的制造方法，其特征在于，在氟化钽盐和/或氟化铌盐的水溶液中添加碱性水溶液得到氢氧化钽和/或氢氧化铌，接着通过烧结该氢氧化钽和/或氢氧化铌得到针状或柱状的结晶形状的氧化钽和/或氧化铌。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于，上述氟化钽盐和/或氟化铌盐为钾盐、钠盐、铵盐。
3.权利要求1或2所述方法，其特征在于，水溶液的钽浓度和/或铌浓度以钽换算和/或铌换算为1～150g/L。
4.权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，上述碱性水溶液为联氨水溶液、氨性水溶液、碳酸铵水溶液或重碳酸铵水溶液。
5.权利要求1～4中任一项所述的方法，其特征在于，上述碱性水溶液的浓度为1～50重量％。
6.权利要求1～5中任一项所述的方法，其特征在于，上述碱性水溶液的浓度为1～30重量％。
7.权利要求1～6中任一项所述的方法，其特征在于，上述碱性水溶液的温度为0～90℃。
8.权利要求1～7中任一项所述的方法，其特征在于，上述碱性水溶液的温度为50～90℃。
9.权利要求1～8中任一项所述的方法，其特征在于，上述烧结时的升温速度为3～100℃/分。
10.权利要求1～9中任一项所述的方法，其特征在于，上述烧结时的升温速度为20～75℃/分。
11.具有针状或柱状结晶形状的氧化钽和/或氧化铌，其特征在于，是通过权利要求1～10中任一项所述的制造方法制造的。
12.权利要求11所述的氧化钽和/或氧化铌，其特征在于，长宽比(长度/直径)为1.0～10。
13.权利要求11或12所述的氧化钽和/或氧化铌，其径为0.01～1.0μm。
14.权利要求12～13中任一项所述的氧化钽和/或氧化铌，其特征在于，利用BET N2一点法测定，具有10.0～50.0m2/g的比表面积。
全文摘要
本发明的课题在于提供氧化钽和/或氧化铌的制造方法，其能够制造不同于球状结晶或者群落形的针状结晶或柱状结晶状态的氧化钽和/或氧化铌。其特征在于，在氟化钽盐和/或氟化铌盐的水溶液中添加碱性水溶液得到氢氧化钽和/或氢氧化铌，接着烧结该氢氧化钽和/或氢氧化铌。
文档编号C01G33/00GK1930087SQ200580007670
公开日2007年3月14日 申请日期2005年3月11日 优先权日2004年3月11日
发明者菊山裕久, 胁雅秀, 桥口慎二, 青木谦治 申请人:斯特拉化工公司