专利名称：一种高纯度拟薄水铝石制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯度拟薄水铝石制备方法，属于材料化学制备技术领域。
背景技术：
纯度在99.9999％的块体和粉体形式的高纯金属铝已经达到了工业生产规模。为了满足各种高技术领域的需求，需要制备高纯度和高结晶度的氧化铝基粉体材料，如α-Al2O3，Al(OH)3，AlOOH等。采用金属铝为原料的水热氧化法是一个重要的技术手段。该法与化学合成法相比，不引入任何杂质；与高温金属铝熔体的雾化技术相比，颗粒小于10微米，处理温度低。
金属铝的水热氧化法通常采用前述的高纯金属铝粉作为原料，放在密闭的高压釜内，这些铝粉比表面积大，在高温下与水快速反应，骤然产生大量气体；为安全考虑，每次处理时只能加入很少的铝粉，并且反应不完全的铝粉与新生成的产品混合在一起，不容易分离，导致加工费昂贵；采用较大尺寸的高纯金属铝块，反应速率又太缓慢。
发明内容本发明的目的，旨在提出一种处理量大，反应速率和气体的释放容易控制，原料和产物也容易分离的高纯度拟薄水铝石制备方法。
本发明的技术方案公开了一种高纯度拟薄水铝石制备方法。其特征在于采用纯度为99.9999％的金属铝丝作为铝源，挽成铝丝线圈放在盛有纯水的高压釜内，在温度为250℃-290℃下，被纯水热氧化，得到高纯度的拟薄水铝石。
本发明的优点是通过控制铝丝线圈的直径和长度以及高纯水的数量，调整水热氧化反应的速率和自生压力的蓄积速率，改善原料和产物的分离操作，可以提高单批拟薄水铝石的的产出量。
图1是金属铝丝水热氧化合成拟薄水铝石的工艺流程图。
以下将结合本发明的实施例参照附图1进行详细叙述。
具体实施方式
本发明采用纯度为99.9999％的金属铝丝作为铝源，挽成铝丝线圈放在盛有高纯水的高压釜内，在温度为250℃-290℃下，被高纯水热氧化，得到高纯度的拟薄水铝石。高纯度的拟薄水铝石是拟薄水铝石中含有AlOOH物相的纯度在97％-99％。其中所说的金属铝丝线圈是将用挤压工艺加工的直径为2-4mm的铝丝，剪切成长度为100mm，挽成直径30-50mm的金属铝丝线圈。金属铝丝线圈首先在室温下，依次经过浓度为10％的氢氧化钠溶液碱洗60-120分钟，以及浓度为10％的盐酸溶液酸洗60-120分钟和蒸馏水浸泡处理60-120分钟。
所说的金属铝丝线圈纯水热氧化，是将1个清洗后的金属铝丝线圈放在高压釜内，加入纯水，水的体积为高压釜总体积的30-60％。金属铝丝线圈纯水热氧化是高纯水热氧化；所用纯水在25℃时的电阻率数值在8-18.2MΩ.cm之间。然后将装有金属铝线圈和高纯水的高压釜，加盖密封后，按每分钟2-8℃的加热速率加热，恒温24-96小时，后自然冷却到室温。最后将高压釜内的混合物进行过滤、清洗，弃去残余金属铝丝线圈，得到的粉末在110-120℃下烘干，即得到高纯度拟薄水铝石。
下面的实例是为了进一步阐明本发明的工艺过程特征而非限制本发明。
实例1按图1的工艺流程，取一根直径2mm、长度100mm、纯度为99.9999％的铝丝线，手工挽成直径约30mm的金属铝丝线圈；在室温下，金属铝丝线圈分别按顺序放入浓度为10％的氢氧化钠溶液碱洗、浓度为10％的盐酸溶液酸洗和蒸馏水清洗盆内浸泡，时间分别为60分钟，得到清洗后的金属铝丝线圈；在带压力表防爆阀的内衬钛材的高压釜内，加入电阻率为18.2MΩ.cm的纯水，水的体积为高压釜体积的30％，再用镊子放入清洗后的金属铝丝线圈；加盖密封后，按每分钟3℃的加热速率，加热到250℃，恒温96小时；到预定时间后，关掉电源，自然冷却到室温；打开高压釜，对釜内混合物进行过滤、清洗，弃去残余金属铝丝线圈，得到的粉末在110℃下烘干，即得到含AlOOH物相为97％的拟薄水铝石。
实例2按图1的工艺流程，取一根直径3mm、长度100mm、纯度为99.9999％的铝丝线，手工挽成直径约40mm的金属铝丝线圈；在室温下，金属铝丝线圈分别按顺序放入浓度为10％的氢氧化钠溶液碱洗、浓度为10％的盐酸溶液酸洗和蒸馏水清洗盆内浸泡，时间分别为90分钟，得到清洗后的金属铝丝线圈；在带压力表防爆阀的内衬钛材的高压釜内，加入电阻率为18.2MΩ.cm的纯水，水的体积为高压釜体积的40％，再用镊子放入清洗后的金属铝丝线圈；加盖密封后，按每分钟4℃的加热速率，加热到270℃，恒温72小时；到预定时间后，关掉电源，自然冷却到室温；打开高压釜，对釜内混合物进行过滤、清洗，弃去残余金属铝丝线圈，得到的粉末在110℃下烘干，即得到含AlOOH物相为99％的拟薄水铝石。
实例3按图1的工艺流程，取一根直径4mm、长度100mm、纯度为99.9999％的铝丝线，手工挽成直径约50mm的金属铝丝线圈；在室温下，金属铝丝线圈分别按顺序放入浓度为10％的氢氧化钠溶液碱洗、浓度为10％的盐酸溶液酸洗和蒸馏水清洗盆内浸泡，时间分别为120分钟，得到清洗后的金属铝丝线圈；在带压力表防爆阀的内衬钛材的高压釜内，加入电阻率为18.2MΩ.cm的纯水，水的体积为高压釜体积的50％，再用镊子放入清洗后的金属铝丝线圈；加盖密封后，按每分钟5℃的加热速率，加热到280℃，恒温48小时；到预定时间后，关掉电源，自然冷却到室温；打开高压釜，对釜内混合物进行过滤、清洗，弃去残余金属铝丝线圈，得到的粉末在110℃下烘干，即得到含AlOOH物相为98％的拟薄水铝石。
权利要求
1.一种高纯度拟薄水铝石制备方法，其特征在于采用纯度为99.9999％的金属铝丝作为铝源，挽成铝丝线圈放在盛有纯水的高压釜内，在温度为250℃-290℃下，被纯水热氧化，得到高纯度的拟薄水铝石。
2.按照权利要求1所述的高纯度拟薄水铝石制备方法，其特征是所说的金属铝丝线圈是将用挤压工艺加工的直径为2-4mm的铝丝，剪切成长度为100mm，挽成直径30-50mm的金属铝丝线圈。
3.按照权利要求1或2所述的高纯度拟薄水铝石制备方法，其特征是所说的金属铝丝线圈首先在室温下，依次经过浓度为10％的氢氧化钠溶液碱洗60-120分钟，以及浓度为10％的盐酸溶液酸洗60-120分钟和蒸馏水浸泡处理60-120分钟。
4.按照权利要求1所述的高纯度拟薄水铝石制备方法，其特征是所说的金属铝丝线圈纯水热氧化，是将1个清洗后的金属铝丝线圈放在高压釜内，加入纯水，水的体积为高压釜总体积的30-60％。
5.按照权利要求1或4所述的高纯度拟薄水铝石制备方法，其特征是所说的金属铝丝线圈纯水热氧化是纯水热氧化；所用纯水在25℃时的电阻率数值在8-18.2MΩ.cm之间。
6.按照权利要求5所述的高纯度拟薄水铝石制备方法，其特征是所说的金属铝丝线圈高纯水热氧化，是将装有金属铝线圈和高纯水的高压釜，加盖密封后，按每分钟2-8℃的加热速率加热，恒温24-96小时，后自然冷却到室温。
7.按照权利要求6所述的高纯度拟薄水铝石制备方法，其特征是所说的金属铝丝线圈高纯水热氧化，是将高压釜内的混合物进行过滤、清洗，弃去残余金属铝丝线圈，得到的粉末在110-120℃下烘干，即得到拟薄水铝石。
8.按照权利要求1所述的高纯度拟薄水铝石制备方法，其特征是高纯度的拟薄水铝石是拟薄水铝石中含有AlOOH物相的纯度在97％-99％。
全文摘要
本发明提供一种高纯度拟薄水铝石的制备方法，属于材料化学制备技术领域。采用纯度为99.9999％的金属铝丝作为铝源，挽成铝丝线圈放在盛有高纯水的高压釜内，在温度为250℃－300℃下，被高纯水热氧化，得到高纯度的拟薄水铝石。本发明通过控制铝丝线圈的直径和长度以及高纯水的数量，调整水热氧化反应的速率和自生压力的蓄积速率，改善原料和产物的分离操作，可以提高单批拟薄水铝石的产出量。
文档编号C01F7/00GK1974390SQ20061013033
公开日2007年6月6日 申请日期2006年12月18日 优先权日2006年12月18日
发明者王达健 申请人:天津理工大学