一种高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种拟薄水铝石涂膜胶的制备工艺技术，具体涉及一种高粘度、超细 拟薄水铝石涂膜胶的制备方法。
【背景技术】
[0002] 拟薄水错石又名一水合氧化错、假一水软错石，英文名称:Pseudo Bohemite,分 子式:AI2O3 · η H2〇(l<n<3)，无毒、无味、无臭、白色胶体状(湿品）或粉末(干品），晶相纯 度高、胶溶性能好，粘结性强，具有比表面高、孔容大等特点，其含水态为触变性凝胶。
[0003] 拟薄水铝石作为高效涂膜剂以及粘结剂，广泛应用于汽车尾气净化、工业尾气净 化、相纸涂膜、涂料、高档陶瓷、高效催化剂及催化剂载体、化妆品填料和无机膜材料等。主 要涉及石油化工、化肥、造纸、涂料、环保、空分、医药、日化、人造假肢、航空航天等行业，是 一类具有广阔发展前途的新型材料。
[0004] 碳化法制备拟薄水铝石涂膜胶是利用C02气体中和NaA102溶液来制备的。该法的特 点是能结合铝厂实际情况，利用中间产物NaA10 2溶液及C02废气作为反应原料，是成本最低 的工艺路线。利用该方法制得的产品纯度、比表面积、孔容、胶溶指数较以前都有很大提高， 但不能和其它生产方法(如酸沉淀法、减沉淀法、烷基铝水解法)制备的产品在技术指标上 相比。特别是该方法制备的拟薄水铝石胶溶指数一般在90 %以下，比表面积在150~450 m2/ g左右，孔容0.15~0.8 cm3/g，很难再提高，极大的限制了碳化法的推广和应用。而胶溶指数 的尚低反映了拟薄水错石粘结性的好坏，粘结性越好，涂I旲剂粘度越尚，粘贴的就牢固，不 易掉皮。
【发明内容】
[0005] 本发明主要解决的技术问题是提供一种高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方 法，以廉价的C02气体和NaA10 2溶液为原料，制备出高粘度、超细拟薄水铝石，其产品的一次 粒子粒径为10~60 nm，孔容大于1.0 cm3/g，比表面积大于600 m2/g，胶溶指数达到99 %以 上，具有生产成本低，性能好，市场竞争力强的优点。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种高粘度、超细拟薄 水铝石涂膜胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤一、将NaOH和A1(0H)3在制备釜中配成以氧化铝计质量浓度为10~200 g/L，苛性 系数ak(NaA102溶液中Na20的物质的量浓度与Al2〇3的物质的量浓度之比）为0.70~1.15的 NaA102 溶液； 步骤二、将C〇2储罐内液体C〇2减压转变为气态送入气体缓冲罐，保持气体压力在0.2~ 0.5 MPa； 步骤三、开启钟罩式旋转填料气液连续反应器，将配好的NaAl〇2溶液以4~25 L/min流 速通过钟罩式旋转填料气液连续反应器上方进料管输送到旋转内筒中，同时从下方通入 C02气体，并保持一定的气体流量，控制反应液pH值7~11; 步骤四、开启钟罩式旋转填料气液连续反应器夹套冷却水，通过调节冷却水流量，控制 反应温度在15~75 °C，使气体与溶液充分接触发生化学反应； 步骤五、将反应液导入洗涤釜进行老化，老化温度控制在30~100 °C，老化时间控制在 30~120 min; 步骤六、将老化后的液体用压料栗压入板框压滤机，然后用温度为30~60 °C的水进行 多次洗涤，直至Na20含量合格为止； 步骤七、将水洗后的湿滤饼放在烘房中进行干燥，温度控制在100~120 °C，拟薄水铝 石灼减控制在20~35 %; 步骤八、干燥后的滤饼进行粉碎，细度为800~1000目； 在本发明一个较佳实例中，所述步骤（1)中NaA102溶液浓度控制在50~150 g/L，苛性 系数控制在0.85~0.95。
[0007] 在本发明一个较佳实例中，所述步骤(3)中NaAl〇2溶液流速控制在8~15 L/min， 反应液pH值控制在9~10。
[0008] 在本发明一个较佳实例中，所述步骤(4)中反应温度控制在30~60 °C。
[0009] 在本发明一个较佳实例中，所述步骤(5)中老化温度控制在50~80 °C，老化时间 为45~100 min。
[0010] 在本发明一个较佳实例中，所述步骤(7)中拟薄水铝石灼减控制在25~30 %。
[0011] 本发明的有益效果是:本发明一种高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法，以 廉价的C〇2气体和NaA102溶液为原料，制备出高粘度、超细拟薄水铝石。其产品的一次粒子粒 径为10~60 nm，孔容大于1.0 cm3/g，比表面积大于600 m2/g，胶溶指数达到99 %以上，具有 生产成本低，性能好，市场竞争力强的优点。
【具体实施方式】
[0012] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施 例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通 技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范 围。
[0013] 实施例1: 一种高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法，具体包括以下步骤： 步骤一、将NaOH和A1(0H)3在制备釜中配成以氧化铝计质量浓度为60 g/L，苛性系数ak (NaA102溶液中Na20的物质的量浓度与Al2〇3的物质的量浓度之比）为0.88的NaA10 2溶液； 步骤二、将C02储罐内液体C02减压转变为气态送入气体缓冲罐，保持气体压力在0.3 MPa; 步骤三、开启钟罩式旋转填料气液连续反应器，将配好的NaA102溶液以10 L/min流速 通过钟罩式旋转填料气液连续反应器上方进料管输送到旋转内筒中，同时从下方通入C02 气体，并保持一定的气体流量，控制反应液pH值9.0; 步骤四、开启钟罩式旋转填料气液连续反应器夹套冷却水，通过调节冷却水流量，控制 反应温度在45 °C，使气体与溶液充分接触发生化学反应； 步骤五、将反应液导入洗涤釜进行老化，老化温度控制在45 °C，老化时间控制在50 min; 步骤六、将老化后的液体用压料栗压入板框压滤机，然后用温度40 °C的水进行多次洗 涤，直至Na20含量合格为止； 步骤七、将水洗后的湿滤饼放在烘房中进行干燥，温度控制在100~120 °C，拟薄水铝 石灼减控制在26 %; 步骤八、干燥后的滤饼进行粉碎，要求细度在800目。
[0014] 实施例1对比例 按照实施例1的步骤，所不同的是不用钟罩式旋转填料气液连续反应器，而是用普通的 碳化反应器，测得样品数据见表1。
[0015] 实施例2: 本实施例提供一种高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法，具体包括以下步骤： 步骤一、将NaOH和A1(0H)3在制备釜中配成以氧化铝计质量浓度为100 g/L，苛性系数 ak(NaA102溶液中Na20的物质的量浓度与Al2〇3的物质的量浓度之比）为0.9的NaA10 2溶液； 步骤二、将C02储罐内液体C02减压转变为气态送入气体缓冲罐，保持气体压力在0.3 MPa; 步骤三、开启钟罩式旋转填料气液连续反应器，将配好的NaA102溶液以15 L/min流速 通过钟罩式旋转填料气液连续反应器上方进料管输送到旋转内筒中，同时从下方通入C02 气体，并保持一定的气体流量，控制反应液pH值9.5; 步骤四、开启钟罩式旋转填料气液连续反应器夹套冷却水，通过调节冷却水流量，控制 反应温度在50 °C，使气体与溶液充分接触发生化学反应； 步骤五、将反应液导入洗涤釜进行老化，老化温度控制在55 °C，老化时间控制在75 min; 步骤六、将老化后的液体用压料栗压入板框压滤机，然后用温度40 °C的水进行多次洗