专利名称：：一种化妆品级冰晶石及其生产工艺的制作方法
技术领域：
：本发明涉及冰晶石合成领域，尤其涉及一种化妆品级冰晶石及其生产工艺。技术背景冰晶石(Na3AlF6)是炼铝生产中不可缺少的助熔剂，也可作农作物的杀虫剂、搪瓷乳白剂、玻璃和搪瓷生产用的遮光剂和助熔剂、树脂橡胶的耐磨填充剂，还可用于铝合金、铁合金和沸腾钢的电解液及砂轮的配料等。而将冰晶石作为一种良好的添加剂应用到化妆品生产领域，却鲜有报道。天然冰晶石仅少量的蕴藏于个别国家，目前各国工业上大量使用的冰晶石主要来自于人工合成。但现有这些冰晶石产品杂质含量高、白度低、粒径粗，难以直接应用在化妆品领域；而且现有的这些冰晶石合成制备工艺，更多的是考虑分子比、杂质含量及粗粒径，而用于链烯烃复合催化剂，农药的杀虫剂，化妆品的添加剂的冰晶石需要的是高纯度、高白度、粒度细，而现有的冰晶石产品及其生产工艺不能满足需要，从而制约了冰晶石在这些领域的应用。
发明内容本发明要解决的技术问题是提供一种高纯、高白、超细的化妆品级的冰晶石，并给出了其生产工艺。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种化妆品级冰晶石，是由高纯拜耳法精液和高纯离子膜烧碱复配成的复合液在406(TC的碱性水相中与精制氢氟酸反应的合成物，经终点陈化、反向过滤、洗涤、烘干步骤所制得的粒度D50为15um、白度》90%、分子比NaF:A1F3=1.82.2的冰晶石，其中高纯拜耳法精液、高纯离子膜烧碱和精制氢氟酸的投料比例关系符合Al:Na:F=l:1.83:56的摩尔比。上述化妆品级冰晶石的生产工艺，包括以下步骤(1)配制复合溶液在高纯拜耳法精液中加入高纯离子膜烧碱，搅拌、混匀复配成pH值》10的溶液；(2)反应合成将复合溶液和精制氢氟酸加入合成装置中，在4060°C的温度下，以100200转/分的转速进行搅拌合成反应，高纯拜耳法精液、高纯离子膜烧碱和精制氢氟酸的投料比例符合Al:Na:F=l:1.83:56的摩尔比；(3)终点陈化反应终点的溶液pH值调控在67，并陈化2030分钟，得冰晶石料浆；(4)过滤洗涤过滤冰晶石料浆，并以80100'C的去离子水或蒸馏水进行数次反向洗涤，直至末次洗涤液pH值为67;(5)闪蒸烘干将上步所得冰晶石料浆滤饼进行闪蒸烘干，即得冰晶石成以上所述拜耳法精液含Al203110120g/L，所含Si02〈0.10g/L、Fe203<0.01g/L，其a^1.52.0。以重量百分比为单位，上述高纯离子膜烧碱中以NaOH计的总碱量为95100.5%，所含碳酸钠《3.0%，以Pb计的重金属《0.002%，砷《0.0003%，汞《0.00001%。以重量百分比为单位，上述精制氢氟酸含HF2530%，所含NaC1《0.0005%、Fe《0.004%、H2SiF6《0.1%,以Pb计的重金属《0.005%、硫酸《0.001%,其灼烧残渣《0.001%。在上述步骤(4)中，以板框压滤机或带式过滤机过滤冰晶石料浆。在上述步骤(5)中，冰晶石料浆滤饼采用气流闪蒸干燥或喷雾干燥，干燥温度为150300°C。本发明具有积极有益的效果1.针对人造冰晶石的纯度不高、白度低、粒径大的问题，研究出了高纯、高白(》90%)、超细(D50在15um)、NaF:AlFs分子比为1.82.2冰晶石的化学法生产工艺，冰晶石产品收率在95%以上，产品中的杂质微量元素达到化妆品的应用标准，为冰晶石在化妆品领域等的应用提供了技术支撑；2.所制备的冰晶石产品，与薄荷、高岭土等一样，具有去除深层毛孔内污物、减少油脂分泌、收縮毛细孔、令皮肤清新细滑之功效，其卫生检验指标满足化妆品的卫生指标(见表l)，可以作为提高化妆品档次的优良添加剂，进一步拓展了冰晶石的应用领域，提升了冰晶石产品的价值；3.本发明工艺方法简单，反应过程平稳，易于操控，且无废水、废物等的排放，有利于环境保护。图1为一种化妆品级冰晶石的生产工艺流程图。具体实施方式实施例l一种化妆品级冰晶石，它是由高纯拜耳法精液和高纯离子膜烧碱复配成的复合液在55t的碱性水相中与精制氢氟酸反应的合成物，经终点陈化、反向过滤、洗涤、烘干步骤所制得的分子比(NaF:A1F3)为2.0的冰晶石。上述化妆品级冰晶石制备工艺步骤如下(参见图l):(1)配制复合溶液在高纯拜耳法精液中加入高纯离子膜烧碱，搅拌、混匀复配成pH值》10的溶液；(2)反应合成先以部分复合溶液铺底，再将复合溶液和精制氢氟酸加入合成槽中，在55'C的温度下进行快速搅拌合成反应，各原料投入比关系符合摩尔比Al:Na:F4:3:6，回收废液并循环利用，合成反应持续进行；(3)终点陈化反应终点的溶液pH值调控为6.5，并陈化25分钟，得冰晶石料浆；(4)过滤洗涤以板框压滤机过滤冰晶石料浆，并以9(TC的去离子水进行4次反向洗涤，以末次洗涤液pH值至6.5为宜，过滤液及洗涤液经HF吸收池后，再次进入反应合成步骤，进行循环利用；(5)闪蒸烘干将上步所得冰晶石料浆滤饼送入闪蒸千燥器，在20(TC下烘干即得冰晶石成品，产品收率达98%。上述所用高纯拜耳法精液中含A1203115g/L，所含SiO2<0.10g/L、Fe203<0.01g/L，ak=1.8。上述高纯离子膜烧碱中以NaOH计的总碱量为98%，含碳酸钠1.0%，以Pb计的重金属0.001%，砷0.0001%,汞《0.00001%，符合食品添加剂标准GB5175-2000。以重量百分比为单位，上述精制氢氟酸含HF28%，所含NaCl《0.0005%、Fe0.002%、H2SiF60.01%，以Pb计的重金属0.003%、硫酸《0.謝％，其灼烧残渣《0.001%。以上所得冰晶石质量指标见表2，其符合化妆品相关卫生指标。实施例2—种化妆品级冰晶石，制备工艺如下(1)配制复合溶液在高纯拜耳法精液中加入高纯离子膜烧碱，搅拌、混匀复配成pH值》10的溶液；(2)反应合成先以部分复合溶液铺底，再将复合溶液和精制氢氟酸加入合成槽中，在50'C的温度下进行快速搅拌合成反应，各原料投入比关系符合分子比Al:Na:F4:2:5.6;(3)终点陈化反应终点的溶液pH值调控为6，并陈化28分钟，得冰晶石料浆；(4)过滤洗涤以带式过滤机过滤冰晶石料浆，并以9(TC的蒸馏水进行多次次反向洗涤，以末次洗涤液pH值至7为宜，过滤液及洗涤液经HF吸收池后，再次进入反应合成步骤，进行循环利用；(5)闪蒸烘干将上步所得冰晶石料浆滤饼进行喷雾干燥，干燥温度控制为180°C，使其含水量低于0.2%即得冰晶石成品，产品收率为98.8%,其卫生质量指标见表3。上述所用高纯拜耳法精液中含A1A118g/L，含Si020.010g/L、Fe2030.002g/L，ak=1.9。以重量百分比为单位，上述高纯离子膜烧碱中以NaOH计的总碱量为98%,含碳酸钠1.0%，以Pb计的重金属0.0012%，砷0,0001%,汞《0.00001%,符合食品添加剂标准GB5175-2000。以重量百分比为单位，上述精制氢氟酸含HF25%，所含NaCl《0.0001%、Fe0.001%、H2SiF60.001%,以Pb计的重金属0.002%、硫酸《0.0001%，其灼烧残渣《0.0001%。实施例3与实施例l基本相同，不同之处在于高纯拜耳法精液、高纯离子膜烧碱和精制氢氟酸的投料比例关系符合Al:Na:F=l:2.5:5的摩尔比；步骤(2)中合成反应温度为45。C，合成反应间断进行；步骤(3)中反应终点溶液pH值调为7，陈化时间为20分钟；步骤(5)中的干燥温度为160°C;上述所用高纯拜耳法精液中含Al203120g/L，所含Si02〈0.10g/L、Fe203<0.01g/L，ak=2.0。冰晶石产品卫生质量指标见表4。实施例4与实施例2基本相同，不同之处在于高纯拜耳法精液、高纯离子膜烧碱和精制氢氟酸的投料比例关系符合Al:Na:F=l:1.9:5.2的摩尔比；步骤(2)中合成反应温度为4(TC，合成反应间断进行；步骤(3)中反应终点溶液pH值调为7，陈化时间为30分钟；步骤(5)中的干燥温度为155°C。实施例5与实施例1基本相同，不同之处在于高纯拜耳法精液、高纯离子膜烧碱和精制氢氟酸的投料比例关系符合Al:Na:F=l:2.9:5.8的摩尔比；步骤(2)中合成反应温度为6(TC;步骤(3)中反应终点溶液pH值调为6，陈化时间为28分钟；步骤(5)中的干燥温度为28(TC。实施例6与实施例2基本相同，不同之处在于高纯拜耳法精液、高纯离子膜烧碱和精制氢氟酸的投料比例关系符合Al:Na:F=l:3:5的摩尔比；步骤(2)中合成反应温度为6CTC;步骤(3)中反应终点溶液pH值调为6.5，陈化时间为22分钟；步骤(5)中的干燥温度为30(TC。实施例7与实施例1基本相同，不同之处在于高纯拜耳法精液、高纯离子膜烧碱和精制氢氟酸的投料比例关系符合Al:Na:F:l:2:6的摩尔比；步骤(2)中合成反应温度为58'C，合成反应间断进行；步骤(3)中陈化时间为26分钟；步骤(5)中的干燥温度为22(TC。实施例8与实施例2基本相同，不同之处在于高纯拜耳法精液、高纯离子膜烧碱和精制氢氟酸的投料比例关系符合Al:Na:F二l:2.6:5.5的摩尔比；步骤(2)中合成反应温度为4(TC，合成反应间断进行；步骤(3)中反应终点溶液pH值调为7，陈化时间为30分钟；步骤(4)中以板框压滤机过滤冰晶石料浆。表l主要化妆品的卫生指标<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>表2—种化妆品级冰晶石的主要质量指标<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>表3—种化妆品级冰晶石的主要质量指标<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>表4一种化妆品级冰晶石的主要质量指标<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>权利要求1.一种化妆品级冰晶石，其特征在于，它是由高纯拜耳法精液和高纯离子膜烧碱复配成的复合液在40～60℃的碱性水相中与精制氢氟酸反应的合成物，经终点陈化、过滤、洗涤、烘干步骤所制得的粒度D50为1～5μm、白度≥90％、分子比NaF∶AlF3＝1.8～2.2的冰晶石，其中高纯拜耳法精液、高纯离子膜烧碱和精制氢氟酸的投料比例关系符合Al∶Na∶F＝1∶1.8～3∶5～6的摩尔比。2.根据权利要求1所述的化妆品级冰晶石，其特征在于，所述高纯拜耳法精液含A1203110120g/L，所含Si02<0.10g/L、Fe2O3<0.01g/L，其ak=l.52.0。3.根据权利要求1或2所述的化妆品级冰晶石，其特征在于，以重量百分比为单位，所述高纯离子膜烧碱中以NaOH计的总碱量为95100.5%，所含碳酸钠《3.0%，以Pb计的重金属《0.002%，砷《0.0003%，汞《0.00001%。4.根据权利要求3所述的化妆品级冰晶石，其特征在于，以重量百分比为单位，所述精制氢氟酸含HF2530%，所含NaC1《0.0005%、Fe《0.004%、H2SiF6《0.1%，以Pb计的重金属《0.005%、硫酸《0.001%，其灼烧残渣《0.001%。5.—种如权利要求1所述的化妆品级冰晶石的生产工艺，包括以下步骤(1)配制复合溶液在高纯拜耳法精液中加入高纯离子膜烧碱，搅拌、混匀复配成pH值》10的溶液；(2)反应合成将复合溶液和精制氢氟酸加入合成装置中，在4060°C的温度下，以100200转/分的转速进行搅拌合成反应，高纯拜耳法精液、高纯离子膜烧碱和精制氢氟酸的投料比例符合Al:Na:F=l:L83:56的摩尔比；(3)终点陈化反应终点的溶液pH值调控在67，并陈化2030分钟，得冰晶石料浆；(4)过滤洗涤过滤冰晶石料浆，并以8010(TC的去离子水或蒸馏水进行数次反向洗涤，直至末次洗涤液pH值为67;(5)闪蒸烘干将上步所得冰晶石料浆滤饼进行闪蒸烘干，即得冰晶石成口6.根据权利要求5所述的化妆品级冰晶石的生产工艺，其特征在于，所述拜耳法精液含AU)3110120g/L，所含SiOKO.10g/L、Fe2O3<0.01g/L，其ak=1.52.0。7.根据权利要求5或6所述的化妆品级冰晶石的生产工艺，其特征在于，以重量百分比为单位，所述高纯离子膜烧碱中以NaOH计的总碱量为95100.5%,所含碳酸钠《3.0%，以Pb计的重金属《0.002%，砷《0.0003%,荥《0.00001%。8.根据权利要求7所述的化妆品级冰晶石的生产工艺，其特征在于，以重量百分比为单位，所述精制氢氟酸含HF2530%，所含NaCl《0.0005%、Fe《0.004%、H2SiF6《0.1%，以Pb计的重金属《0.005%、硫酸《0.001%，其灼烧残渣《0.001%。9.根据权利要求8所述的化妆品级冰晶石的生产工艺，其特征在于，在步骤(4)中，以板框压滤机或带式过滤机过滤冰晶石料浆。10.根据权利要求9所述的化妆品级冰晶石的生产工艺，其特征在于，在步骤(5)中，冰晶石料浆滤饼采用气流闪蒸干燥或喷雾干燥，干燥温度为150300。C。全文摘要本发明涉及化妆品级冰晶石及其生产工艺。其是由高纯拜耳法精液和高纯离子膜烧碱复配成的复合液在40～60℃的碱性水相中与精制氢氟酸反应的合成物，经终点陈化、过滤、洗涤、烘干步骤所制得的粒度D50为1～5μm、白度≥90％、分子比NaF∶AlF<sub>3</sub>＝1.8～2.2的冰晶石，其中高纯拜耳法精液、高纯离子膜烧碱和精制氢氟酸的投料比例关系符合Al∶Na∶F＝1∶1.8～3∶5～6的摩尔比。该冰晶石产品满足化妆品的卫生指标，且具有去除深层毛孔内污物、减少油脂分泌、收缩毛细孔、令皮肤清新细滑之功效，可作为提高化妆品档次的优良添加剂；本发明工艺方法简单，反应过程平稳，易于操控，且无废水、废物等的排放，有利于环境保护。文档编号C01F7/00GK101264919SQ200810049610公开日2008年9月17日申请日期2008年4月23日优先权日2008年4月23日发明者史智慧,廖学建,李民菁,李淮颜,李高军,王志勇申请人:河南未来铝业(集团)有限公司