一种利用hf废液制备冰晶石的工艺及其制备的冰晶石的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用HF废液制备冰晶石的工艺及其制备的冰晶石，它经过取液、调节酸碱度、一次搅拌、一次过滤、加料、二次搅拌、二次过滤、水洗和烘干一系列的工序制备得到冰晶石；工艺简单、便于操作和实现，并且每个步骤的工艺参数简单，该工艺综合物理、化学处理工艺处理技术于一体，可操作性强；整个工艺的可操作性更强、安全系数更高，并且能耗更低，制备得到的冰晶石满足质量标准；并且为HF废液的处理提供了一条切实可行的举措，实现了以废制废、变废为宝，可以使废HF不在产生废弃物CaF2，完全达到工业减排、资源回收、绿色科技、废弃物资源化的目的，具有十分重要的经济效益和社会效益。
【专利说明】—种利用HF废液制备冰晶石的工艺及其制备的冰晶石
【技术领域】
[0001]本发明属于化工生产【技术领域】，具体涉及一种制备冰晶石的工艺，特别涉及一种利用HF废液制备冰晶石的工艺及其制备的冰晶石。
【背景技术】
[0002]冰晶石主要冰晶石又名六氟合铝酸钠或氟化铝钠，分子式为Na3AlF6,白色细小的结晶体，无气味，溶解度比天然冰晶石大，比重为3，硬度2~3，熔点，易吸水受潮。冰晶石是十分重要的化工原料，它主要用作铝电解的助熔剂，橡胶、砂轮的耐磨填充剂，搪瓷乳白剂，玻璃遮光剂和金属熔剂，农作物的杀虫剂等。冰晶石在铝工业中的用量最大，世界上每年的消耗量约为70万吨，1999年中国冰晶石的市场销售量约为13万吨。作为电解炼铝用助熔剂，冰晶石必须在钠铝分子比、杂质含量、含水量等方面达到一定的要求。但是冰晶石自然界产出稀少，通常人工制造。人工制备冰晶石的工业化生产方法主要有氢氟酸法、氟硅酸法、碳酸化法、制铝工业回收法和碱法，这些工业化生产方法具有成本高、污染严重的缺点，在得到冰晶石产品的同时对环境的污染较为严重，其中氢氟酸法是较为常用的生产方法，但是这种生产方法采用高纯氢氟酸(HF)作为原料，造成成本较高，而且生产产生的废液中还有较多的F_，严重污染环境；另外，HF废水的主要污染源是电子工业产生的HF及其混酸，其浓度范围变化较大，有的低至数百ppm，有的高达49%。F_是该废水的主要污染物，F_是国家规定的一类污 用氯化钙处理废HF废水，此方法虽然可以将废水中的F_除去，但产生大量的废弃污泥，增加环境污染负荷，产生二次污染。因此，开发一种利用HF废液制备冰晶石的工艺具有十分重要的意义。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术中的不足而提供一种利用HF废液制备冰晶石，不但能除去水中的F_，而且还能制备出有价值的冰晶石，实现以废制废、废物利用、变废为宝、降低对环境的污染的利用HF废液制备冰晶石的工艺及其制备的冰晶石。
[0004]本发明的目的是这样实现的:
[0005]一种利用HF废液制备冰晶石的工艺，所述的制备工艺包括如下步骤:
[0006]步骤1、取液:取HF废液送入耐酸碱腐蚀的一级反应釜中；
[0007]步骤2、调节酸碱度:向步骤I取液中的HF废液中加入碱，调节混合液的PH至8-10 ；
[0008]步骤3、一次搅拌:将步骤2调节酸碱度得到的混合液在常温下搅拌0.5-6小时；
[0009]步骤4、一次过滤:将步骤3搅拌得到的混合液送入过滤机过滤，弃去滤饼，保留滤液备用；
[0010]步骤5、加料:首先检测步骤4第一次过滤得到的滤液中F-的浓度，然后向滤液中加入铝盐和钠盐，控制F_、铝盐和钠盐的分子比为6:1:3;[0011]步骤6、二次搅拌:将步骤5加料得到的混合液在常温下搅拌1-6小时；
[0012]步骤7、二次过滤:将步骤6 二次搅拌得到的混合液送入过滤机过滤，弃去滤液，保留滤饼；
[0013]步骤8、水洗:将步骤7 二次过滤得到滤饼采用蒸馏水水洗至少三次，在最后一次水洗液中加入ImoL /L的BaCl2溶液，无沉淀，则证明水洗合格；
[0014]步骤9:烘干:将步骤8水洗得到的滤饼送入烘干机烘干，控制烘干温度为80-200°C，至滤饼的含水率< 0.3%，得到冰晶石。
[0015]所述的铝盐为Al2 (SO4) 3、Al (OH) 3、NaAlO2中的至少一种。
[0016]所述的钠盐为Na2C03、NaCUNa2SO4中的至少一种。
[0017]所述的步骤5加料中铝盐和钠盐采用间断或连续的方式。
[0018]所述的步骤4 一次过滤或/和步骤7 二次过滤中的过滤机采用板式过滤机或者真空抽滤机或者离心过滤机或者压滤机。
[0019]所述的步骤2调节酸碱度中加入的碱为氢氧化钠。
[0020]所述的一种利用HF废液制备冰晶石的工艺制备的冰晶石，所述的冰晶石是由以下步骤制备而成:
[0021]步骤1、取液:取HF废液送入耐酸碱腐蚀的一级反应釜中；
[0022]步骤2、调节酸碱度:向步骤I取液中的HF废液中加入碱，调节混合液的PH至8-10 ；
[0023]步骤3、一次搅拌:将步骤2调节酸碱度得到的混合液在常温下搅拌0.5-6小时；
[0024]步骤4、一次过滤:将步骤3搅拌得到的混合液送入过滤机过滤，弃去滤饼，保留滤液备用；
[0025]步骤5、加料:首先检测步骤4第一次过滤得到的滤液中F-的浓度，然后向滤液中加入铝盐和钠盐，控制F_、铝盐和钠盐的分子比为6:1:3;
[0026]步骤6、二次搅拌:将步骤5加料得到的混合液在常温下搅拌1-6小时；
[0027]步骤7、二次过滤:将步骤6 二次搅拌得到的混合液送入过滤机过滤，弃去滤液，保留滤饼；
[0028]步骤8、水洗:将步骤7 二次过滤得到滤饼采用蒸馏水水洗至少三次，在最后一次水洗液中加入ImoL/L的BaCl2溶液，无沉淀，则证明水洗合格；
[0029]步骤9:烘干:将步骤8水洗得到的滤饼送入烘干机烘干，控制烘干温度为80-200°C，至滤饼的含水率< 0.3%，得到冰晶石。
[0030]本发明与现有技术相比有以下的优点:
[0031]本发明以HF废液为原料，经过取液、调节酸碱度、一次搅拌、一次过滤、加料、二次搅拌、二次过滤、水洗和烘干一系列的工序制备得到冰晶石，工艺简单、便于操作和实现，并且每个步骤的工艺参数简单，该工艺综合物理、化学处理工艺处理技术于一体，可操作性强；其中取液、调节酸碱度、一次搅拌、一次过滤、加料、二次搅拌、二次过滤、水洗工序均是在常温、常压下进行，加料中加入铝盐和钠盐，这样使整个工艺的可操作性更强、安全系数更高，并且能耗更低，制备得到的冰晶石满足质量标准；并且为HF废液的处理提供了一条切实可行的举措，实现了以废制废、变废为宝，可以使废HF不在产生废弃物CaF2,完全达到工业减排、资源回收、绿色科技、废弃物资源化的目的，具有十分重要的经济效益和社会效益。
[0032]利用本发明的利用HF废液制备冰晶石的工艺生产的冰晶石产品质量的分析报
告，如下表:
[0033]
【权利要求】
1.一种利用HF废液制备冰晶石的工艺，其特征在于:所述的制备工艺包括如下步骤: 步骤1、取液:取HF废液送入耐酸碱腐蚀的一级反应釜中； 步骤2、调节酸碱度:向步骤I取液中的HF废液中加入碱，调节混合液的PH至8-10 ； 步骤3、一次搅拌:将步骤2调节酸碱度得到的混合液在常温下搅拌0.5-6小时； 步骤4、一次过滤:将步骤3搅拌得到的混合液送入过滤机过滤，弃去滤饼，保留滤液备用； 步骤5、加料:首先检测步骤4第一次过滤得到的滤液中的浓度，然后向滤液中加入铝盐和钠盐，控制F_、铝盐和钠盐的分子比为6:1:3; 步骤6、二次搅拌:将步骤5加料得到的混合液在常温下搅拌1-6小时； 步骤7、二次过滤:将步骤6 二次搅拌得到的混合液送入过滤机过滤，弃去滤液，保留滤饼； 步骤8、水洗:将步骤7 二次过滤得到滤饼采用蒸馏水水洗至少三次，在最后一次水洗液中加入ImoL/L的BaCl2溶液，无沉淀，则证明水洗合格； 步骤9:烘干:将 步骤8水洗得到的滤饼送入烘干机烘干，控制烘干温度为80-200°C，至滤饼的含水率< 0.3%，得到冰晶石。
2.如权利要求1所述的一种利用HF废液制备冰晶石的工艺，其特征在于:所述的铝盐为 Al2 (SO4) 3、Al (OH) 3、NaAlO2 中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种利用HF废液制备冰晶石的工艺，其特征在于:所述的钠盐为 Na2C03、NaCl、Na2SO4 中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种利用HF废液制备冰晶石的工艺，其特征在于:所述的步骤5加料中铝盐和钠盐采用间断或连续的方式。
5.如权利要求1所述的一种利用HF废液制备冰晶石的工艺，其特征在于:所述的步骤4一次过滤或/和步骤7 二次过滤中的过滤机采用板式过滤机或者真空抽滤机或者离心过滤机或者压滤机。
6.如权利要求1所述的一种利用HF废液制备冰晶石的工艺，其特征在于:所述的步骤2调节酸碱度中加入的碱为氢氧化钠。
7.—种如权利要求1所述的一种利用HF废液制备冰晶石的工艺制备的冰晶石，其特征在于:所述的冰晶石是由以下步骤制备而成: 步骤1、取液:取HF废液送入耐酸碱腐蚀的一级反应釜中； 步骤2、调节酸碱度:向步骤I取液中的HF废液中加入碱，调节混合液的PH至8-10 ； 步骤3、一次搅拌:将步骤2调节酸碱度得到的混合液在常温下搅拌0.5-6小时； 步骤4、一次过滤:将步骤3搅拌得到的混合液送入过滤机过滤，弃去滤饼，保留滤液备用； 步骤5、加料:首先检测步骤4第一次过滤得到的滤液中的浓度，然后向滤液中加入铝盐和钠盐，控制F_、铝盐和钠盐的分子比为6:1:3; 步骤6、二次搅拌:将步骤5加料得到的混合液在常温下搅拌1-6小时； 步骤7、二次过滤:将 步骤6 二次搅拌得到的混合液送入过滤机过滤，弃去滤液，保留滤饼； 步骤8、水洗:将步骤7 二次过滤得到滤饼采用蒸馏水水洗至少三次，在最后一次水洗液中加入ImoL/L的BaCl2溶液，无沉淀，则证明水洗合格； 步骤9:烘干:将步骤8水洗得到的滤饼送入烘干机烘干，控制烘干温度为80-200°C，至滤饼的含水率≤ 0.3%，得到冰晶石。
【文档编号】C01F7/54GK103950962SQ201410222130
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年5月26日 优先权日:2014年5月26日
【发明者】尚雷, 张春辉, 朱正江, 李晓娟, 张俊峰, 王静文 申请人:河南天辰环保科技股份有限公司