专利名称：一种用于氨氧化法制备间苯二甲腈过程中的氨回收工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种氨回收工艺，尤其是特别涉及一种用于氨氧化法制备间苯二甲腈过程 中的氨回收工艺。
背景技术：
间苯二甲腈(简称IPN)是有机合成的重要有机原料，经氯化合成的四氯间苯二甲腈 是高效、低毒杀菌剂；经加氢制得的间苯二甲胺是性能优越的环氧树脂固化剂，也是聚氨 酯树脂和尼龙树脂的原料。
间苯二甲腈最简单、经济的制造方法是用间二甲苯在催化剂作用下气相氨氧化反应得 到。该工艺以空气作氧源，并使用过量的氨，通常间二甲苯氨氧化制备间苯二甲腈过程的 氨使用量至少是理论量的数倍。中国专利CN 1123385C述及的方法中，氨使用量是理论 量的3—10倍。使用高比例的氨对于反应是有利的，但反应后过量氨伴随氮气、二氧化碳 等气体的排放，存在严重环境污染和原料氨利用率十分低下的问题。
合成氨的生产过程中涉及一种氨回收工艺，即一种驰放气中氨回收的方法(中国专利 申请号200510046814.X)，首先将驰放气经过换热器冷凝，冷凝后再到气液分离器实现 气液分离，分离出来的液氨回到前面的换热器中减压蒸发进行换热，以提供一部分冷量； 而从气液分离器中出来的气体，可直接回到前面的换热器参与换热，或经过能量转换器进 一步降温，再参与前面的换热器换热。该方法氨的回收率达90%以上，不需外加制冷装置， 不消耗额外能量，能实现驰放气中气态氨回收。由于间二甲苯氨氧化制间苯二甲腈过程以 空气作氧源， 一般空气用量为氨用量的12—15倍，反应后过量氨的排放伴随大量的氮气、 二氧化碳等气体，显而易见，采用冷凝方法实现间二甲苯氨氧化制备间苯二甲腈过程氨的 回收，其能量消耗之高无疑是难以接受的。
发明内容
本发明目的在于为氨氧化法制备间苯二甲腈工艺提供一种氨回收的新工艺，能克服现 有生产工艺中氨回收所存在的能量消耗高等缺点，避免过量氨的排放造成环境污染，提高 原料氨利用率。
本发明所采用的技术方案如下一种用于氨氧化法制备间苯二甲腈过程中的氨回收工艺，采用磷酸二氢铵水溶液与氨
氧化法制备间苯二甲腈过程产生的过量氨在温度50-11(TC下反应生成磷酸氢二铵，生成的 磷酸氢二铵在温度150-18(TC下分解，生成氨和磷酸二氢铵，磷酸二氢铵直接循环使用， 氨经脱水处理后返回用于氨氧化反应。
具体操作方法可以采取连续处理方式，将磷酸二氢铵与水配制成磷酸二氢铵的水溶液， 磷酸二氢铵水溶液经预热后与氨氧化法制间苯二甲腈过程排出的过量氨在塔式反应器中反 应生成磷酸氢二铵，反应生成物磷酸氢二铵进入分解反应塔，在分解反应塔中磷酸氢二铵 分解成氨和磷酸二氢铵，磷酸二氢铵从分解反应塔下部排出可直接循环使用，氨从反应塔 上部排出进入脱水塔，在脱水塔中脱除水份后的氨，返回用于氨氧化制备间苯二甲腈。间 二甲苯氨氧化制备间苯二甲腈过程排出的过量氨，伴随大量的氮气、二氧化碳等气体，过 量氨经回收利用后，剩余气体在反应生成磷酸氢二铵的塔式反应器上部的连接管高空排放。
所述的磷酸二氢铵水溶液中，磷酸二氢铵的配制质量浓度为10—40wt7。，浓度优选范 围为25 — 35wt%;磷酸二氢铵水溶液经预热后与过量氨在塔式反应器中反应生成磷酸氢二 铵的控制温度为50-11(TC;在分解反应塔中磷酸氢二铵分解成氨和磷酸二氢铵的控制温度 为150-180°C。
图1为用于间二甲苯氨氧化制备间苯二甲腈过程的氨回收工艺的主体部分的流程图。 在图1中，上为磷酸二氢铵水溶液与间二甲苯氨氧化制备间苯二甲腈过程排出的过量氨 反应生成磷酸氢二铵的塔式反应器，二为磷酸氢二铵分解生成氨和磷酸二氢铵的塔式反应 器，丄为氨脱水塔，^为磷酸二氢铵水溶液罐，L为间二甲苯氨氧化制备间苯二甲腈过程 经捕集间苯二甲腈后排出的伴有氮气等的过量氨气体进料管路位置，i为磷酸二氢铵水溶液 进料管路位置，乙为磷酸氢二铵分解生成氨和磷酸二氢铵的塔式反应器进料管路位置，i为 磷酸氢二铵分解生成的磷酸二氢铵返回循环使用进磷酸二氢铵水溶液罐的管路位置，l为进 氨脱水塔的管路位置，且为回收氨返回循环使用的管路位置，1L为氨脱水塔脱出水返回磷 酸二氢铵水溶液罐的管路位置，l为回收氨以后的尾气排出管路位置。
间二甲苯氨氧化制备间苯二甲腈过程中，经捕集间苯二甲腈后排出的伴有氮气等的过
量氨气体由i进入塔式反应器:L，磷酸二氢铵水溶液由i进入塔式反应器:L，在塔式反应 器l中磷酸二氢钹水溶液与过量氨在反应温度5o-iicrc下生成磷酸氢二铵。反应生成的磷
酸氢二铵水溶液由L进入塔式反应器2_，在塔式反应器2_中，磷酸氢二铵在温度150-18CTC
分解生成氨和磷酸二氢铵，磷酸二氢铵可直接循环使用，由i进入磷酸二氢铵水溶液罐L， 分解生成的氨由i进入脱水塔^，脱水塔i中脱出的水由u返回磷酸二氢铵水溶液罐，脱除水份后的氨由15_返回用于间二甲苯氨氧化制备间苯二甲腈。间二甲苯氨氧化制备间苯二 甲腈过程排出的伴随大量的氮气、二氧化碳等气体的过量氨经回收利用，剩余气体在反应
生成磷酸氢二铵的塔式反应器1上部的连接管:ll高空排放。排放气中氨浓度小于100PPm， 氨回收率99.98%以上。
综上所述，本发明用于氨氧化法制备间苯二甲腈过程的氨回收工艺，排放气中氨浓度 小于100PPm，氨回收率99.98%以上，显著提高了氨氧化法制备间苯二甲腈过程中原料氨 的利用率，避免了过量氨排出对环境的污染，具有良好的经济效益和环境效益。
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。本发明的范围并不以具体实施方式
为限， 而是由权利要求的范围加以限定。
图1用于氨氧化法制备间苯二甲腈过程中的氨回收工艺流程示意图 实施例
实施例1
在磷酸二氢钹水溶液罐1中配制磷酸二氢铵浓度26% (wt%)的水溶液500Kg,输送 95"C的磷酸二氢铵水溶液由i进入塔式反应器;L，控制流量120Kg/h,来自间二甲苯氨氧 化制备间苯二甲腈过程中的经捕集间苯二甲腈后排出的、伴有氮气等气体的过量氨气体由5 进入塔式反应器:L，气体流量35 Kg/h，其中氨5.6%，氮77.8%，氧7.8%，二氧化碳和水 等9.2%。塔式反应器L中磷酸二氢铵水溶液与排出的过量氨在反应温度95'C下生成磷酸 氢二铵。反应生成的磷酸氢二铵水溶液由乙进入塔式反应器2_，在塔式反应器L中，磷酸 氢二铵在温度16(TC下分解生成氨和磷酸二氢铵，磷酸二氢铵可直接循环使用，由^_进入 磷酸二氢铵水溶液罐L，分解生成的氨由i进入脱水塔3，脱水塔i中脱出的水由ll返回 磷酸二氢铵水溶液罐，脱除水份后的氨由l返回用于间二甲苯氨氧化反应以制取间苯二甲 腈。间二甲苯氨氧化制备间苯二甲腈过程排出的伴随大量的氮气、二氧化碳等气体的过量 氨经回收利用后，剩余气体在反应生成磷酸氢二铵的塔式反应器1上部的连接管12_高空排 放。排放气中氨浓度小于100PPm，氨回收率99.98%。实施例2
在磷酸二氢铵水溶液罐1中配制磷酸二氢铵浓度35% (wt%)的水溶液500Kg，输送 7(TC的磷酸二氢铵水溶液由i进入塔式反应器L，控制流量100Kg/h，来自间二甲苯氨氧 化制备间苯二甲腈过程中的经捕集间苯二甲腈后排出的、伴有氮气等气体的过量氨气体由5 进入塔式反应器1_，气体流量35 Kg/h，其中氛5.6%，氮77.8% ，氧7.8% ，二氧化碳和水 等9.2%。塔式反应器l中磷酸二氢铵水溶液与排出的过量氨在反应温度7(TC下生成磷酸
氢二铵。反应生成的磷酸氢二铵水溶液由乙进入塔式反应器2_，在塔式反应器2_中，磷酸 氢二铵在温度18(TC下分解生成氨和磷酸二氢铵，磷酸二氢铵可直接循环使用，由1进入 磷酸二氢铵水溶液罐L，分解生成的氨由i进入脱水塔旦，脱水塔i中脱出的水由！L返回 磷酸二氢铵水溶液罐，脱除水份后的氨由m返回用于间二甲苯氨氧化反应以制备间苯二甲 腈。间二甲苯氨氧化制备间苯二甲腈过程排出的伴随大量的氮气、二氧化碳等气体的过量 氨经回收利用后，剩余气体在反应生成磷酸氢二铵的塔式反应器1上部的连接管:[2_高空排 放。排放气中氨浓度小于50PPm，氨回收率99.99%。
权利要求
1、一种用于氨氧化法制备间苯二甲腈过程中的氨回收工艺，采用磷酸二氢铵水溶液与氨氧化法制备间苯二甲腈过程产生的过量氨在温度50-110℃下反应生成磷酸氢二铵，生成的磷酸氢二铵在温度150-180℃下分解，生成氨和磷酸二氢铵，磷酸二氢铵直接循环使用，氨经脱水处理后返回用于氨氧化反应。
2、 根据权利要求1所述的氨回收工艺，其特征在于所述的磷酸二氢铵水溶液中磷酸二氢铵 的浓度为10—40 wt%。
3、 根据权利要求2所述的氨回收工艺，其特征在于所述的磷酸二氢铵水溶液中磷酸二氢铵 的浓度为25—35wt%。
4、 根据权利要求1所述的氨回收工艺，其特征在于所述的氨回收工艺操作采取连续处理方 式。
全文摘要
本发明公开了一种用于氨氧化法制备间苯二甲腈过程中的氨回收工艺，采用磷酸二氢铵水溶液与氨氧化法制备间苯二甲腈过程产生的过量氨在温度50-110℃下反应生成磷酸氢二铵，生成的磷酸氢二铵在温度150-180℃下分解，生成氨和磷酸二氢铵，磷酸二氢铵直接循环使用，氨经脱水处理后返回用于氨氧化反应。本发明方法排放气中氨浓度小于100PPm，氨回收率99.98％以上，用于氨氧化法制备间苯二甲腈工业生产中，能显著提高氨氧化法制备间苯二甲腈过程中原料氨的利用率，避免了过量氨排出对环境的污染，具有良好的经济效益和环境效益。
文档编号C01C1/12GK101531380SQ20091002563
公开日2009年9月16日 申请日期2009年3月3日 优先权日2009年3月3日
发明者卢文奎, 向珏贻, 张学君, 张益军, 朱德宝, 朱红伟, 石天宝, 秦怡生, 秦旭东, 蒋大智, 陈荣福 申请人:德纳(南京)化工有限公司;江苏天音化工有限公司