专利名称：微波辐射快速制备高铁酸盐溶液的方法
技术领域：
本发明涉及一种化合物的制备方法，特别是涉及一种在微波辐射条件下以 四氧化三铁为铁源快速制备高铁酸盐溶液的方法。 二、技术背景
1702年德国化学和物理学家GeorgStahl首次发现了高铁酸盐。对高铁酸盐 的研究始于19世纪中期。1841年Fremy首次合成了高铁酸钾，1893年Grory发表 了对高铁酸钾纯度分析研究的文章。在这一百年里，高铁酸盐的研究没有得到很 大发展，直到二十世纪40年代，人们对高铁酸盐的研究才又重视起来。
高铁酸盐通常是指高铁酸钾、高铁酸钠，其中铁是六价，具有很强的氧化 性，目前已被人们应用到许多领域。例如，高铁酸钾用作饮水消毒剂时，具有杀 菌力强、快速且不产生三氯甲垸等有害成分的特点；作磁记忆材料，通过控制高 铁酸钾分解速度制造各种类型的羟基氧化铁；作电极材料时，具有比容量高、循 环寿命好的优点。近年来对高铁酸盐作为电极材料以及碱性电池和锂离子电池 等许多方面的研究也较多。然而由于高铁酸盐制备复杂和产品稳定性差等问题， 目前其在工业化生产方面进展缓慢。
微波技术是一门较新的学科，自从Aub-Samra等人在1975年首次用微波炉 湿法溶解了一些生物样品以后，微波技术就以快速、高效、节能、减少污染等 特点在分析和制备中应用越来越广，主要涉及的领域有食品、环保、医药、冶
3金、纳米技术等。微波是指频率在300 300000MHz之间的电磁波。微波技术 是新材料合成方法中最具特色的方法之一，该方法克服了高温固相法的种种弊 端，具有快速、高效、受热均匀等特点，近年来，利用微波加热技术加速化学 反应已有许多报道。
经检索，查及到微波辐射加热应用与高铁酸盐制备技术及其应用的文献主 要有董吉溪，张文敏的"用微波辐射制备磷酸钴纳米粒子"，化学世界，1996， 2: 6S 71;何伟春、王建明等的"高铁酸三钾钠的合成及其物理化学性质研究"， 化学学报，2007 (20): 2261-2265;裴慧霞、李福祥等的"高铁酸钾稳定性研究 进展"，山西化工，2007 (4): 21-23;张雪盈、杨长春等的"高铁酸盐研究进展"， 合成化学，2006 (2): 113-117;宋华、王宝辉的"绿色合成氧化剂高铁酸盐"， 化学通报，2003 (4) 242-257;姜洪泉，王鹏等的"化学氧化法制备高铁酸钾的 清洁生产工艺"，现代化工，2001， 21 (6): 31-34;夏庆余、方熠等的"绿色氧 化剂高铁酸盐的制备与应用"，化工进展.2005， 24(3).245-250;张雪盈、杨长春 等的"高铁酸盐研究进展"，合成化学.2006， 14(2),113-117;卢成慧、李俊等的"高 铁酸钾的合成及其性能"，化学研究与应用.2005, 17(4).-495-497。
相关的专利文献有专利申请号为200510051369.6，名称为"适于电合成高 铁酸盐的二价和三价铁无机化合物"的申请文件；专利申请号为01106769.1，名 称为"高铁酸盐现场制备工艺及其系统"的申请文件；申请号为200610124990.5， 名称为"一种利用钢铁酸洗废液制备高铁酸钾的方法"的申请文件；专利号为 200310103164.9，名称为"快速制备高铁酸盐溶液的方法"的专利文件。
在上述査阅的文献中未见到微波辐射加热制备高铁酸盐的报道，也未见以 四氧化三铁为铁源制备高铁酸盐溶液的方法。其中的化学湿法制备的文献大都是以铁盐如氯化铁或硝酸铁为铁原料，个别有的以氢氧化铁、硫酸亚铁为原料。
发明内容
本发明要解决的技术问题提供一种在微波辐射条件下以四氧化三铁为铁 源制备高铁酸盐溶液的方法，该方法操作简便、快速，可现制现用。 本发明的技术方案
本发明以四氧化三铁为铁源，在微波辐射条件下快速制得高铁酸盐溶液。 反应原理为
Fe304+ 5NaC10十6NaOH微波加热一 3Na2Fe04+ 5NaCl+3H20
一种微波辐射快速制备高铁酸盐溶液的方法，包括如下步骤
a. 将强碱溶液加入反应器，投入四氧化三铁粉末，加热煮沸；所述四氧化三 铁粉末与强碱溶液的质量比为1: 2 6，强碱溶液质量百分比浓度为25 45%;
b. 加入有效氯为8 15%的NaClO溶液，在电磁波辐射下反应0.5 5分钟， 四氧化三铁粉末与NaClO溶液的质量比为1: 2 8;
c. 经离心或过滤即可得到高铁酸盐溶液。
所述强碱为NaOH或KOH，加热煮沸为反应溶液加热煮沸至近糊状；电磁波 频率为900MHz 3000MHz;高铁酸盐溶液为紫黑色溶液。
此外，该方法所用四氧化三铁也可用铁盐(如氯化铁、硝酸铁)或氧化铁替代。 本发明的有益效果
1. 本发明提供的在微波辐射条件下以四氧化三铁为铁源快速制备高铁酸盐 溶液的方法，所制得的高铁酸盐溶液的浓度不低于其他湿法中用铁盐(或氧化 铁)为铁源制备的高铁酸盐浓度，该方法为制备高铁酸盐开辟了一种新的途径。
2. 本发明方法操作简便、快速，节能、易控制，适于现用现制，避开了高铁酸盐溶液不易保存等问题，为高铁酸盐推广应用提供很好的支持。
3.本发明方法中没反应完全的四氧化三铁残渣经烘干后，可作铁源循环使 用，以节约成本，有利于环境保护。具体实施例方式
以下结合实施例详细说明本发明。 实施例1:
称取四氧化三铁粉末9.3g投入到30ml质量百分比为32X、密度为1.35g/n^的 NaOH溶液中，搅匀，加热煮沸至溶液近糊状，再加入有效氯为l"/。的NaC10溶 液20ml，在2450MHz的电磁波辐射条件下反应0.5 1.5min,经离心可得浓度约为 2.6g/L的紫黑色高铁酸盐溶液。
实施例2:
称取四氧化三铁粉末9.3 g投入到20ml、质量百分比为32X的NaOH溶液 中，搅匀，加热煮沸至溶液近糊状，再加入有效氯为1"/。的NaClO溶液20ml， 在2450MHz的电磁波辐射条件下，反应0.5 1.5min，经离心可得浓度约为2.1g/L
的紫黑色高铁酸盐溶液。 实施例3:
称取四氧化三铁粉末9.3g投入到30 ml、质量百分比为32X的NaOH溶液 中，加热煮沸至溶液近糊状，再加入有效氯为11%的NaClO溶液30ml，在 2450MHz的电磁波辐射条件下，反应0.5-1.5min，经离心可得浓度约为3.2g/L 的高铁酸盐溶液。
实施例4:
称取四氧化三铁粉末9.3 g投入到30ml、质量百分比为32X的NaOH溶中，加热煮沸至溶液近糊状，再加入有效氯为11%的NaClO溶液40ml，在 2450MHz的电磁波辐射条件下，反应0.5 1.5min，经离心可得浓度约为2.8g/L 的紫黑色高铁酸盐溶液。 实施例5:
称取四氧化三铁粉末9.3g投入到40 ml 32X的NaOH溶液中，搅匀，加热 煮沸至溶液近糊状，再加入有效氯为1"/。的NaClO溶液30ml，在2450MHz的 电磁波辐射条件下，反应0.5 1.5min，经离心可得浓度约为3g/L的紫黑色高铁 酸盐溶液。
实施例6:
称取四氧化三铁粉末18.6g投入到60ml32X的NaOH溶液中，搅匀，加热 煮沸至溶液近糊状，再加入有效氯为1ln/。的NaC10溶液60ml，在2450MHz的 电磁波辐射条件下，反应1.5 2.5min，经离心可得浓度约为3.6g/L的紫黑色高 铁酸盐溶液。
实施例7:
称取四氧化三铁粉末18.6g投入到60ml45X的NaOH溶液中，搅匀，加热 煮沸至溶液近糊状，再加入有效氯为1P/。的NaClO溶液60ml，在2450MHz的 电磁波辐射条件下，反应3 4min，经离心可得浓度约为4g/L的紫黑色高铁酸盐 溶液。
实施例8:
称取四氧化三铁粉末18.6g投入到60ml32X的NaOH溶液中，搅匀，加热 煮沸至溶液近糊状，再加入有效氯为8c/。的NaClO溶液60ml，在2450MHz的电 磁波辐射条件下反应3 4min，经离心可得浓度约为1.8g/L的紫黑色高铁酸盐溶液。
实施例9:
称取氧化铁18.2g投入到60ml32X的NaOH溶液中，搅匀，加热煮沸至溶 液近糊状，再加入有效氯为11%的NaClO溶液60ml，在2450MHz的电磁波辐 射条件下反应1.5 2.5min，经离心可得浓度约为3.3g/L的高铁酸盐溶液。
实施例10:
称取氯化铁16.2g投入到30ml32X的NaOH溶液中，搅匀，加热煮沸至溶 液近糊状，再加入有效氯为1ln/。的NaC10溶液30ml，在2450MHz的电磁波辐 射条件下，反应0.5 1.5min，经离心可得浓度约为1.6g/L的高铁酸盐溶液。
权利要求
1. 一种微波辐射快速制备高铁酸盐溶液的方法，其特征在于包括如下步骤，a. 将强碱溶液加入反应器，投入四氧化三铁粉末，加热煮沸；所述四氧化三铁粉末与强碱溶液质量比为12～6，强碱溶液浓度为25～45％；b. 加入有效氯为8～15％的NaClO溶液，在电磁波辐射下反应0.5～5分钟；四氧化三铁粉末与NaClO溶液的质量比为12～8；c. 经离心或过滤，即可得到高铁酸盐溶液。
2. 根据权利要求1所述的微波辐射快速制备高铁酸盐溶液的方法，其特征在 于所述强碱为NaOH或KOH，所述加热煮沸为反应溶液加热煮沸至近糊状。
3. 根据权利要求1所述的微波辐射快速制备高铁酸盐溶液的方法，其特征在 于所述电磁波频率为900MHz 3000MHz。
4. 根据权利要求1 3任一项所述的微波辐射快速制备高铁酸盐溶液的方法， 其特征在于所述高铁酸盐溶液为紫黑色溶液。
全文摘要
本发明公开了一种在微波辐射条件下以四氧化三铁为铁源快速制备高铁酸盐溶液的方法。先将强碱溶液加入反应器，投入四氧化三铁粉末，加热煮沸至溶液近糊状；四氧化三铁粉末与强碱溶液的质量比为1∶2～6，强碱溶液浓度为25～45％；然后加入有效氯为8～15％的NaClO溶液，四氧化三铁粉末与NaClO溶液的质量比为1∶2～8，在电磁波辐射条件下常压加热0.5～5分钟；经离心或过滤即可得到高铁酸盐溶液。该方法为制备高铁酸盐开辟了新途径，操作简便、快速，节能、易控制，适于现用现制，避开了高铁酸盐溶液不易保存等问题，制备过程中没反应完全的四氧化三铁残渣经烘干后，可再作铁源循环使用，节约成本，有利环保，易于推广。
文档编号C01G49/00GK101497461SQ20091006439
公开日2009年8月5日 申请日期2009年3月16日 优先权日2009年3月16日
发明者李党生 申请人:黄河水利职业技术学院