专利名称：食品用悬浮纳米碳酸钙的制备方法
技术领域：
本发明公开了一种纳米碳酸钙的制备方法，尤其是与食品用悬浮纳米碳酸钙的制 备方法。
背景技术：
根据2002年“中国居民营养与健康”调查报告显示，国人钙缺乏状况很严重，居民 人均钙的日摄入量为391毫克，仅相当于推荐摄入量的41%。选用补钙剂本着安全无副作用、含钙量高、吸收率高的原则，碳酸钙作为一种纯天 然、含钙量高、易吸收的钙源为国内及全世界的补钙企业所青睐，它的吸收率可达39%，可 溶于胃酸，已成为补钙剂型多、应用多的补钙剂，与维生素D3结和能更好地促进钙的吸收。然而，普通的碳酸钙(普通轻钙或重钙)由于粒径比较大，不利于人体的吸收， 对心血管及结石病都有副作用，而超微细的悬浮纳米碳酸钙由于其本身的粒径细，粒径在 60-120纳米，能悬浮在液体中，以微观的纳米级粒度存在，有利于人体的吸收，因此食品用 悬浮纳米碳酸钙是补钙的理想钙源。这种食品用悬浮纳米碳酸钙晶体形貌为立方体或类球形，因其优异的性能成为目 前国内外补钙领域的研究热点，因此提供一种食品用悬浮纳米碳酸钙的制备方法对制造需 补钙食品用悬浮纳米碳酸钙具有重要作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种食品用悬浮纳米碳酸钙的制备方法，利用该方法生产 食品用悬浮纳米碳酸钙不仅效率高，不污染环境，而且可保证产品质量。本发明的是通过如下技术方案实现的一种食品用悬浮纳米碳酸钙的制备方法，该方法依次包括如下步骤(1)、取碳酸钙含量大于99. 5%的石灰石经高温煅烧生成CaO，剔除生、过烧的石 灰，取最优质的生石灰与60-80°C的去离子水中进行消化反应，得到Ca(OH)2料浆备用；(2)、把步骤⑴制备的Ca (OH)2料浆过80目筛网、经水力旋流器、320目筛网以进 一步除杂，得到精制的Ca(OH)2料浆备用；(3)、将步骤(2)制备的Ca(OH)2W浆与去离子水配成一定的浓度，投入反应釜中， 并控制一定的反应初温，在一定速率的搅拌下通入一定浓度的CO2气体进行碳化反应；(4)、步骤(3)的碳化进行1-30分钟时，加入一定量的晶型控制剂并搅拌均勻，然 后继续进行碳化反应，直到碳酸钙料浆的PH值达到7时停止反应；(5)、对步骤(4)碳化后的碳酸钙料浆进行压滤、洗涤、干燥、粉碎分级，便可得到 纯度高、悬浮性能极佳的食品用纳米碳酸钙产品。所述步骤(1)中石灰石煅烧的所生成的气体经降尘室、旋风除尘器、喷淋塔、洗涤 塔、干燥塔、高精密过滤器六级净化后作为步骤(3)的CO2气源，其CO2气体含量为20-40%。所述步骤(3)中精制的Ca(OH)2料浆的浓度为6_15%。
所述步骤(3)中的反应初温在15°C -30°C之间。所述步骤(4)中晶型控制剂为柠檬酸钠、蔗糖、聚合磷酸盐等中的一种或几种的 混合物，晶型控制剂的总加入量为产成品的0. 5-2%。所述步骤(5)中干燥温度为110°C _160°C之间，粉碎后产品粉体表观粒度在4μ m 以下的占95%以上，钙含量在39. 2%以上，重金属含量符合食品添加剂GB/1898-2007要 求。利用上述方法碳化合成的食品用悬浮纳米碳酸钙的粒径在60-120nm，立方体或类 球形，粒径分布窄，比表面积大于22m2/g，产品的悬浮性能极佳，适合于高档的补钙产品。本发明的优点是生产工艺简单，无三废排放，不污染环境，而且生产效率高，保证
广品质量。
具体实施例方式下面通过具体实例对本发明作进一步说明实施例1碳化在2立方米的反应釜中加入1. 5立方米浓度为8%的洁净的氢氧化钙浆料， 碳化的起始温度为20°C，通入体积分数为35%的二氧化碳气进行碳化，碳化10分钟后加入 0. 4kg的蔗糖及0. 6kg的柠檬酸钠，然后继续碳化反应，直至碳酸钙料浆的PH值达7，即可 停止反应，然后把此浆液进行压滤，洗涤然后在110-120°C下进行闪蒸干燥，再粉碎分级之 后便可得成品。成品粒径为60-80nm，测定比表面积为23. 15m2/g，本产品粉体粒度4 μ m以下的达 到98%，悬浮性能极佳。实施例2碳化在2立方米的反应釜中加入1. 5立方米浓度为6%的洁净的氢氧化钙浆料， 碳化的起始温度为15°C，通入体积分数为25%的二氧化碳气进行碳化，碳化15分钟后加入 0. 8kg三聚磷酸钠，然后继续碳化反应，直至碳酸钙料浆的PH值达7，即可停止反应，然后把 此浆液进行压滤，洗涤然后在110°C -120°C下进行闪蒸干燥，再粉碎分级之后即可得到成
品 O成品粒径为60-80nm，测定比表面积为23. 67m2/g，本产品粉体粒度4 μ m以下的达 到98%，悬浮性能极佳。
权利要求
一种食品用悬浮纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于该制备方法依次包括如下步骤(1)、取碳酸钙含量大于99.5％的石灰石经高温煅烧生成CaO，剔除生、过烧的石灰，取最优质的生石灰与60-80℃的去离子水中进行消化反应，得到Ca(OH)2料浆备用；(2)、把步骤(1)制备的Ca(OH)2料浆过80目筛网、经水力旋流器、320目筛网以进一步除杂，得到精制的Ca(OH)2料浆备用；(3)、将步骤(2)制备的Ca(OH)2料浆与去离子水配成一定的浓度，投入反应釜中，并控制一定的反应初温，在一定速率的搅拌下通入一定浓度的CO2气体进行碳化反应；(4)、步骤(3)的碳化进行1-30分钟时，加入一定量的晶型控制剂并搅拌均匀，然后继续进行碳化反应，直到碳酸钙料浆的PH值达到7时停止反应；(5)、对步骤(4)碳化后的碳酸钙料浆进行压滤、洗涤、干燥、粉碎分级，便可得到纯度高、悬浮性能极佳的食品用纳米碳酸钙产品。
2.按权利要求1所述的食品用悬浮纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于所述步骤(1) 中石灰石煅烧的所生成的气体经降尘室、旋风除尘器、喷淋塔、洗涤塔、干燥塔、高精密过滤 器六级净化后作为步骤(3)的CO2气源，其CO2气体含量为20-40%。
3.按权利要求1所述的食品用悬浮纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于所述步骤(3) 中精制的Ca(OH)2料浆的浓度为6-15%。
4.按权利要求1所述的食品用悬浮纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于所述步骤(3) 中的反应初温在15°C -30°C之间。
5.按权利要求1所述的食品用悬浮纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于所述步骤(4) 中晶型控制剂为柠檬酸钠、蔗糖、聚合磷酸盐等中的一种或几种的混合物，晶型控制剂的总 加入量为产成品的0. 5—2%。
6.按权利要求1所述的食品用悬浮纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于所述步骤(5) 中干燥温度为110°C -160°c之间，粉碎分级后产品粉体表观粒度在4μπι以下的占95%以 上，钙含量在39. 2%以上。
全文摘要
本发明公开了一种食品用悬浮纳米碳酸钙的制备方法，该方法是将石灰石经高温煅烧、取最优质生石灰、消化反应、过筛网除杂、通入CO2气体进行在搅拌下加入晶型控制剂进行碳化反应；碳化后进行压滤、洗涤、干燥、粉碎分级，制成食品用悬浮纳米碳酸钙；利用该方法生产食品用悬浮纳米碳酸钙不仅效率高，不污染环境，质量好。
文档编号C01F11/18GK101880051SQ200910064798
公开日2010年11月10日 申请日期2009年5月7日 优先权日2009年5月7日
发明者朱跃斌, 熊维湘, 王初哲, 王建伟, 马跃东 申请人:河南科力新材料股份有限公司