专利名称：一种氢氧化镁复杂纳米结构的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种氢氧化镁复杂纳米结构的合成方法，属于一种重要的防火功能涂料纳米 材料技术领域。
背景技术：
氢氧化镁是可用于包括塑料、橡胶等高分子材料的优良阻燃剂和填充剂；在环保方面， 氢氧化镁可作为烟道气脱硫剂，可代替烧碱和石灰作为含酸废水的中和剂；还可用作油品添 加剂，起到防腐和脱硫作用；以及用于保温材料；另外，用阻燃剂Mg(OH)2部分代替CaC03 作为巻烟纸填料，可降低巻烟烟气危害，等等。因此，合成出氢氧化镁复杂纳米结构无论在 学术研究还是在应用方面，均具有重要意义。
经检索，现有技术中有105项关于氢氧化镁的专利报道，其中有5项关于氢氧化镁纳米材 料的专利报道
(1)"氢氧化镁纳米管的合成方法"(申请人山东师范大学，发明人唐波;禚林海;葛介 超;牛金叶；申请号200410023420.8)，该发明报道提供一种氢氧化镁纳米管的合成方法，反 应温度为200 250°C，反应时间为15 24小时。
(2)"高分散氢氧化镁纳米片的衬底双注-水热改性制备方法"(申请人清华大学，发明 人向兰;陈志航;张英才;林荣毅；申请号200510130711.1)，该发明报道高分散氢氧化镁纳 米片的衬底双注-水热改性制备方法，属于无机化工工艺技术领域。本发明工艺简单、成本低 廉、易于工业放大。
(3) "—种氢氧化镁纳米晶的制备方法"(申请人河南科技大学，发明人许荣辉;文 九巴;贾江议;李谦;赵胜利;李洛利;朱新伟；申请号200810050069.X)，该发明报道一种氢氧 化镁纳米晶的制备方法，该方法采用了水热合成法，将
/2[Mg^]摩尔比为1.10 1.30的 水溶性氯化镁MgCl2溶液与NaOH溶液在高压反应釜内反应，制得为六方片状纳米晶尺寸介 于50 100纳米的氢氧化镁晶体的制备方法。本发明方法简单、易操作，成本低。
(4) "氢氧化镁纳米颗粒、其制备方法和掺入氢氧化镁纳米颗粒的组合物"(申请人上 游技术革新有限公司，发明人Z'周;Z'吴;B'周；申请号200780002029.1)，该发明报道一种
3镁化合物与有机分散剂(例如羟酸)反应形成中间体镁化合物，从而制备氢氧化镁纳米颗粒。 可用脂族化合物(例如单官能醇)处理氢氧化镁纳米颗粒以阻止干燥过程中纳米颗粒的聚集和/ 或使纳米颗粒疏水从而能够均匀地分散在聚合物材料中。
(5)"含镍蛇纹石活化酸浸制备氢氧化镁纳米粉体的方法"(申请人昆明理工大学，发明
人宋宁;杜景红;陈为亮;严继康;严玉环;姚云；申请号200910094027.0)，该发明报道一种 种含镍蛇纹石活化酸浸制备氢氧化镁纳米粉体的方法。
氢氧化镁的应用取决于其晶体形状、尺寸、形貌、结晶度、热稳定性、溶解性，而这些 都取决于其合成方法的选择。该专利报道的氢氧化镁复杂纳米结构的合成是利用生物分子 ——氨基酸——甘氨酸为原料之一参与反应实现的。这为研究氢氧化镁复杂纳米结构的性质 和实际用途提供了新的合成方法和新材料。无论在学术研究还是在应用方面，均具有重要的 意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简便制备氢氧化镁复杂纳米结构的水热合成方法。本发明合 成方法中所用原料易得，工艺简便。
本发明提出的一种氢氧化镁复杂纳米结构的合成方法，其特征在于，该方法按如下步骤进
行
(1) 以六水氯化镁(MgCl2'H20)、甘氨酸(Glycine， CH2(NH2)COOH, C2H5N02)、氢氧化钠 (NaOH)为原料，在室温下，配制包括氯化镁(MgCl2'H20)、甘氨酸(Glycine, CH2(NH2)COOH, C2H5N02)、氢氧化钠(NaOH)的水溶液，作为反应起始液，其中氯化镁(MgCl2)浓度为4~20 毫摩尔/40毫升，甘氨酸浓度范围为8 40毫摩尔/40毫升，用滴管滴加5M的氢氧化钠x毫升 调节溶液体积达到40毫升并使溶液pH值达到11或12;
(2) 将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在210 240。C温度下 加热8~48小时；
(3) 将反应后得到的沉淀物用去离子水洗一次后再用无水乙醇洗三次，然后放入干燥箱 (60°C)中进行干燥7小时，即得到氢氧化镁复杂纳米结构。
图l(a)为实施例1的扫描电子显微镜照片，图l(b)为实施例1的X-射线衍射图。 图2: (a)为实施例2的扫描电子显微镜照片，图2(b)为实施例2的X-射线衍射图。 图3: (a)为实施例3的扫描电子显微镜照片，图3(b)为实施例3的X-射线衍射图。图4: (a)为实施例4的扫描电子显微镜照片，图4(b)为实施例4的X-射线衍射图。 图5: (a)为实施例5的扫描电子显微镜照片，图5(b)为实施例5的X-射线衍射图。 图6: (a)为实施例6的扫描电子显微镜照片，图6(b)为实施例6的X-射线衍射图。
具体实施例方式
以下通过具体实施例对本发明进一步加以说明。
实施例1:
——以六水氯化镁(MgClfH20)、甘氨酸(Glycine, CH2(NH2)COOH, C2H5N02)、氢氧化钠 (NaOH)为原料，在室温下，配制包括氯化镁(MgCb'H20)、甘氨酸(Glycine, CH2(NH2)COOH， C2H5N02)、氢氧化钠(NaOH)的水溶液，作为反应起始液，其中氯化镁(MgCl2)浓度为4毫 摩尔/40毫升，甘氨酸浓度范围为8毫摩尔/40毫升，用滴管滴加5M的氢氧化钠0.86毫升调 节溶液体积达到40毫升并使溶液pH值达到11 。
——^^每所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在240°C温度下加 热48小时。
——将反应后得到的沉淀物用去离子水洗一次后再用无水乙醇洗三次，然后放入干燥箱 (60°C)中进行干燥7小时，即得到氢氧化镁纳米晶。图l(a)为实施例1的扫描电子显微镜 照片，由图l(a)可见其花状结构的复杂纳米晶。图l(b)是X-射线衍射图，确定产物是氢氧化 镁。
实施例2:
——以六水氯化镁(MgCl2'H20)、甘氨酸(Glycine， CH2(NH2)COOH， C2H5N02)、氢氧化 钠(NaOH)为原料，在室温下，配制包括氯化镁(MgCl2'H20)、甘氨酸(Glycine， CH2(NH2)COOH， C2H5N02)、氢氧化钠(NaOH)的水溶液，作为反应起始液，其中氯化镁(MgCl2)浓度为4毫 摩尔/40毫升，甘氨酸浓度范围为16毫摩尔/40毫升，用滴管滴加5M的氢氧化钠1.63调节 溶液体积达到40毫升并使溶液pH值达到11 。
——^^每所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在240°C温度下加 热12小时。
——^^各反应后得到的沉淀物用去离子水洗一次后再用无水乙醇洗三次，然后放入干燥箱 (60°C)中进行干燥7小时，即得到氢氧化镁纳米晶。图2(a)为实施例2的扫描电子显微镜 照片，由图2(a)可见其花状结构的复杂纳米晶。图2(b)是X-射线衍射图，确定产物是氢氧化 镁。实施例3:
——以六水氯化镁(MgCl2'H20)、甘氨酸(Glycine, CH2(NH2)COOH, C2H5N02)、氢氧化钠 (NaOH)为原料，在室温下，配制包括氯化镁(MgCl2'H20)、甘氨酸(Glycine， CH2(NH2)COOH, C2H5N02)、氢氧化钠(NaOH)的水溶液，作为反应起始液，其中氯化镁(MgCl2)浓度为4毫 摩尔/40毫升，甘氨酸浓度范围为32毫摩尔/40毫升，用滴管滴加5M的氢氧化钠3.36毫升 调节溶液体积达到40毫升并使溶液pH值达到11 。
——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在240°C温度下加 热12小时。
——将反应后得到的沉淀物用去离子水洗一次后再用无水乙醇洗三次，然后放入干燥箱 (60°C)中进行干燥7小时，即得到氢氧化镁纳米晶。图3(a)为实施例3的扫描电子显微镜 照片，由图3(a)可见其花状结构的复杂纳米晶。图3(b)是X-射线衍射图，确定产物是氢氧化 镁。
实施例4:
——以六水氯化镁(MgCl2'H20)、甘氨酸(GIycine, CH2(NH2)COOH， C2H5N02)、氢氧化 钠(NaOH)为原料，在室温下，配制包括氯化镁(MgCl2'H20)、甘氨酸(Glycine, CH2(NH2)COOH, C2H5N02)、氢氧化钠(NaOH)的水溶液，作为反应起始液，其中氯化镁(MgCl2)浓度为8毫 摩尔/40毫升，甘氨酸浓度范围为8毫摩尔/40毫升，用滴管滴加5M的氢氧化钠0.80毫升调 节溶液体积达到40毫升并使溶液pH值达到11 。
一——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在240°C温度下加 热12小时。
——^^每反应后得到的沉淀物用去离子水洗一次后再用无水乙醇洗三次，然后放入干燥箱 (60°C)中进行干燥7小时，即得到氢氧化镁纳米晶。图4(a)为实施例4的扫描电子显微镜 照片，由图4(a)可见其花状结构的复杂纳米晶。图4(b)是X-射线衍射图，确定产物是氢氧化 镁。
实施例5:
——以六水氯化镁(MgCl2'H20)、甘氨酸(Glycine, CH2(NH2)COOH, C2H5N02)、氢氧化 钠(NaOH)为原料，在室温下，配制包括氯化镁(MgCl2'H20)、甘氨酸(Glycine, CH2(NH2)COOH, C2H5N02)、氢氧化钠(NaOH)的水溶液，作为反应起始液，其中氯化镁(MgCl2)浓度为4毫 摩尔/40毫升，甘氨酸浓度范围为32毫摩尔/40毫升，用滴管滴加5M的氢氧化钠3.36毫升调节溶液体积达到40毫升并使溶液pH值达到11 。
——^^每所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在210。C温度下加 热8小时。
——将反应后得到的沉淀物用去离子水洗一次后再用无水乙醇洗三次，然后放入干燥箱 (60°C)中进行干燥7小时，即得到氢氧化镁纳米晶。图5(a)为实施例5的扫描电子显微镜 照片，由图8(a)可见其花状结构的复杂纳米晶。图5(b)是X-射线衍射图，确定产物是氢氧化 镁。
实施例6:
——以六水氯化镁(MgCl2'H20)、甘氨酸(Glycine, CH2(NH2)COOH， C2H5N02)、氢氧化 钠(NaOH)为原料，在室温下，配制包括氯化镁(MgCl2'H20)、甘氨酸(Glycine， CH2(NH2)COOH， C2H5N02)、氢氧化钠(NaOH)的水溶液，作为反应起始液，其中氯化镁(MgCb)浓度为20毫 摩尔/40毫升，甘氨酸浓度范围为40毫摩尔/40毫升，用滴管滴加5M的氢氧化钠4.30毫升 调节溶液体积达到40毫升并使溶液pH值达到12。
——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在240°C温度下加 热8小时。
——将反应后得到的沉淀物用去离子水洗一次后再用无水乙醇洗三次，然后放入干燥箱 (60°C)中进行干燥7小时，即得到氢氧化镁纳米晶。图6(a)为实施例6的扫描电子显微镜 照片，由图6(a)可见其花状结构的复杂纳米晶。图6(b)是X-射线衍射图，确定产物是氢氧化 镁。
权利要求
1、一种氢氧化镁复杂纳米结构的合成方法，其特征在于该方法按如下步骤进行(1)以六水氯化镁(MgCl2·H2O)、甘氨酸(Glycine，CH2(NH2)COOH，C2H5NO2)、氢氧化钠(NaOH)为原料，在室温下，配制包括氯化镁(MgCl2·H2O)、甘氨酸(Glycine，CH2(NH2)COOH，C2H5NO2)、氢氧化钠(NaOH)的水溶液，作为反应起始液，其中氯化镁(MgCl2)浓度为4～20毫摩尔/40毫升，甘氨酸浓度范围为8～40毫摩尔/40毫升，用滴管滴加5M的氢氧化钠x毫升调节溶液体积达到40毫升并使溶液pH值达到11或12；(2)将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在210～240℃温度下加热8～48小时；(3)将反应后得到的沉淀物用去离子水洗一次后再用无水乙醇洗三次，然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥7小时，即得到氢氧化镁复杂纳米结构。
全文摘要
本发明涉及一种氢氧化镁复杂纳米结构的合成方法，属于防火功能涂料纳米材料技术领域。所述方法是以六水氯化镁(MgCl<sub>2</sub>·H<sub>2</sub>O)、甘氨酸(Glycine，CH<sub>2</sub>(NH<sub>2</sub>)COOH，C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>NO<sub>2</sub>)、氢氧化钠(NaOH)为原料，在室温下，配制包括氯化镁(MgCl<sub>2</sub>·H<sub>2</sub>O)、甘氨酸(Glycine，CH<sub>2</sub>(NH<sub>2</sub>)COOH，C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>NO<sub>2</sub>)、氢氧化钠(NaOH)的水溶液，作为反应起始液。将该反应起始液放置一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在210～240℃温度下加热8～48小时，即可得到氢氧化镁复杂纳米结构。该方法合成的氢氧化镁复杂纳米结构是利用生物分子——甘氨酸为原料之一参与反应实现的。这为研究氢氧化镁复杂纳米结构性质和实际用途提供了新的合成方法和新材料。无论在学术研究还是在应用方面，均具有重要的意义。
文档编号C01F5/14GK101654263SQ200910091568
公开日2010年2月24日 申请日期2009年8月28日 优先权日2009年8月28日
发明者刘开宇, 曹化强, 禾 郑 申请人:清华大学