纳米织构片状粒子及其制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种Ag2Nb40ii纳米织构片状粒子及其制备方法。
【背景技术】
[0002]铌酸银Ag2Nb4O11具有良好的铁电极化常数，是一种应用广泛的铁电介电材料。Ag2Nb4O11还可作为光催化材料，它在光照射条件下能够降解有机物并且拥有优异的循环性能。众所周知，光催化材料的形貌和粒径直接影响着其光催化能力。因此，如何实现形貌和微观结构可控成为光催化半导体材料研究的热点。
[0003]目前，国内外提出的Ag2Nb40n的制备方法主要为固相法。HongjunDong等在Hongjun Dong , Gang Chen,Jingxue Sun ,et al.Stability,durability andregenerat1n ability of a novel Ag — based photocatalyst ,Ag2Nb40n[Chem.Commun.2014,50:6596-6599]中，利用固相法制备了结晶性良好的Ag2Nb4O11粒子。Mas0Nahum等在Mas0Nahum，Woodward David I , Pam A.Thomas , et al.Structuralcharacterisat1n of ferroelectric Ag2Nb40nand dielectric Ag2Ta4〇ii[J.Mater.Chem.2011,21:2715-2722]中，利用固相法制备了Ag2Nb4Oiic3David 1.Woodward等在David 1.Woodward and Pam A.Thomas.Ferroelectricity in the xAg2Nb4〇i1-( 1-x)Na2Nb4〇iisol id solut1n.[Appl.Phys.Lett.2011，98，132904]中，利用固相法制备了XAg2Nb4O11-(1-X)Na2Nb4O11固溶体。陈修锐等报道了混合相铌酸银薄膜的光电化学性能[人工晶体报，2013.42(10): 2076-2079]中，先用固相法制备了 Ag2Nb4O11和AgNbO3混合相，然后利用脉冲激光沉积法在FTO基片上制备混合相铌酸银薄膜。
[0004]以上制备Ag2Nb4O11的方法均为固相法，需要高温煅烧，制备条件要求高、步骤繁杂，且合成的粒子形貌和微观结构难以控制。
【发明内容】
[0005]为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子及其制备方法，该方法操作简单、重复性高，经本方法制得Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子的结晶性能好，纯度高，形貌和微观结构可控。
[0006]本发明是通过以下技术方案来实现:
[0007 ] 一种Ag2Nb40n纳米织构片状粒子的制备方法，包括以下步骤:
[0008]I)按lg:80?150mL的料液比，将层状结构H4Nb6O17片状粒子加入AgNO3溶液中，充分搅拌反应后，经过滤、洗涤、干燥，得到沉淀；
[0009]2)按lg:80?150mL的料液比，将上一步制得的沉淀加入AgNO3溶液(新鲜配制)中，继续充分搅拌反应后，经过滤、洗涤、干燥，收集沉淀；
[0010]3)重复步骤2)操作2?4次，制得层状结构Ag3HNb6O17;
[0011]4)将层状结构Ag3HNb6O17在400?800°C下热处理2?4h，制得Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子。
[0012]所述AgNO3溶液的浓度为0.05?0.5mo I/L。
[0013]充分搅拌反应的时间为12?24h。
[0014]充分搅拌反应时的搅拌温度为室温。
[0015]采用去离子水对沉淀进行洗涤。
[0016]干燥是在40?60 °C下进行。
[0017]本发明还公开了采用上述公开的的方法制得的Ag2Nb4On纳米织构片状粒子。Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子的平均长度为2μπι，宽度为Ιμπι ^g2Nb4O11纳米织构片状粒子是由尺寸为5?10nm的纳米晶定向排列构成。
[0018]与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果:
[0019]本发明公开的Ag2Nb4On纳米织构片状粒子的制备方法，首先，以层状结构H4Nb6O17为前驱体，以AgNO3为银源，利用层状结构H4Nb6O17的拓扑原位结构转变反应，将层状结构H4Nb6On加入AgNO3溶液中，充分搅拌反应，使Ag+与层状结构H4Nb6On中的H+进行离子交换，由于H4Nb6On的结构特点，层间H+不能完全被Ag+置换，只有四分之三的H+能被Ag+取代，生成层状结构的Ag3HNb60i7。然后，对层状结构的Ag3HNb6On进行热处理，在热处理的过程中层状结构的Ag3HNb6On转变为Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子。该制备方法反应条件温和(热处理温度仅为400?800 °C)，操作简单，重复性高。
[0020]进一步地，AgNO3溶液的浓度为0.05?0.5mol/L，通过控制AgNO3浓度和热处理温度能够有效控制铌酸银的化学组成和微观结构。
[0021]经本发明方法制得的Ag2Nb4On为纳米织构片状粒子，该片状粒子是由纳米晶定向排列构成，片状粒子的平均长度为2μηι，宽度为Iym，构成片状粒子的纳米晶尺寸为5?10nm，并且结晶性好，纯度高，形貌和微观结构可控。
【附图说明】
[0022]图1是由本发明制备的Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子的X射线衍射(XRD)图谱；
[0023 ]图2是由本发明制备的Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子的扫描电镜(SEM)照片；
[0024]图3是由本发明制备的Ag2Nb4On纳米织构片状粒子的透射电镜(TEM)照片及选区电子衍射照片(SEAD);
【具体实施方式】
[0025]下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
[0026]本发明公开的一种Ag2Nb4On纳米织构片状粒子的制备方法，包括以下步骤:
[0027]步骤I，按照Ig: 80?150ml的比例，将层状结构H4Nb6O17片状粒子加入到浓度为
0.05?0.5mol/L的AgNO3溶液中，搅拌12?24h后，过滤、洗涤得到沉淀。
[0028]步骤2，为了使层状结构H4Nb6O17片状粒子中的H+被充分交换，将步骤I得到的沉淀，再次按照Ig: 80?150ml的比例，加入到80?150ml新鲜的0.05?0.5mo I/L的AgNO3溶液中，搅拌12?24h后，过滤、洗涤再次得到沉淀。该步骤重复2?4次后(每次均以上一步制得的沉淀作为反应物料)，经干燥最终得到层状结构Ag3HNb6Om
[0029]步骤3，将步骤2最终得到的Ag3HNb6O17在400?800 °C下热处理2?4h，反应得到Ag2Nb4On纳米织构片状粒子。
[0030]热处理过程的化学反应:AgsHNbsOn^^MwOn+ft^g)。
[0031]经本发明方法制得的Ag2Nb4On为纳米织构片状粒子，该片状粒子是由纳米晶定向排列构成，片状粒子的平均长度为2μηι，宽度为Iym，构成片状粒子的纳米晶尺寸为5?10nm0
[0032]实施例1
[0033]一种Ag2Nb4On纳米织构片状粒子的制备方法，包括以下步骤:
[0034]步骤1:取1.0g层状结构H4Nb6Om加入到80ml的浓度为0.