专利名称：一种用氯仿下脚料制造甲酸钙联产氯化钙和氢氧化钙的方法
技术领域：
本发明属于有机化学工业三废综合利用的技术领域，尤其涉及氯仿下脚料的综合利用，具体地，涉及一种用氯仿下脚料制造甲酸钙联产氯化钙和氢氧化钙的方法。
背景技术：
工业上采用三氯乙醛和石灰进行碱性水解生产三氯甲烷(氯仿)，产生的氯仿被蒸出制造成产品，剩下的就是氯仿下脚料，俗称白灰膏。白灰膏的主要成分为甲酸钙(副产品)、石灰(过量原料)和氯化钙等。根据计算每生产一吨氯仿，可产生0. 5吨甲酸钙。甲酸钙是一种宝贵的化工原料，而白灰膏常作为废料处理的，这样不仅浪费资源，还污染环境。氯仿下脚料经过浸取后，把可溶性的物质提取出来后，得到氯仿下脚料浸取液，其主要成分为甲酸钙，氯化钙和氢氧化钙，其中甲酸钙的含量为130-170克/L，氯化钙含量为 40-60克/L，氢氧化钙含量为2克/L，也含有极少量的氯化钠。将氯仿下脚料浸取液加以研发制造甲酸钙、氯化钙、氢氧化钙等产品将具有极大经济价值。
发明内容
本发明提供了一种用用氯仿下脚料制造甲酸钙联产氢氧化钠和氯化钠的方法，该方法有效的治理了氯仿下脚料的污染，还开发出甲酸钙、氢氧化钠和氯化钙等产品，创造了明显的经济效益。本发明的技术方案如下一种用氯仿下脚料制造甲酸钙联产氯化钙和氢氧化钙的方法，包括如下步骤，将氯仿下脚料用水稀释溶解，加水量控制在使甲酸钙在料液的浓度不高于160g/L，搅拌均勻后沉淀至溶液分为上层清液和下层沉淀物；分离上层清液和下层沉淀物，上层清液即为氯仿下脚料浸出液，其中甲酸钙的含量为130-170克/L，氯化钙含量为 40-60克/L，氢氧化钙含量为2克/L，也含有极少量的氯化钠；将氯仿下脚料浸出液送入减压蒸馏器中，搅拌，加热至20-100°C，并与400-420毫米汞柱的负压下减压蒸馏，当甲酸钙达到过饱和浓度，而氯化钙的浓度低于该温度下的饱和浓度时，甲酸钙结晶析出将氯仿下脚料浸出液趁热过滤，得到甲酸钙晶体和第一滤液；甲酸钙晶体干燥，粉碎后得到甲酸钙产品；第一滤液送入减压蒸馏器进行减压蒸馏，当蒸馏液达到氯化钙饱和溶液时，送入冷却器冷却结晶，氯化钙结晶析出得到氯化钙晶体和剩余液，氯化钙晶体粉碎包装后，得到氯化钙产品；剩余液中含有氯化钠，经深度蒸馏，冷却，结晶，得到氯化钠产品。上述技术方案的原理为在20-100°C的温度范围内，甲酸钙在水中的溶解度为氯化钙的1/5-1/8，且随着温度的升高，甲酸钙的溶解度变化不大，而氯化钙的溶解度却明显上升，因此，控制水分的蒸发量，即可使甲酸钙结晶析出而，氯化钙仍在溶液中。而后，再利用氯化钙和氯化钠在水溶液中溶解度大小的不同以及在第一滤液中含量的不同，将氯化钙和氯化钠分离。本发明的有益效果为本发明所述用氯仿下脚料制造甲酸钙联产氯化钙和氢氧化钙的方法，有效的治理了氯仿下脚料的污染，还开发出甲酸钠、甲酸钙、甲酸盐等产品，创造了明显的经济效益。
具体实施例方式实施例1 一种用氯仿下脚料制造甲酸钙联产氯化钙和氢氧化钙的方法，包括如下步骤，将 500kg氯仿下脚料用水稀释溶解，加水量控制在使甲酸钙在料液的浓度不高于160g/L，搅拌均勻后沉淀至溶液分为上层清液和下层沉淀物；分离上层清液和下层沉淀物，上层清液即为氯仿下脚料浸出液，其中甲酸钙的含量为150克/L，氯化钙含量为50克/L，氢氧化钙含量为2克/L，也含有极少量的氯化钠；将氯仿下脚料浸出液送入减压蒸馏器中，搅拌，加热至60°C，并与410毫米汞柱的负压下减压蒸馏，当甲酸钙达到过饱和浓度，而氯化钙的浓度低于该温度下的饱和浓度时，甲酸钙结晶析出将氯仿下脚料浸出液趁热过滤，得到甲酸钙晶体和第一滤液；甲酸钙晶体干燥，粉碎后得到甲酸钙产品，其含有的甲酸钙为300kg ； 第一滤液送入减压蒸馏器进行减压蒸馏，当蒸馏液达到氯化钙饱和溶液时，送入冷却器冷却结晶，氯化钙结晶析出得到氯化钙晶体和剩余液，氯化钙晶体粉碎、包装后得到氯化钙产品，其含有的氯化钙为90kg ；剩余液中含有氯化钠，经深度蒸馏，冷却，结晶，得到氯化钠产品，其含有的氯化钠为业区。实施例2:一种用氯仿下脚料制造甲酸钙联产氯化钙和氢氧化钙的方法，包括如下步骤，将 500kg氯仿下脚料用水稀释溶解，加水量控制在使甲酸钙在料液的浓度不高于160g/L，搅拌均勻后沉淀至溶液分为上层清液和下层沉淀物；分离上层清液和下层沉淀物，上层清液即为氯仿下脚料浸出液，其中甲酸钙的含量为130克/L，氯化钙含量为40克/L，氢氧化钙含量为2克/L，也含有极少量的氯化钠；将氯仿下脚料浸出液送入减压蒸馏器中，搅拌，加热至20°C，并与400毫米汞柱的负压下减压蒸馏，当甲酸钙达到过饱和浓度，而氯化钙的浓度低于该温度下的饱和浓度时，甲酸钙结晶析出将氯仿下脚料浸出液趁热过滤，得到甲酸钙晶体和第一滤液；甲酸钙晶体干燥，粉碎后得到甲酸钙产品，其含有的甲酸钙为250kg ； 第一滤液送入减压蒸馏器进行减压蒸馏，当蒸馏液达到氯化钙饱和溶液时，送入冷却器冷却结晶，氯化钙结晶析出得到氯化钙晶体和剩余液，氯化钙晶体粉碎包装后，得到氯化钙产品，其含有的氯化钙为70kg ；剩余液中含有氯化钠，经深度蒸馏，冷却，结晶，得到氯化钠产品，其含有的氯化钠为业区。实施例3一种用氯仿下脚料制造甲酸钙联产氯化钙和氢氧化钙的方法，包括如下步骤，将 500kg氯仿下脚料用水稀释溶解，加水量控制在使甲酸钙在料液的浓度不高于160g/L，搅拌均勻后沉淀至溶液分为上层清液和下层沉淀物；分离上层清液和下层沉淀物，上层清液即为氯仿下脚料浸出液，其中甲酸钙的含量为170克/L，氯化钙含量为60克/L，氢氧化钙含量为2克/L，也含有极少量的氯化钠；将氯仿下脚料浸出液送入减压蒸馏器中，搅拌， 加热至100°C，并与420毫米汞柱的负压下减压蒸馏，当甲酸钙达到过饱和浓度，而氯化钙的浓度低于该温度下的饱和浓度时，甲酸钙结晶析出将氯仿下脚料浸出液趁热过滤，得到甲酸钙晶体和第一滤液；甲酸钙晶体干燥，粉碎后得到甲酸钙产品，其含有的甲酸钙为
4330kg ；第一滤液送入减压蒸馏器进行减压蒸馏，当蒸馏液达到氯化钙饱和溶液时，送入冷却器冷却结晶，氯化钙结晶析出得到氯化钙晶体和剩余液，氯化钙晶体粉碎包装后得到氯化钙产品，其含有的氯化钙为IlOkg;剩余液中含有氯化钠，经深度蒸馏，冷却，结晶，得到氯化钠产品，其含有的氯化钠为^g。 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其架构形式能够灵活多变，可以派生系列产品。只是做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
权利要求
1. 一种用氯仿下脚料制造甲酸钙联产氯化钙和氢氧化钙的方法，其特征在于，包括如下步骤，将氯仿下脚料用水稀释溶解，加水量控制在使甲酸钙在料液的浓度不高于160g/L， 搅拌均勻后沉淀至溶液分为上层清液和下层沉淀物；分离上层清液和下层沉淀物，上层清液即为氯仿下脚料浸出液，其中甲酸钙的含量为130-170克/L，氯化钙含量为40-60克/L， 氢氧化钙含量为2克/L，也含有极少量的氯化钠；将氯仿下脚料浸出液送入减压蒸馏器中， 搅拌，加热至20-100°C，并与400-420毫米汞柱的负压下减压蒸馏，当甲酸钙达到过饱和浓度，而氯化钙的浓度低于该温度下的饱和浓度时，甲酸钙结晶析出将氯仿下脚料浸出液趁热过滤，得到甲酸钙晶体和第一滤液；甲酸钙晶体干燥，粉碎后得到甲酸钙产品；第一滤液送入减压蒸馏器进行减压蒸馏，当蒸馏液达到氯化钙饱和溶液时，送入冷却器冷却结晶，氯化钙结晶析出得到氯化钙晶体和剩余液，氯化钙晶体粉碎包装后得到氯化钙产品；剩余液中含有氯化钠，经深度蒸馏，冷却，结晶，得到氯化钠产品。
全文摘要
本发明提供了一种用氯仿下脚料制造甲酸钙联产氯化钙和氢氧化钙的方法，包括如下步骤，将氯仿下脚料用水稀释溶解，浸出可溶物得到氯仿下脚料浸出液；将氯仿下脚料浸出液送入减压蒸馏器中减压蒸馏，当甲酸钙达到过饱和浓度，而氯化钙的浓度低于该温度下的饱和浓度时，甲酸钙结晶析出将氯仿下脚料浸出液趁热过滤，得到甲酸钙晶体和第一滤液；甲酸钙晶体干燥，粉碎后得到甲酸钙产品；第一滤液送入经减压蒸馏，分离氯化钙和氯化钠产品。该方法有效的治理了氯仿下脚料的污染，还开发出甲酸钙、氢氧化钠和氯化钙等产品，创造了明显的经济效益。
文档编号C01D3/14GK102329220SQ20111014227
公开日2012年1月25日 申请日期2011年5月30日 优先权日2011年5月30日
发明者王嘉兴 申请人:王嘉兴